Prova a solubilizzare del sale nell'acqua con l'acqua salata le due fasi si separano meglio.

Se cortesemente mi spieghi tutta la procedura che hai fatto ti posso aiutare un po di più essendo chimico

Luka

Perfetto Lukapat! Proverò salando l'acqua.. Di quanto??
Io ho fatto: 0,2 L di metanolo con 6,25 grammi di soda caustica. (x litro di olio) Agitato fino allo scioglimento della soda. (scalda tantissimo) Versato il tutto in olio di frittura prefiltrato e già portato alla temperatura di 50° 55° circa, costante. Mescolato e rimescolato per più di mezzora, ne è uscito un miscuglio di colore più chiaro ma messo a riposare in un bidone conico con rubinetto sotto, dopo 24 ore circa ho svuotato. Si sono separati perfettamente. Tieni presente che in 10 litri di olio sono riuscito a tolgliere 2 dita di pappone, molto omogeneo sia di colore che di densità.. (come un bisteccone gelatinoso marrone scuro) ho messo un rubinetto grosso sotto il contenitore perchè immaginavo che dovesse uscire una cosa abbastanza gelatinosa. Fatta uscire la glicerina ho recuperato in una tanica il Biodiesel. Colore scuretto, relativamente trasparente. Rossiccio... leggermente più scuro del gasolio, credo sia a causa dell'olio che è di scarto e più scuro di quello nuovo da supermercato. Messo tutto in un grosso boccione in vetro a testa in giù, volevo vedere cosa faceva l'acqua... effettivamente, con una pompetta da acquario al rovescio pescavo aria da sopra e la ributtavo nel fondo del contenitore piano piano... Ho visto chiaramente che le bolle d'aria o di acqua che risalgono poi riscendono... cioè, riscende l'acqua che piano piano si porta giù anche della porcheria attraversando il biodiesel e si deposita sul fondo... insieme all'acqua, colorando anche l'acqua di bianco, almeno la parte vicina al biodiesel. In questa operazione il Biodiesel SI SBIANCA PURE LUI... cioè, iniziano a crearsi delle microbollicine bianche nell'olio che fanno divetare anche l'olio nebuloso nel giro di 2/3 lavaggi (ad ogni lavaggio scarico l'acqua) A questo punto posso anche lasciare 3 giorni a riposare per decantare... ma il colore del biodiesel rimane sempre color FANTA... Se guardi la bottiglia di Fanta non vedi dall'altra parte... e in tutte le foto che vedo su internet il biodiesel mi sembra molto più trasparente! ............. Se ti devo dire tutta la verità ho già utilizzato il biodiesel nella vettura... senza lavaggio e funziona che è una meraviglia... però volevo per sicurezza lavarlo perchè secondo me a lungo andare le impurità (CHE NON TOLGO se non gli eseguo sto lavaggio ad acqua) in qualche modo il motore se le dovrà digerire.... e se non lo fa si dice siano guai... Grazie ancora.

Mi pare di capire che stai transesterificando gli acidi grassi col metanolo ossia il metanolo va a sostituire la glicerina e la soda fa da catalizzatore per questo processo. (Ideale farlo a caldo ma scaldando senza fiamma !! il metanolo è un combustibile)

In tale processo che sintetizzo nel seguente modo
(Acido grasso)3glicerina + 3 Metanolo = 3(Acidograssometanolo = Estere di metile) + glicerina

Essendo gli esteri insolubili in fase acquosa o molto limitatamente solubili avrai due fasi, quella acquosa con glicerina e quella dell'estere.

Provenendo l'olio da frittura è in parte carbonizzato e le particelle carboniose restano nell'estere formato.

Ti suggerirei in tal caso di salare la fase acquosa per esempio con un 5% di sale riferito al peso di tale fase ossia 50 g/litro. La solublità del sale è circa 360 g/l quindi siamo in range di sicurezza.

Questo per la prima separazione.

Poi separata la fase acquosa da quella organica (estere) ti suggerisco di fare alcuni lavaggi con poca acqua ma diversi lavaggi.
Questo perchè il lavaggio è molto più efficiente se si lava tante volte con poca acqua anzichè un unica volta con tanta acqua.
Direi almeno 5-6

Fatta questa operazione che ha tolto tutta la glicerina (è il suo compito) bisogna togliere eventuali tracce di acqua dall'olio.

Sarebbe ottimale fare una filtrazione dell'estere su solfato di sodio anidro in modo da trattenere eventuali tracce d'acqua fossero rimaste nell'estere.

A questo punto il tuo biodisel dovrebbe essere ottimale per l'uso

Spero di essere stato chiaro altrimenti dimmelo prego che mi spiego un po meglio

Mi pare di capire che stai transesterificando gli acidi grassi col metanolo ossia il metanolo va a sostituire la glicerina e la soda fa da catalizzatore per questo processo. SI.. CREDO DI SI... SEGUO LE INDICAZIONI RIPORTATE OVUNQUE SU INTERNET PER IL "BIODIESEL FAI DA TE" (Ideale farlo a caldo ma scaldando senza fiamma !! il metanolo è un combustibile) SI SI... IO LO CHIAMO FORNELLO MA E' UNA PIASTRA... E ASPIRO ANCHE I VAPORI

In tale processo che sintetizzo nel seguente modo
(Acido grasso)3glicerina + 3 Metanolo = 3(Acidograssometanolo = Acidatodimetile) + glicerina NON NE CAPISCO MA CI CREDO...

Essendo gli esteri insolubili in fase acquosa o molto limitatamente solubili avrai due fasi, quella acquosa = BIODIESEL con glicerina e quella dell'estere. OK, ESTERE = PAPPONE CHE MI RIMANE SUL FONDO

Provenendo l'olio da frittura è in parte carbonizzato e le particelle carboniose restano nell'estere formato. BENISSIMO..

Ti suggerirei in tal caso di salare la fase acquosa per esempio con un 5% di sale riferito al peso di tale fase ossia 50 g/litro. QUINDI DOVREI SALARE DI 50 GRAMMI X L D'OLIO MENTRE EFFETTUO LA PRIMA MESCOLATA?? La solublità del sale è circa 360 g/l quindi siamo in range di sicurezza.

Questo per la prima separazione. IL SALE SI SCIOGLIE NELL'OLIO E SPERO VADA A FINIRE SOTTO... NELL'ESTERE!?

Poi separata la fase acquosa da quella organica (estere)* ti suggerisco di fare alcuni lavaggi con poca acqua ma diversi lavaggi.
Questo perchè il lavaggio è molto più efficiente se si lava tante volte con poca acqua anzichè un unica volta con tanta acqua.
Direi almeno 5-6 ... IO FACEVO UN 30% RISPETTO ALL'ACQUOSA.... PROVO A FARE UN 10%???

Fatta questa operazione che ha tolto tutta la glicerina (è il suo compito) bisogna togliere eventuali tracce di acqua dall'olio.

Sarebbe ottimale fare una filtrazione dell'estere su solfato di sodio anidro NON HO IDEA DI COSA SIA... O MEGLIO, POSSO FARE UNA RICERCA MA DOVE LO TROVO?? in modo da trattenere eventuali tracce d'acqua fossero rimaste nell'estere.***** ASPETTA... QUI NON MI TROVO... NON ABBIAMO DETTO CHE L'ESTERE è LA PARTE ORGANICA??***** QUELLA SOTTO?? IL PAPPONE??? DELLA PARTE ORGANICA IN TEORIA NON DOVREI FARMENE NIENTE PERCHE' E' QUELLA ACQUOSA CHE MI SERVE....

A questo punto il tuo biodisel dovrebbe essere ottimale per l'uso

Spero di essere stato chiaro altrimenti dimmelo prego che mi spiego un po meglio NON SO SE HO FATTO CONFUSIONE IO... MA RILEGGENDO, TU MI DICI CHE PER SICUREZZA E' BENE FILTRARE CON SOLFATO DI SODIO ANIDRO (((L'ESTERE)))........... GRAZIE ANCORA

La sicurezza non guasta mai e fai bene a lavorare con piastra elettrica. Attenzione al metanolo che è fortemente tossico.

Essendo gli esteri insolubili in fase acquosa o molto limitatamente solubili avrai due fasi, quella acquosa = BIODIESEL con glicerina e quella dell'estere. OK, ESTERE = PAPPONE CHE MI RIMANE SUL FONDO



A memoria ricordo cose simili in laboratorio anche se gli esteri che facevamo noi erano bassobollenti e quindi liquidi e non papponi.

Per quanto riguarda la fase acquosa quella dove c'è la glicerina se vi aggiungi un po di acqua salata (diciamo al 5-10% di sale disciolto) così ottimizzi la resa del prodotto organico (estere) separando ancora meglio le due fasi.

Proviamo in maniera diversa; separata la fase acquosa iniziale fai il primo lavaggio con una soluzione di acqua e sale (al 5% appunto) in questo modo la glicerina resta in fase acquosa mentre gli esteri vengono sospinti in quella organica dove appunto devono stare;


Direi almeno 5-6 ... IO FACEVO UN 30% RISPETTO ALL'ACQUOSA.... PROVO A FARE UN 10%???

direi 5-6 volte con una quantità in volume circa il 10% di quella organica, scuotendo bene e lasciando decantare dovrebbe darti buoni risultati e togliere le tracce di soda caustica e alcool residui (che sono ben solubili in acqua)


Sarebbe ottimale fare una filtrazione dell'estere su solfato di sodio anidro NON HO IDEA DI COSA SIA... O MEGLIO, POSSO FARE UNA RICERCA MA DOVE LO TROVO?? in modo da trattenere eventuali tracce d'acqua fossero rimaste nell'estere.***** ASPETTA... QUI NON MI TROVO... NON ABBIAMO DETTO CHE L'ESTERE è LA PARTE ORGANICA??***** QUELLA SOTTO?? IL PAPPONE??? DELLA PARTE ORGANICA IN TEORIA NON DOVREI FARMENE NIENTE PERCHE' E' QUELLA ACQUOSA CHE MI SERVE....

L'estere va lavato perchè potrebbe contenere della soda che va a danno del tuo motore; a fare un buon lavoro eventuali tracce di acqua andrebbero rimosse dall'estere alla fine del lavoro come ti ho indicato sopra ma questa operazione non è strettamente necessaria



Ti allego poi sotto un sistema più preciso e ben fatto che si trova su wikipedia e ti permette di fare il tuo biodisel.

Ti suggerirei di usare possibilmente un eccesso di alcool e passare come anche loro dicono all'etanolo che non è tossico a differenza del metanolo. Gli esteri verranno leggermente più altobollenti ma nel diesel può essere anche un bene.
L'etanolo in eccesso se ne va in acqua e si può allontanare facilmente

La produzione del biodiesel è un processo per la produzione di un combustibile alternativo ed in larga parte compatibile con il gasolio ottenibile da petrolio. Il procedimenti descritti di seguito possono essere eseguiti in piccola scala, a casa propria, o industrialmente.
Indice [nascondi]
1 Avvertenze
1.1 Legge italiana
2 Fasi del processo
3 Metodi di produzione
4 Preparazione dell'olio
5 Reazione chimica
6 Descrizione del processo
7 Collegamenti esterni
Avvertenze [modifica]

Occorre prestare speciale attenzione ad alcune fasi e sostanze del processo potenzialmente pericolose:
Olio e combustibile riscaldati.
Idrossido di sodio: caustico, irritante per la pelle, pericoloso a contatto con gli occhi;
Metanolo: tossico. Al suo posto si può utilizzare etanolo (alcool etilico assoluto al 99%, anidro, ossia senz'acqua), modificando le dosi.
Legge italiana [modifica]
Se si ha intenzione di produrre biodiesel in proprio e di utilizzarlo come combustibile in territorio italiano, è necessario tenere presente che la legge italiana prevede sanzioni amministrative per chi evade l'Accisa (tassazione) sui carburanti; il decreto legislativo n. 504 del 26 ottobre 1995, il Testo Unico in materia di accise, all'art. 40 prevede:
"è punito con la reclusione da sei mesi a tre anni e con la multa dal doppio al decuplo dell’imposta evasa, non inferiore in ogni caso a euro 7.746, chiunque: ...omissis... destina ad usi soggetti ad imposta od a maggiore imposta prodotti esenti o ammessi ad aliquote agevolate".
Fasi del processo [modifica]

I passaggi più comuni sono:
Preparazione: depurare e riscaldare il grasso di origine biologica. Se l'olio è umido assieme al biodiesel verrà prodotto anche sapone, e l'indice di conversione dall'olio vegetale al biodiesel sarà minore, ottenendo un eccesso di trigliceridi.
Titolazione di un campione di olio. Il pH ottimale del biodiesel è 7 (neutro), lo stesso dell'acqua distillata. Alcuni grassi hanno alti livelli di acidi grassi liberi che richiedono una esterificazione acida (per ottenere un pH minore di tre) prima di una transesterificazione alcalina.
Mescolare l'alcol (metanolo o meno comunemente etanolo) e il catalizzatore (idrossido di sodio o di potassio).
Combinare a 50 °C la miscela di metanolo e catalizzatore con l'olio preparato.
Separazione:
Del glicerolo dal biodiesel (ad esempio attraverso decantazione o centrifugazione).
Rimozione dell'alcol (tramite distillazione)
Purificazione del biodiesel: separare il biodiesel dagli scarti (sapone e catalizzatore); lavaggio ed asciugatura del biodiesel.
Trovare una collocazione per i sottoprodotti e gli scarti della produzione.
Metodi di produzione [modifica]

Esistono tre vie di base per la produzione di biodiesel a partire da biolipidi (grassi ed oli di origine biologica).
Transesterificazione del biolipide catalizzata da basi.
Transesterificazione diretta del biolipide catalizzata da acidi.
Conversione del biolipide prima nei propri acidi grassi e quindi nel biodiesel.
Quasi tutto il biodiesel viene attualmente prodotto attraverso transesterificazione catalizzata da basi, processo più economicamente vantaggioso richiedendo basse temperature e pressioni ed avendo una rendita di conversione del 98%.
Preparazione dell'olio [modifica]

Le macchine per la produzione di biodiesel richiedono che l'olio abbia delle proprietà specifiche.
Meno dell'1% (in peso) di particelle sospese, e particelle più piccole di 5 µm. A causa di ciò si rendono necessari:
Filtrazione fino a 5 µm.
Lavatura con acqua calda (separazione liquido-liquido).
Decantazione.
Riscaldamento dell'olio.
Seconda decantazione.
Assenza di acqua. Per questo, dopo la seconda decantazione, viene eseguito il passo finale della preparazione dell'olio (asciugatura).
Facile solubilità nell'alcol da usare.
Reazione chimica [modifica]

La reazione può essere mostrata nel modo seguente:
CH2OC(O)R1
|
CHOC(O)R1 + 3 CH3OH ? (CH2OH)2CH-OH + 3 CH3OC(O)R1
|
CH2OC(O)R1
Data la variabilità di prodotti naturali, il gruppo alchilico sui trigliceridi è probabilmente differente:
CH2OC(O)R1
|
CHOC(O)R2 + 3 CH3OH ? (CH2OH)2CH-OH + CH3OC(O)R1 + CH3OC(O)R2 + CH3OC(O)R1
|
CH2OC(O)R3
trigliceride + metanolo ? glicerolo + esteri
R1, R2, R3: gruppo alchilico.
Durante il processo di esterificazione il trigliceride reagisce con l'alcol in presenza di un catalizzatore, di solito una base forte: (NaOH, KOH o silicato di sodio). La ragione principale per eseguire la titolazione dell'olio, è trovare quanta base è necessaria per assicurare una transesterificazione completa. Empiricamente 6.25 g/l di NaOH producono un combustibilec molto utilizzabile. Con gli oli di scarto dalla produzione di cibo, viene indicato di utilizzare circa 6 g di NaOH se l'olio è chiaro, 7 g quando è scuro.
L'alcol reagisce con gli acidi grassi per formare l'estere mono-alchil (o biodiesel) e glicerolo grezzo. La reazione tra il biolipide (grasso od olio) e l'alcol è reversibile, quindi l'alcol deve essere aggiunto in eccesso per spingere a destra la reazione ed assicurare una conversione completa.

Descrizione del processo [modifica]

Preparazione: deve essere posta particolare cura per monitorare la quantità di acqua e di acidi grassi liberi nel biolipide di partenza. Se il livello di acidi grassi liberi o di umidità è troppo elevato possono verificarsi problemi con la produzione di sapone (saponificazione) e la separazione della glicerina al termine del processo.
Il catalizzatore viene sciolto nell'alcol usando un agitatore o un frullatore normali.
La miscela alcol/catalizzatore viene quindi caricata in un contenitore chiuso nel quale viene aggiunto il biolipide (oli o grassi vegetali o animali). Da qui in poi, il sistema è totalmente chiuso per evitare perdite di alcol per evaporazione.
La miscela viene tenuta appena sopra il punto di ebollizione dell'alcol, per velocizzare la reazione, anche se in alcuni sistemi viene invece raccomandato di eseguire la trasformazione a temperatura ambiente. Il tempo di reazione consigliato varia tra 1 e 8 ore. L'alcol in eccesso viene normalmente usato per assicurare la conversione completa del grasso od olio nei suoi esteri.
La frazione di glicerina è molto più densa della frazione di biodiesel, e possono essere quindi separate per gravità, lasciando sedimentare la glicerina alla base del contenitore. In altri casi si può utilizzare una centrifuga per separare i due materiali più rapidamente.
Una volta che le fasi di glicerina e biodiesel sono state separate, l'alcol in eccesso in ciascuna fase viene rimosso tramite distillazione o evaporazione parziale. In altri sistemi l'alcol viene rimosso e la miscela neutralizzata prima di separare la glicerina dagli esteri.
La glicerina separata, come prodotto secondario, contiene ancora saponi e catalizzatori inutilizzati che possono essere neutralizzati con un acido ed immagazzinati come glicerina grezza (acqua ed alcol sono rimossi più tardi, principalmente tramite evaporazione, per produrre una glicerina pura all'80-88%).
Una volta separato dalla glicerina, il biodiesel viene talvolta depurato "lavandolo" in acqua (estrazione liquido-liquido) per rimuovere catalizzatori o saponi residui, quindi asciugato e immagazzinato.

Ok dai.. ci sono. Non voglio stravolgere il tutto dopo decine di prove con il metilico... e poi costa anche meno dell'etilico! Ci sono vicino, ho fatto una prova e per sfizio ho inserito del sale nella mia miscela opaca e nel sale sul fondo si è subito aggragata una "bava" bianca, rendendo trasparente il mio biodiesel dopo solo alcuni minuti. Io proverei a seguire il tuo primo suggerimento, quello di lavare il biodiesel con acqua tiepida e con l'aggiunta di sale, in piccole dosi e più lavaggi. A mio parere, visto che l'umidità diventa importante credo anche che eseguire tutta l'operazione in contenitori sempre chiusi sia indispensabile nelle varie operazioni e nel mio laboratorio chimico... in garage , a causa dell'attrezzatura di fortuna che un po costruisco e un po me l'invento... alcuni particolari non siano proprio precisi.... Ad ogni modo effettuerò una prova di lavaggio con il sale domani, ti tengo aggiornato!!! Per me facendo più attenzione, stando attenti anche ai particolari, come la dritta sul sale (che mi mancava) riesco ad ottenere un ottimo risultato. Grazie mille, sei stato gentilissimo e paziente. Ciao

Se hai bisogno cercami pure sono sempre disponibile; un ultimo suggerimento è quello di lavare con acqua almeno a 5O-6O °C che è più efficace e a caldo diminuisce anche la viscosità del biodisel che ti aiuta ulteriormente.

Buon lavoro e complimenti per la sperimentazione... se poi ci incontreremo un giorno l'etilico ce lo possiamo utilizzare per uso nostro proprio OK?