E-beam

[j3n4]

Salve a tutti,
in un altro thread ci stiamo occupando di realizzare un sistema per la costruzione di pannelli fotovoltaici in modo + o - casalingo.
Ora senza stare troppo a girarci intorno sulla fattibilità di questa cosa, (perchè in effetti ci siamo già riusciti), stavamo pensando di provare a fare anche un salto di qualità.
Gli E-Beam sono dei cannoni elettronici che servono a costruire un sottile strato di ossido di indio, e da quel poco che ci ho capito sembra proprio che si tratti di nano tecnologia... quindi mi chiedevo se qualcuno di voi conosce questa tecnologia e sa spiegare in soldoni come funziona, magari parlandone, esce fuori un sistema più rudimentale per avere lo stesso effetto, ovviamente senza pretendere la stessa qualità.


Saluti
j3n4

Salve j34n,

il fascio elettronico (electron beam o appunto e-beam) è alla base della microscopia elettronica, sia essa a scansione (scanning electron microscope o SEM) o a trasmissione (trasmission electron microscope o TEM). Certamente la risoluzione spaziale a cui queste tecniche di imaging permettono di arrivare può anche essere dell'ordine dei nanometri (specialmente con il secondo). Inoltre il fascio elettronico trova impiego nel trasferimento di pattern su polimeri (resist) sottili(ssimi) opportunamente deposti su substrati di varia natura al fine di costruire strutture su questi ultimi (litografia a fascio elettronico). Anche in questo caso le dimensioni critiche delle strutture possono essere dell'ordine delle decine di nanometri.

Non ritengo il fascio elettronico uno strumento "casalingo". Tuttavia non credo sia l'unica possibilità per realizzare le celle di cui accennavi.

Cari saluti,
Massimo

[j3n4]

Ciao Massimo,

CITAZIONE

Non ritengo il fascio elettronico uno strumento "casalingo". Tuttavia non credo sia l'unica possibilità per realizzare le celle di cui accennavi.

Quello che mi chiedevo appunto era di che grandezza fosse questo cannone elettronico.
Inoltre se non credi sia fattibile a livello casalingo mi chiedevo se avresti una idea alternativa.

In questi giorni sto studiando gli SVARIATI sistemi che utilizzano per la deposizione e a parte le specifiche dell'alta tensione applicata, che non sono riuscito a reperire, il sistema che mi sembra fattibile è praticamente una lampadina.
In pratica mettono in una campana sottovuoto tutto il sistema e poi iniettano del gas argon (penso rarefatto), in cima c'è il filamento in tungsteno posto molto vicino al materiale che si vuole sublimare.
Sul fondo della campana c'è invece il materiale su cui si vuole depositare lo strato posto a massa.
Da questo schema costruttivo ho istintivamente pensato che il plasma che si forma vicino a questa specie di lampadina mandi in evaporazione il metallo, presumo che il tipo di gas che si viene a formare sia molto pesante e quindi si depositi sul fondo.
Dopo pochi secondi il sistema viene spento e il gas in eccedenza aspirato per evitare che si formino detriti sul film.

Non sono sicuro di quanto ho detto e spero di non aver sparato stupidagini, ma se è così non mi sembra proprio impossibile da fare.
Sono perfettamente conscio del fatto che non stiamo parlando di un sistema proprio casalingo però se riuscissi a replicare il sistema potrei compararlo con il sistema che stiamo adottando adesso e magari capire meglio cosa conviene fare.
Se state leggendo anche l'altro thread avrete certamente capito che non abbiamo le ideee chiare è solo un passatempo che magari ci porterà a fare qualcosa di utilizzabile concretamente oppure no... sarà stato comunque molto divertente e molto istruttivo.

Che ne pensate della descrizione che vi ho fatto? E' corretta? Se è così lo posso realizzare.

Saluti
j3n4

[Lucent2k1]

Ciao j3n4,
ho appena letto la tua novità, complimenti per l'idea e per la tua ricerca.

Il tutto sembra funzionare come una lampada al neon praticamente, dove al posto del neon c'è l'argon, all'interno tra i 2 elettrodi anodo e catodo, se applichi una elevata tensione continua, effettivamente potrebbe funzionare se i materiali sono metallici o magnetici.

Non mi è chiara una cosa però:
se appoggi il materiale sul catodo (l'elettrodo negativo) sul fondo della campana (in basso), il tuo substrato da ricoprire immagino lo metti sollevato tra i 2 elettrodi sostenuto da due bacchette ad es., ma allora così facendo non ricoprirai le 2 superfici del substrato, a meno di non proteggerne una e con cosa?
Considera che con forti variazioni di pressione, anche se il substrato superiore lo copri con un vetro (appoggiato), il gas penetra negli interstizi e il materiale sotto il vetro si sporca comunque.

[j3n4]

Ciao Lucent,
in questi giorni ho appreso nel dettaglio cosa avviene all'interno di questo tipo di reattore.
La tecnica si chiama sputtering, in pratica ecco cosa accade:
L'argon ionizzato va a colpire gli atomi dello stagno i quali vengono espulsi dalla barretta formando una nube si gas.
Tale gas si propaga su ogni superfice presente nel contenitore sottovuoto, per questo motivo occorre che il vetro sia poggiato sul fondo del reattore per evitare che venga ricoperto anche dall'altra parte.
Abbiamo quasi tutto il necessario oggi kekko sta lavorando al reattore per produrre il vuoto, l'argon lo abbiamo, lo stagno pure.
Manca solo di accenderelo e vedere che succede.
A breve nuove info.

Saluti
j3n4

[fedro38o]

ciao

CITAZIONE

http://www.cientificosaficionados.com/tbo/...g/sputering.htm

come si costruisce
ciao ..graziano

[j3n4]

CITAZIONE (fedro38o @ 1/6/2007, 23:53)

ciao

CITAZIONE

http://www.cientificosaficionados.com/tbo/...g/sputering.htm

come si costruisce
ciao ..graziano

Hehehe grazie fedro, manco a farlo a posta stavamo pensando di usare proprio il barattolo della nutella!
Incredibile ">

Salutissimi
j3n4

[j3n4]

Salve a tutti,
abbiamo studiato per bene il sito proposto da fedro.
Non ci è ancora chiaro il discorso magnetron.
Abbiamo capito come realizzarlo ma per come la vedo io, rispetto ad un vero magnetron per forni a microonde non ha niente a che fare.
Qualcuno ne sa un pò di più? Sarebbe interessante discuterne anche perchè non sono sicuro se emette microonde oppure no e non vorrei farmici male! ">

Saluti
j3n4

[alzaimero]

usando goggle con
"metallizzazione materie plastiche"
puoi scoprire tante cose interessanti sulla deposizione di metalli su substrati vari ">

[j3n4]

Ma no? Ma non mi dire... incredibile questo goggle ">

Ciao j3n4,

credo che la differenza principale tra il magnetron usato nello sputtering (e in generale nei processi che impiegano plasma) e quello di un piu' comune forno a microonde sia la frequenza di lavoro. Il primo infatti lavora ad una frequenza variabile, che e' scelta per ottimizzare il trasferimento di energia alla nube elettronica interna al plasma necessaria a ionizzare le specie chimiche ivi presenti (nel caso di semplice sputtering essenzialmente argon, come hai giustamente gia' scritto).
Se non mi inganno, l'idea essenziale e' la seguente. Nella camera di sputtering, sottoposta ad una differenza di potenziale elettrico, si inserisce una miscela composta di specie inerte (argon, azoto, ...) ed elettroni; questa miscela costituira' il plasma quando verra' sottoposta all'effetto di un campo elettrico a radiofrequenza. Questo ha lo scopo di indurre oscillazioni collettive del gas; tuttavia la notevole differenza di massa tra elettroni e atomi e' tale da risultare in un flusso elettronico molto superiore a quello atomico (a parita' di energia trasferita). Il risultato netto e' che gli elettroni non solo diffondo rapidissimamente verso le pareti della camera (tra cui, importante!, il substrato che fornira' la specie da sputterare) caricandole negativamente, ma collidono continuamente con le specie neutre ottenendo tre effetti (principali): 1) eccitazione (con emissione di radiazione luminosa in fase di dis-eccitazione), 2) ionizzazione (con emissione di elettroni secondari, che contribuiscono a sostenere il plasma), 3) formazione di radicali, altamente reattivi. Le nuove specie cosi' ottenute sono cariche positivamente, cosicche' la differenza di potenziale cui e' sottoposta la camera le dirige preferenzialmente verso il substrato (a ridosso del quale si viene a formare il "dark sheet layer", una regione in cui la caduta di potenziale e' molto alta e concentrata in uno spessore molto ridotto). Questo produce il bombardamento del substrato e conseguente dislocazione dei suoi atomi che sono parzialmente eiettati nella camera e raggiungeranno il substrato da ricoprire.
Il magnetron e' aggiunto per aumentare l'efficienza di ionizzazione del plasma. Sottoponendo la nuvola di gas carico elettricamente ad un campo magnetico, esso si mettera' in rotazione attorno all'asse di questo con una certa frequenza (detta ciclotronica), che dipende dalla carica e dalla massa della specie elettrica (oltre che dal valore del campo magnetico statico). Il magnetron amplifica questo movimento essendo sintonizzato esattamente sulla frequenza di risonanza ciclotronica degli elettroni: si effettua un trasferimento di energia molto efficiente, con il risultato che gli elettroni molto energetici aumentano notevolmente il loro cammino, cosi' che ognuno puo' ionizzare un numero maggiore di atomi della specie inerte.

Saluti,
Massimo

Edited by mangoo - 5/7/2007, 13:45

[j3n4]

Ciao Massimo,
complimenti, ottimo intervento.
In effetti riguardo lo sputtering in queste ultime settimane ho appreso molte informazioni e grazie al tuo intervento ora mi sento anche più sicuro.
Al momento sto replicando lo sputtering seguendo il sistema adotatto dagli spagnoli linkato da fedro:
http://www.cientificosaficionados.com/tbo/...g/sputering.htm

In questo sistema però non viene usata la frequenza a 13.56 MHz... e in effetti questa frequanza non mi risulta di averla letta da nessuna parte.
Hai altra documentazione in riguardo?

Tornando al discorso della replica in questi giorni ho svolto numerose prove, ma non ho ancora ottenuto nulla di concreto.
Se te la senti, ti andrebbe di aiutarmi in questa impresa con qualche prezioso consiglio?

Ecco un paio di foto del reattore che ho realizzato:


Al momento è provvisto di una bombola di Argon e una di ossigeno, per effettuare il vuoto utilizzo due motori per frigorifero che lavorano in coppia.
Sto aspettando che mi arriva un trasformatore 220->660Volt, con la quale conto di poterlo alimentare a circa 800V ad intensità di 200mA.
Che ne pensate?

Saluti
j3n4

[nll]

j3n4, non vorrei scoraggiarti, anche perché non sono competente in materia e non sono indicato a giudicare se sia sufficiente allo scopo il grado di vuoto che si può raggiungere in sicurezza con le attrezzature di cui ti stai dotando, ma nel mio lavoro per il vuoto utilizziamo campane di vetro temperato dello spessore di qualche centimetro, oppure autoclavi di notevoli dimensioni, ma con pareti in acciaio anch'esse discretamente spesse: sei certo che ti basti un vasetto ermetico della conserva? Non è che il grado di vuoto che puoi ottenere senza l'implosione del contenitore, non raggiungendo un sufficiente livello, possa pregiudicare la riuscita dell'esperimento?

Ciao j3n4,

in effetti nel mio intervento precedente c'era una imprecisione (che ora ho corretto). Infatti la frequenza che citavo era quella della radiazione a radiofrequenza (introdotta nella camera tipicamente con guida d'onda) che serve a far oscillare il plasma nella versione standard degli apparati. La frequenza del campo magnetico oscillante va invece regolata in base ai parametri che riportavo nel seguito dell'intervento (frequenza ciclotronica = qB/m, con: q=carica dell'elettrone, B = ampiezza del campo magnetostatico, m = massa dell'elettrone).

Condivido anche io i dubbi espressi da nll. Tuttavia il livello di vuoto che sarebbe necessatio ottenere dipende dal grado di purezza del film metallico che vuoi raggiungere sul tuo substrato; il quale viene a dipendere dall'applicazione, immagino. In ogni caso, usa grande cautela!

Saluti,
Massimo

[alzaimero]

scusami j3n4 non volevo offendere l'intelligenza di nessuno dicendo di usare google
solo indicare una buona direzione in cui cercare
pian piano imparo....

[j3n4]

salve a tutti,
se date un occhiata al link che ha citato fedro noterete che gli spagnoli hanno usato un barattolo identico al mio.
Non sto andando a caso ma sto cercando di replicare il loro esperimento.
Per quanto riguarda l'alimentazione dicono che va bene dai 500 agli 800Volt, mentre per quanto riguarda il vuoto si riferisce appunto come dice bene Massimo al grado di purezza che si vuole ottenere dalla deposizione... insomma il vuoto mi pare di aver capito che è un fattore importante ma non determinante per la riuscita dell'esperimento.
Al momento il primo passo che mi piacerebbe raggiungere è proprio l'accensione del plasma con almeno un accenno di evaporazione... eh direte voi SOLO? ">
Lo so che non è un gioco ma rispetto agli esperimenti che conduco di solito... beh questo mi pare molto più tranquillo da fare no? ">
Cmq dopodomani mattina mi arriva il trasformatore e finalmente posso fare una prova con l'alimentazione giusta... speriamo bene!

Saluti
j3n4

[nettunio]

ciao! j3n4, osservando il tuo impianto sperimentale noto due punti su cui vorrei consigliarti.
1° i compressori che stai adoperando , essendo nati per circuiti chiusi e per altri scopi non certo per il vuoto
contegono olio quindi idrocarburi, che ti troverai sul substrato ad esperimento finito, questo lo puoi scoprire facendo una misura xps (cioè di superfice) in un laboratori univ o infn o cnr o altro di conseguenza il layer sara inquinato o avvelenato come si dice in "gergo"
2° per la tua sicureza; stai molto attento alla bombola di ossigeno la quale è molto reattiva mi raccomando metti una valvola di non ritorno buon lavoro
ciao!!

Edited by nettunio - 7/7/2007, 13:57

[j3n4]

Ciao nettuno,
alla valvola di non ritorno... ooopsss non ci avevo pensato! ">
Ok ci metto un bel rubinetto così non ci pensiamo più.
Per quanto riguarda lo strato avvelenato mi sa che hai ragione ma in effetti molto presto quei due poveri motori saranno sostituiti da una vera pompa per vuoto... una di quelle che si usa per i condizionatori.
Il problema è il costo che al momento ancora non posso affrontare.
Cmq quello che importa è riuscire almeno ad innescare il plasma, al tuning avrei pensato dopo.
Cmq grazie per l'intervento ci metto un bel rubinetto al più presto possibile!

Salutissimi
j3n4

[fedro38o]

ciao j3n4

CITAZIONE

lla valvola di non ritorno... ooopsss non ci avevo pensato! ">
Ok ci metto un bel rubinetto così non ci pensiamo più.

occhio che una valvola ANTIFIAMMA non e' solo una valvola di non ritorno e comunque meno che meno un rubinetto.
io ti consiglierei di modificare nel seguente modo: uscita dalla cella (che sia BEN SIGILLATA) T--2 rubinetti a sfera (lato aspirazione + lato immissione) --valvole antifiamma nel lato bombola.
Ti consiglierei di fare le prove preliminari con il solo uso dell'argon visto che le pompe che usi l'ascieranno una notevole quantita di aria nella cella.
la presenza dell'argon facilitera l'innesco del plasma e la presenza di ossigeno verra ridotto per l'ossidazione dei materiali presenti.
gia sai che le pompe che usi sono di poco effetto per il vuoto che ti serve.
se hai una pompa centrifuga per acqua potresti applicare un venturi all'uscita e fare un vuoto migliore con questo sistema.

ciao e buon lavoro....graziano

P.s. anche il piu lungo cammino e' fatto di piccoli passi

[nettunio]

j3n4 sono da accordo con fedro38o la valvola antifiamma chiamata anche valvola di non ritorno,( ma di una fiamma che dall'esterno possa raggiungere l'interno della bombola di O2 chiaro quindi attenzione).

Edited by nettunio - 7/7/2007, 18:31

[j3n4]

Ciao ragazzi,
grazie per le info che mi state dando, vi garantisco che le metterò in pratica.
In effetti la presenza di aria all'interno della cella è un bel problema... più che altro non è l'ossigneo a preoccuparmi ma l'azoto.
Cmq di fatto un primo tipo di sputtering che voglio tentare è la deposizione di ossido di stagno su un vetro per provare a fare del vetro conduttivo.
Rispetto alle tecniche che ho usato fino ad oggi, con questo sistema sono approdato alla fantascenza!! ">
Per questo motivo sono molto fiducioso, difatti anche se il materiale depositato sarà altamente avvelenato dovrà comunque manifestarsi un minimo di conducibilità... su questo penso che non ci sia ombra di dubbio no? (almeno spero).
Il trasformatore ancora non è arrivato, speriamo per lunedì.
La bombola di ossigeno l'avevo messa per iniettare un pelo di ossigeno nella atmosfera di argon.
Ma voi siete proprio sicuri che dopo che ho praticato quello pseudo vuoto ci sia davvero la remota possibilità che prenda fuoco?
Voglio dire: In atmosfera il quantitativo di ossigeno è senz'altro maggiore e c'è da considerare che quel poco di ossigeno presente è annegato nell'argon.
Cmq le precauzioni non sono mai troppe e farò al 100% le modifiche che mi avete indicato, penso che per lunedì sarà già dotato sia di rubinetti che di valvola di non ritorno.
Al momento sto convincendo un amico a prestarmi una pompa per il vuoto di quelle che si usano per i condizionatori.
Se tutto va per il verso giusto forse per martedì riesco a fare questa benedetta prova! ">

Salutissimi
j3n4

[nettunio]

ciao! j3n4 una eventuale fiammata non credo che possa avvenire anche perchè, come diceva fedro38o

l'ossigeno residuo sara consumato da altri elementi per ossidazione, però "i processi ossidativi dipendono

dall'elemeto a cui ossigeno si lega"quindi la situazione varia caso per caso" poi tutto dipende dalla

concetrazione dei gas residui; la cosa invece che ti consiglio è quella di flussare dell'argon per 2 minuti

cosiderando che il volume è piccolo 2 m vanno bene, basso flusso magari utilizzando un rubinetto

regolatore in modo tale da moderare il flusso del gas.

Con questa metodica, mandi via qualsiasi residuo di gas in camera che possa inficiare la prova.

Ps.se stai per comprare una pompa da vuoto, devi stare molto attento sulla sua effettiva depressione che

dichiarata, tieni presente che viene espressa mbar, o torr, le unità di misura di pressione che si adoperano

per la maggiore.

una buona pompa rotaiva cosi si chiama ( sono pompe primarie a vanno da 1X10^1 a 1X10^3 mbar)
( costano una cifra lo so ).

pss il venturi che consigliava fedro38o potrebbe essere una soluzione, anche se il livello di pressione e

ancora alto tieni conto che la prima pressione utile di qualita per queste applicazioni è 1x10^3 anche sè il

layer si formano lo stesso a pressioni più alte .
ciao ! buon lavoro

Edited by nettunio - 10/7/2007, 22:31

[j3n4]

Ciao a tutti,

Ecco la tecnica che uso per fare il vuoto:
1) Aspiro tutto con i motori per frigorifo fino a quando non ce la fanno più a girare.
2) Iniezione di argon fino a che non sento che la pressione fuoriesce dalla gomma del vaso di vetro
3) Aspirazione del gas.
4) Lievissima iniezione di ossigeno.
5) Iniezione di argon.
6) Aspirazione totale.

Dubito fortemente che dopo questo trattamento ci sia rimasta una quantità tale di aria da compromettere il risultato... ovviamente non sarà perfetto come si potrebbe ottenre con una attrezzatura professionale però per depositare dell'ossido di stagno penso che ce la farà.
Certamente se usassi una pompa per il vuoto sarebbe mooolto meglio e provvederò.
Tanto per continuare con il discorso vuoto, vi cito testualmente quello che viene riportato nel sito degli spagnoli:

CITAZIONE

Un efecto bastante pronunciado es que el magnetrón funcionaba bien a presiones de 200 militorrs pero cuando la presión bajaba de 100 militorr dejaba de funcionar. Al principio pensé que era la temperatura pero luego comprobé que se debía a un insuficiente campo magnético

Da quanto detto si può dedurre che in effetti il tipo di vuoto che viene praticato non è stabile e quindi non è proprio fondamentale... importante si ma quello che in realtà svolge buona parte del lavoro è il magnetron.

Voi cosa ne pensate? Diciamo che lavorando fra i 200 e i 100 millitorr siamo a una pressione decente?

Saluti
j3n4

[fedro38o]

ciao j3n4

si credo che la metodologia per pulire o diluire i gas indesiderati nella cella siano sufficienti a dare un risultato che ti permetta un risultato aprezzabile

la domanda che ti faccio e' questa: sei sicuro che l'ossido di stagno lo potrai depositare ?? come lo riduci affinche sia conduttore?

Personalmente mi orienterei su una deposizione chimica di nitrato d'argento metodologia facile e di sicuro controllo e normale (bagno di sviluppo fotografico esaurito) reperibilita delle materie prime.

naturalmente non voglio scoraggiare una esperienza con lo sputtering anche se comporta ogettivamente delle difficolta non da poco. sono sicuro che sara bellissimo quando accenderai un plasma poi, in quanto a depositare dovrai avere un po di pazienza e fiducia nelle tue capacita di perseverare.

ciao graziano

p.s. controlla bene la storia della riduzione dell'ossido..un vacuometro per avere un controllo del vuoto non ci starebbe male...anche se relativo ossia fatto con un manometro invertito

[j3n4]

Ciao Graziano,
l'obbiettivo che inseguo è di ottimizzare le reozze tecniche di deposizione che già ottengo con fornelli ed espedienti vari.
L'ossido di stagno ha il pregio di essere trasparente e conduttivo, quello che voglio provare a fare è di vaporizzare lo stagno puro e lasciarlo ossidare su un vetro.
Essendo presente nell'atmosfera rarefatta di argon una piccola parte di ossigeno non sarà difficile che si ossidi, resta da capire quanto tempo occorre e quanto sarà alto lo spessore.
La cosa è importante perchè il passo successivo sarà la vaporizzazione di cadmio.
L'idea è di provare a migliorare i pannelli solari che costruisco in un modo... un modo veramente penoso ">

Grazie per le dritte!
Presto vi posterò la foto del reattore modificato.

Saluti
j3n4

[Rubik]

Ciao a tutti,
mi sono appena iscritto e vedo che il post è un pò vecchio. Senza leggere tutti i post mi sembra di aver capito che avete tentato di depositare il film di Ossido di Indio tramite sputtering.
Se siete ancora interessati a nuove soluzioni io suggerirei di provare la tecnica sol-gel seguita da deposizione per dip-coating, che in generale è molto più economica e semplice dello sputtering.
So per certo che si possono ottenere film sottili e perfettamente trasparenti, senza dover scaldare il substrato a temperature particolarmente elevate. Come precursore penso si utilizzi il InCl3 (Tricloruro di Indio).