Buongiorno a tutti, con questo post descrivo in modo dettagliato il setup di un esperimento per verificare l'efficienza di un accumulatore Zn-GO (zinco-ossido di grafite) in soluzione acquosa 6M KOH da me realizzato, premesso che tale accumulatore non è mai stato inventato ne testato, infatti dalle moltipliche ricerche su internet ho potuto costatare che l'ossido di grafite è già in sperimentazione sulle batterie al litio e al vanadio dove è stata riscontrata una resa di ben 465mW/grammo (456 watt chilo), ma nulla in alcalino, e per tanto ho deciso di procedere in tal senso, potendo costatare che questo ossido potrebbe offrire veramente una svolta nel mondo delle batterie ricaricabili, in quanto ha un bassissimo costo ed è di facile produzione, dai miei test a parità di peso potrebbe offrire almeno il 100% in più di accumulo rispetto ad una comune batteria al nichel-cadmio, inoltre permetterebbe di realizzare un accumulatore che supera tranquillamente i 10000 cicli di carica e scarica, in quanto dopo un test automatizzato di esattamente 10000 cicli non si nota alcun calo nelle prestazioni, e per finire la batteria che ne deriva è di tipo ibrido, ovvero un incrocio tra supercondensatore e batteria, il che permette di essere utilizzata fino a completa scarica (zero volt) senza subire alcun danno.
PREMESSA:
siccome sappiamo che il forum è frequentato da sperimentatori novelli ed esperti, mi permetto di fare alcun importanti raccomandazioni a chi volesse replicare questo esperimento, i quali devono procedere con la massima cura dei dettegli, tanti dei quali non specificherò perchè presumo ne siano già a conoscenza, e prego di adottare tutte le precauzioni del caso, in quanto la realizzazione di questo ossido comporta l'utilizzo di reagenti altamente reattivi e corrosivi che emettono gas estremamente tossici che se inalati in certe quantità possono arrecare gravi danni ai polmoni e in taluni casi anche la morte, quindi questo esperimento va messo in atto soltanto se si è in possesso delle attrezzature e conoscenze tecniche e chimiche necessarie ad un corretto svolgimento del lavoro in piena sicurezza, per tanto DECLINO OGNI RESPONSABILITA' RIGUARDO DANNI A COSE O PERSONE derivanti dalla messa in pratica di questo esperimento, ed invito chiunque non avesse le dovute conoscenze tecniche e chimiche a non procedere nella sua realizzazione.
accorgimenti preliminari:
1° - per ridurre al minimo l'esposizione ai gas e ai reagenti non realizzare oltre un grammo di ossido
2° - maneggiare sia l'ossido che i reagenti con guanti protettivi impermeabili agli acidi e alle basi, occhiali protettivi e mascherina
3° - lavorare sempre sotto cappa aspirante o in luogo ben areato
4° - seguire scrupolosamente tutte le indicazioni
5° - prima di procedere leggere con attenzione ogni scheda di sicurezza dei reagenti/gas citati e utilizzati
materiali necessari:
- soluzione acquosa di acido nitrico 30%
- soluzione acquosa di acido solforico 30%
- soluzione acquosa di idrossido di potassio 30%
- ossido di zinco
- due elettrodi o fogli in grafite di alta purezza dallo spessore massimo di 1mm
- elettrodo in zinco
- elettrodo in acciaio nichelato
- elettrodo in ottone stagnato
- tween 20
- carbosimetilcellulosa sodica
- contenitore in vetro per elettrolisi (assolutamente no in plastica o metallo)
- cavi per supporto elettrodi con morsetti a coccodrillo nichelati
- alimentatore 12V 1A stabilizzato
- resistenza 22 ohm 5W
- resistenza 100 ohm 1/4W
REALIZZAZIONE
prima fase:
Si procede con il realizzare una cella elettrolitica dove all'interno verranno fissati due elettrodi in grafite alla distanza di 3cm aventi superfice di 10cm quadri, gli elettrodi devono avere uno spessore massimo di 1mm ed il peso di ciascuno non deve essere superiore a 0,5 grammi, saranno ancorati ai cavi con coccodrilli nichelati ai quali andrà fornita la tensione di 12V 500mA mediante l'alimentatore stabilizzato e la resistenza da 22 ohm. Adesso si prepara la soluzione solfonitrica miscelando lentamente una parte di acido nitrico al 30% e 3 parti di acido solforico al 30%, la si versa nella calla in modo tale da mantenere una distanza di 1cm dai coccodrilli ancorati ai due elettrodi, in quanto se la miscela va a contatto con i coccodrilli li corrode sviluppando gas tossici e inquinando la soluzione. Una volta realizzato il tutto si da corrente, dopo qualche minuto l'anodo inizierà ad ossidarsi, e si svilupperanno gas su entrambi gli elettrodi, per tanto raccomando ancora di lavorare sotto cappa aspirante o in luogo areato. Di tanto in tanto bisogna osservare l'anodo, non appena si è completamente annerito e gonfiato di almeno 10 volte rispetto allo spessore originale il materiale è pronto, l'anodo sarà completamente annerito ossidandosi e si potrà procedere con la seconda fase dell'esperimento.
seconda fase:
si estrae l'anodo ossidato incluso l'eventuale precipitato nero, lo si lava più volte mediante immersione e agitazione in mezzo litro di acqua (per l'esperimento non è necessaria acqua distillata o demineralizzata, va bene acqua comune), si ripete il lavaggio almeno 4 volte, a questo punto si filtra l'amalgama e la si asciuga asportando tutta l'acqua assorbita, mediante pressatura su materiale assorbente, dopodiché si procedere alla formatura dell'elettrodo mediante pressatura su foglio nichelato realizzando uno strato uniforme spesso 1mm. Adesso l'elettrodo è pronto per essere "infornato" a 120° per un ora, questa operazione permette di estrarre l'ultimo rimasuglio di acidi presente nell'ossido, e di ridurre lo stato di ossidazione della grafite in modo tale da rendere la conduttività elettrica al disotto di 15 ohm/cm, infatti l'ossido appena realizzato avrà una resistenza sicuramente superiore a 250 ohm/cm e quindi inutilizzabile. Durante la cottura si svilupperanno gas estremamente tossici e vapori acidi, per tanto ancora raccomando la massima attenzione, cappa aspirante o luogo ben areato.
terza fase:
una volta realizzato l'elettrodo possiamo realizzare la batteria, si parte con la realizzazione di un elettrodo in zinco possibilmente poroso(va bene anche un foglio, ma non permette di ottenere una grande corrente di scarica), delle dimensioni identiche a quello in GO e con saldato un filo in rame che si utilizzerà come cavo di alimentazione(idem sull'elettrodo in GO), lo spessore non ha importanza, ma preferibilmente 1mm. Ora si uniscono i due elettrodi inserendo tra loro un separatore per batterie che potete recuperare da una pila alcalina (non utilizza carta assorbente), in tal caso fate il modo che lo spessore del separatore sia di almeno 1mm sovrapponendo più strati cosi che possa trattenere una quantità sufficiente di soluzione alcalina KOH (prima di inserire l'elettrolita, addizionate il 3% di ossido di zinco in peso alla soluzione alcalina e mescolate fino a quando la soluzione torna trasparente) . Assemblare il tutto con una guaina termostringente o del nastro adesivo lasciando aperto un lato in modo da poter inserire l'elettrolita con una piccola siringa. Una volta assemblata la cella collegate i terminali di un tester ai due fili di alimentazione saldati sugli elettrodi, inserite l'elettrolita poco alla volta fino a quando non ne assorbe più(serve un pò di tempo perchè deve penetrare anche nel GO oltre che nel separatore), chiudete la cella in un contenitore ermetico lasciando fuori solo i due fili in modo da evitare l'evaporazione dell'acqua contenuta nell'elettrolita, annotate la tensione iniziale, se tutto è andato a buon fine dovreste ottenere un picco di 1,9V che lentamente scende a 1.45V, per poi attestarsi su 1.25V che dovrebbe essere la tensione nominale di questa cella. A questo punto la cella è pronta ed è già carica, e potete iniziare tutti i test del caso, tenendo conto che 0,1 grammo di GO deve produrre almeno una potenza di 10mW/ora per 40 minuti, quindi mettete una resistenza da 100 ohm in serie alla cella e misurate il tempo che impiega per scendere esattamente a 0,9V(è un test molto banale ma indicativamente esprime la potenza di 10mW/ora), se alla prima scarica la cella non eroga questa potenza significa che avete sbagliato qualcosa oppure lo stato di ossidazione della grafite va corretto mediante più o meno cottura(vedi anche il colore che assume dopo cottura), e questo è proprio il punto della situazione, sperimentare a quale temperatura e per quanto tempo fare la cottura affinché le prestazione per grammo di GO siano le migliori possibili.
La resa della cella aumenta all'aumentare della superficie e non dello spessore, quindi cerate di fare l'elettrodo in GO il più sottile possibile e il più ampio possibile, come fosse una batteria a film sottile. Armatevi di multimetro, amperometro, e software per grafici di carica e scarica, circuito per automazione carica e scarica.
Questo esperimento vi permette di entrare a conoscenza di questo interessante ossido, e non vuole essere ne un insegnamento ne una lezione di chimica, premetto che io non sono un chimico e no ho le nozioni necessarie per entrare in dettagli più profondi, ma un semplice sperimentatore con diversi anni di esperienza alle spalle, diploma e corsi di specializzazione personali, per tanto mi limito ad esporre in modo molto sintetico ogni argomento, permettendo a chi del mestiere di poter prendere spunto e di approfondire, gradendo ovviamente ogni commento e critica, e magari considerazioni, miglioramenti e risultati.
Buon lavoro!
PREMESSA:
siccome sappiamo che il forum è frequentato da sperimentatori novelli ed esperti, mi permetto di fare alcun importanti raccomandazioni a chi volesse replicare questo esperimento, i quali devono procedere con la massima cura dei dettegli, tanti dei quali non specificherò perchè presumo ne siano già a conoscenza, e prego di adottare tutte le precauzioni del caso, in quanto la realizzazione di questo ossido comporta l'utilizzo di reagenti altamente reattivi e corrosivi che emettono gas estremamente tossici che se inalati in certe quantità possono arrecare gravi danni ai polmoni e in taluni casi anche la morte, quindi questo esperimento va messo in atto soltanto se si è in possesso delle attrezzature e conoscenze tecniche e chimiche necessarie ad un corretto svolgimento del lavoro in piena sicurezza, per tanto DECLINO OGNI RESPONSABILITA' RIGUARDO DANNI A COSE O PERSONE derivanti dalla messa in pratica di questo esperimento, ed invito chiunque non avesse le dovute conoscenze tecniche e chimiche a non procedere nella sua realizzazione.
accorgimenti preliminari:
1° - per ridurre al minimo l'esposizione ai gas e ai reagenti non realizzare oltre un grammo di ossido
2° - maneggiare sia l'ossido che i reagenti con guanti protettivi impermeabili agli acidi e alle basi, occhiali protettivi e mascherina
3° - lavorare sempre sotto cappa aspirante o in luogo ben areato
4° - seguire scrupolosamente tutte le indicazioni
5° - prima di procedere leggere con attenzione ogni scheda di sicurezza dei reagenti/gas citati e utilizzati
materiali necessari:
- soluzione acquosa di acido nitrico 30%
- soluzione acquosa di acido solforico 30%
- soluzione acquosa di idrossido di potassio 30%
- ossido di zinco
- due elettrodi o fogli in grafite di alta purezza dallo spessore massimo di 1mm
- elettrodo in zinco
- elettrodo in acciaio nichelato
- elettrodo in ottone stagnato
- tween 20
- carbosimetilcellulosa sodica
- contenitore in vetro per elettrolisi (assolutamente no in plastica o metallo)
- cavi per supporto elettrodi con morsetti a coccodrillo nichelati
- alimentatore 12V 1A stabilizzato
- resistenza 22 ohm 5W
- resistenza 100 ohm 1/4W
REALIZZAZIONE
prima fase:
Si procede con il realizzare una cella elettrolitica dove all'interno verranno fissati due elettrodi in grafite alla distanza di 3cm aventi superfice di 10cm quadri, gli elettrodi devono avere uno spessore massimo di 1mm ed il peso di ciascuno non deve essere superiore a 0,5 grammi, saranno ancorati ai cavi con coccodrilli nichelati ai quali andrà fornita la tensione di 12V 500mA mediante l'alimentatore stabilizzato e la resistenza da 22 ohm. Adesso si prepara la soluzione solfonitrica miscelando lentamente una parte di acido nitrico al 30% e 3 parti di acido solforico al 30%, la si versa nella calla in modo tale da mantenere una distanza di 1cm dai coccodrilli ancorati ai due elettrodi, in quanto se la miscela va a contatto con i coccodrilli li corrode sviluppando gas tossici e inquinando la soluzione. Una volta realizzato il tutto si da corrente, dopo qualche minuto l'anodo inizierà ad ossidarsi, e si svilupperanno gas su entrambi gli elettrodi, per tanto raccomando ancora di lavorare sotto cappa aspirante o in luogo areato. Di tanto in tanto bisogna osservare l'anodo, non appena si è completamente annerito e gonfiato di almeno 10 volte rispetto allo spessore originale il materiale è pronto, l'anodo sarà completamente annerito ossidandosi e si potrà procedere con la seconda fase dell'esperimento.
seconda fase:
si estrae l'anodo ossidato incluso l'eventuale precipitato nero, lo si lava più volte mediante immersione e agitazione in mezzo litro di acqua (per l'esperimento non è necessaria acqua distillata o demineralizzata, va bene acqua comune), si ripete il lavaggio almeno 4 volte, a questo punto si filtra l'amalgama e la si asciuga asportando tutta l'acqua assorbita, mediante pressatura su materiale assorbente, dopodiché si procedere alla formatura dell'elettrodo mediante pressatura su foglio nichelato realizzando uno strato uniforme spesso 1mm. Adesso l'elettrodo è pronto per essere "infornato" a 120° per un ora, questa operazione permette di estrarre l'ultimo rimasuglio di acidi presente nell'ossido, e di ridurre lo stato di ossidazione della grafite in modo tale da rendere la conduttività elettrica al disotto di 15 ohm/cm, infatti l'ossido appena realizzato avrà una resistenza sicuramente superiore a 250 ohm/cm e quindi inutilizzabile. Durante la cottura si svilupperanno gas estremamente tossici e vapori acidi, per tanto ancora raccomando la massima attenzione, cappa aspirante o luogo ben areato.
terza fase:
una volta realizzato l'elettrodo possiamo realizzare la batteria, si parte con la realizzazione di un elettrodo in zinco possibilmente poroso(va bene anche un foglio, ma non permette di ottenere una grande corrente di scarica), delle dimensioni identiche a quello in GO e con saldato un filo in rame che si utilizzerà come cavo di alimentazione(idem sull'elettrodo in GO), lo spessore non ha importanza, ma preferibilmente 1mm. Ora si uniscono i due elettrodi inserendo tra loro un separatore per batterie che potete recuperare da una pila alcalina (non utilizza carta assorbente), in tal caso fate il modo che lo spessore del separatore sia di almeno 1mm sovrapponendo più strati cosi che possa trattenere una quantità sufficiente di soluzione alcalina KOH (prima di inserire l'elettrolita, addizionate il 3% di ossido di zinco in peso alla soluzione alcalina e mescolate fino a quando la soluzione torna trasparente) . Assemblare il tutto con una guaina termostringente o del nastro adesivo lasciando aperto un lato in modo da poter inserire l'elettrolita con una piccola siringa. Una volta assemblata la cella collegate i terminali di un tester ai due fili di alimentazione saldati sugli elettrodi, inserite l'elettrolita poco alla volta fino a quando non ne assorbe più(serve un pò di tempo perchè deve penetrare anche nel GO oltre che nel separatore), chiudete la cella in un contenitore ermetico lasciando fuori solo i due fili in modo da evitare l'evaporazione dell'acqua contenuta nell'elettrolita, annotate la tensione iniziale, se tutto è andato a buon fine dovreste ottenere un picco di 1,9V che lentamente scende a 1.45V, per poi attestarsi su 1.25V che dovrebbe essere la tensione nominale di questa cella. A questo punto la cella è pronta ed è già carica, e potete iniziare tutti i test del caso, tenendo conto che 0,1 grammo di GO deve produrre almeno una potenza di 10mW/ora per 40 minuti, quindi mettete una resistenza da 100 ohm in serie alla cella e misurate il tempo che impiega per scendere esattamente a 0,9V(è un test molto banale ma indicativamente esprime la potenza di 10mW/ora), se alla prima scarica la cella non eroga questa potenza significa che avete sbagliato qualcosa oppure lo stato di ossidazione della grafite va corretto mediante più o meno cottura(vedi anche il colore che assume dopo cottura), e questo è proprio il punto della situazione, sperimentare a quale temperatura e per quanto tempo fare la cottura affinché le prestazione per grammo di GO siano le migliori possibili.
La resa della cella aumenta all'aumentare della superficie e non dello spessore, quindi cerate di fare l'elettrodo in GO il più sottile possibile e il più ampio possibile, come fosse una batteria a film sottile. Armatevi di multimetro, amperometro, e software per grafici di carica e scarica, circuito per automazione carica e scarica.
Questo esperimento vi permette di entrare a conoscenza di questo interessante ossido, e non vuole essere ne un insegnamento ne una lezione di chimica, premetto che io non sono un chimico e no ho le nozioni necessarie per entrare in dettagli più profondi, ma un semplice sperimentatore con diversi anni di esperienza alle spalle, diploma e corsi di specializzazione personali, per tanto mi limito ad esporre in modo molto sintetico ogni argomento, permettendo a chi del mestiere di poter prendere spunto e di approfondire, gradendo ovviamente ogni commento e critica, e magari considerazioni, miglioramenti e risultati.
Buon lavoro!
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