Olio di palma bifrazionato e sapone....

[elettr]

Ciao a tutti,in questi giorni mi sto propio ributtando sul biodiesel,e per questo motivo dopo averne fatto 15 litri con olio puro,ho tentato di rifarne 25 litri con olio esausto(vecchio di 3 anni ma ancora in buone condizioni)di una friggitoria.L"olio è di palma bifrazionato.Come già saprete per fare il biodiesel con oli usati,com il metodo a doppia passata è necessaria una quantità di circa 6,25 gr di soda x litro più 250 ml di metanolo x litro.Ho fatto le reazioni e ho separato la glicerina e le schifezze varie.Il problema però si è verificato alla prima prova di lavaggio con un batch di circa 500 ml.Infatti il biodiesel non si separava e si era formato sapone.Ho fatto un ulteriore batch con 250 ml e acqua salata.In questo batch il biodiesel si è separato ed è rimasto abbastanza pulito.Quindi ero giunto alla conclusione di riscaldare di nuovo tutto il biodiesel,con la glicerina separata per salvare il salvabile.Ho riscaldato il tutto e ho rifatto decantare.Poi ho riseparato tutto e ho fatto un altro batch di prova.In questa prova l"acua si separa dal biodiesel,ma c"è comunque molto sapone.Sono giunto quindi alla conclusione che per "salvare" il biodiesel che ho ottenuto lo devo lavare con acqua e sale.Quindi dopo tutto questo preambolo voglio dire a chi si appresta a fare biodiesel con olio esausto,che bisogna fare prima di tutto una titolazione dell"olio,per non dover poi sprecare tempo e denaro in una produzione di sapone invece che di biodiesel.Io cercherò la prossima volta di titolare l"olio con il metodo descritto sul libro "Bio carburanti fai-da-te" e se non ci riuscirò,dato che ancora ho molto olio dello stesso tipo,metterò meno soda,perché ho capito che il mio olio non è poi così male come potrebbe sembrare.Ciao!

[Galdo607]

Ciao elettr, puoi trascrivere il metodo di titolazione descritto sul libro?
Sono curioso di sapere che metodo viene usato...

[elettr]

Ciao elettr, puoi trascrivere il metodo di titolazione descritto sul libro?
Sono curioso di sapere che metodo viene usato...

Sul libro c'e' scritto cosi':
"Sciogliete un grammo di catalizzatore(soda caustica)in un litro di acqua distillata.In un beaker,o piccolo barattolino di vetro versate 10 ml di alcol isopropilico puro(anche chiamato isopropanolo)e aggiungete 1 ml dell'olio che intendete usare(precedentemente usato e privato dei residui d'acqua).Riscaldate lentamente a bagno maria mescolando finche' l'olio non si miscela totalmente con l'aalcol assumendo una colorazione abbastanza chiara.A questo punto,tramite una siringa graduata(in millilitri),inserite,goccia a goccia,la soluzione contenente il catalizzatore nel beaker agitando man mano.La soluzione potrebbe intorpidirsi un po' ma,continuando ad agitare e aggiungendo altre gocce,la soluzione diventa di colore rosso magenta in maniera stabile per circa quindici secondi.A questo punto,contate quanti milllilitri di soluzione di catalizzatore avete inserito con la siringa e sommate il numero 3,5(la quantita' base necessaria per l'olio nuovo).Il numero ricavato indica i grammi di catalizzatore che dovrete aggiungere,per litro di olio,per ottenere il vostro biodiesel."

Questo e' quello che c'e' scritto.Penso che entro questa settimana provero' a titolare il mio olio,per vedere di quanto sono andato "oltre" con la soda.Ciao!

[Galdo607]

Alcune cose che non mi quadrano:

1. una soluzione 1 molare di soda mi pare un pò troppo concentrata per titolare 1ml di olio. Secondo me conviene 10 volte più diluita (0,1M)
2. non si ha una bilancia al centesimo di grammo per pesare decentemente la soda, quindi non hai la più pallida idea della concentrazione della soda (anche xkè essendo a scaglie, si pesa molto male).
3. come cavolo fà la miscela a diventare rosso magenta se non viene citato nessun indicatore di reazione? Quel lavoro li lo fa la fenolftaleina (prima incolore e poi diventa rosa/rossa (in base a quanta se ne usa)). Ah, la fenolftaleina si usa in soluzione di etanolo, non so quanta se ne scioglie in isopropanolo.
4. l'olio va mantenuto in energica agitazione.

Per il resto, con una siringa da insulina dovresti avere una lettura decente dei ml. Però è tutto il resto che non mi convince. Qui vedi il procedimento di titolazione, preso da un libro di chimica analitica. La miscela solvente (nel tuo caso isopropanolo) è differente (mix 1:1 di etere e etanolo 95°).

[elettr]

Allora che cavolo scrivono su questo libro??A questo punto penso propio che lascerò perdere,perché la procedura è troppo difficoltosa.Tu hai letto sul sito journeytoforever,come agiscono loro per la titolazione?Perchè ad un certo punto mmi sembra di aver letto che usavano le cartine al tornasole,ma come dici tu non si possono usare su soluzioni oleose,ma solo se a base d"acqua.Se uno (io ci ho già provato)immergesse la cartina al tornasole nell"olio,cosa misurerebbe??

[elettr]

Ho capito cosa mancava alla procedura scritta sul libro.Chi ha scritto il libro ha saltato una riga nella traduzione da "journeytoforever".Quello che c'e'scritto e' questo:


" Dissolve 1 gm of lye (KOH or NaOH) in 1 litre of distilled water to make 0.1% w/v lye solution (weight-to-volume).

In a smaller beaker, dissolve 1 ml of the oil in 10 ml of pure isopropyl alcohol (isopropanol). Warm the beaker gently by standing it in some hot water, stir until all the oil dissolves in the alcohol and turns clear. (Chopsticks make good stirrers for titration.)

Add 2 drops of phenolphthalein solution.

Using a graduated syringe or a pipette, add 0.1% lye solution drop by drop to the oil-alcohol-phenolphthalein mixture, stirring all the time. It might turn a bit cloudy, keep stirring. Keep on carefully adding the lye solution until the mixture just starts to turn pink (magenta) and stays that way for 15 seconds.

Take the number of millilitres of 0.1% lye solution you used and add the basic amount of lye needed to process fresh oil -- 3.5 grams for NaOH or 4.9 grams for (pure) KOH. This is the number of grams of lye you'll need per litre of the oil you titrated. (Don't worry that you seem to be adding millilitres to grams, that's the way it works.)

Our first titration took 6 ml of 0.1% NaOH solution (not very good oil), so we used 6 + 3.5 = 9.5 grams of NaOH per litre of oil: 95 grams for 10 litres."

Sul libro mancava la traduzione di questa riga:"Add 2 drops of phenolphthalein solution.".
Cosi' puo' funzionare??La cosa strana comunque e' che sul sito in questione(Make your own biodiesel: Journey to Forever) c'e' scritto che per misurare il ph dell'olio si possono utilizzare sia le cartine al tornasole sia i PH-metri.Allora chi ha ragione??

[Galdo607]

Mah.. cmq avevo ragione sulla titolazione
mancava l'indicatore (e mi sono anche sbagliato a fare i conti sulla concentrazione del titolante -soda-)

Appena riesco a tornare all'itis, chiedo meglio per i pHmetri.. cmq io penso che funzionino solo in soluz acquose (è l'acqua che permette allo ione H+ di migrare e quindi passare all'elettrodo del pHmetro)

[elettr]

Mah.. cmq avevo ragione sulla titolazione
mancava l'indicatore (e mi sono anche sbagliato a fare i conti sulla concentrazione del titolante -soda-)

Appena riesco a tornare all'itis, chiedo meglio per i pHmetri.. cmq io penso che funzionino solo in soluz acquose (è l'acqua che permette allo ione H+ di migrare e quindi passare all'elettrodo del pHmetro)

Io sono sicuro che tu sai quello che dici,quindi non riesco a capire perche' propio sul sito dei fondatori del biodiesel ci sia scritto propio quello.

" It's essential to titrate the oil to find out how much FFA it contains so you can calculate exactly how much extra lye will be required to neutralise it. This means determining the pH -- the acid-alkaline level (pH7 is neutral, lower values are increasingly acidic, higher than 7 is alkaline). An electronic pH meter is best, but you can also use pH test strips (or litmus paper), or, better than test strips, phenolphthalein solution (from a chemicals supplier)."


Questo e' quello che c'e' scritto sul sito.


Ascolta vai qui:Make your own biodiesel - page 2: Journey to Forever

Leggi le spiegazioni sulla fenoftaleina,sui misuratori di ph,sulla titolazione,e su come non fare la titolazione.Poi dimmi cosa ne pensi.A questa pagina internet ci dovrebbero essere molte delle risposte che cerchiamo.Ciao e fammi sapere!

Ecco ho trovato!!!Leggi qui:"
pH meters

It's said you can't reliably use an electronic pH meter for titration, nor to check the pH of biodiesel, because biodiesel is not an aqueous solution. Not quite true -- biodiesel is hygroscopic and will always have about 1,200-1,500 ppm water content absorbed from the atmosphere, if from nowhere else. With titration, you're adding water with the 0.1% NaOH solution. And laboratory-standard titration equipment uses electronic pH meters.

We have three pH meters, one of them rather expensive, and we did some comparisons, with phenolphthalein, fresh from a laboratory supplies company in Tokyo, and with various test strips. We used WVO from several sources, and fresh oil as a check. The results were checked with test batches. In each case, the three pH meters agreed with each other and produced good test-batch results. Phenolphthalein results were consistently slightly higher, but the test-batch results were still good. The test-strips came a poor third -- not as precise as pH meters and phenolphthalein. People do use them with apparent success, but we don't think test strips are precise enough for titration."




FAmmi sapere!!