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    Ho effettuato il primo tentativo per fare biodisel,e andata abbastanza bene con 1,5 litri di olio ho messo 300 ml di metanolo più il KOH necessario e ho effettuato titolazione del l'olio,la separazione e avvenuta però ho scaricato 200 Ml di glicerina al fronte dei 300 ml di metanolo,non dovrebbero uguagliarsi le quantità? Il test 3/27 va fatto dopo la separazione sul biodisel prima del lavaggio o dopo??

  • #2
    Foto

    Ecco la separazione che dite??
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    • #3
      Il bio

      Non è trasparente ma credo sia giusto perché deve ancora essere lavato mi confermate???
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      • #4
        Ciao Fabio il test 3/27 di norma si esegue dopo i lavaggi . Per altro puo' essere eseguito anche prima dei lavaggi , per avere una informazione di base sull'olio che non ha reagito(in modo tale da poter intervenire sul prodotto ancora in reazione , agendo in modo correttivo sulla modifica parametri in tempo reale (tempi di reazione ,aumento agitazione , temperatura o quant'altro)) . o nel metodo a doppia trans .

        Nel tuo caso si è gia' stabilito che l'olio non è reagito del tutto (giusto??) , di conseguenza ci saranno anche piu' mono e digliceridi (emulsionanti), che daranno maggiori problemi di separazioni delle fasi , questo anche nei lavaggi ...insomma se la reazione non è completa , il BD ottenuto oltre a contenere olio non reagito , contiene un sacco di altri sottoprodotti di reazione che rendono maggiormente laboriosa la purificazione del BD grezzo( anche i saponi sono emulsionanti ,ma la loro formazione avviene per causa di altri meccanismi). comunque al posto di lavarlo con sola acqua , prova a lavarlo con il metodo (lavaggio acido, lavaggio salino +2 lavaggi acqua dist ) con le dosi che ti avevo inviato (se i lavaggi e le decantazioni sono fatte a 30/40 °C... ancor meglio )(lavaggio a umido)

        infine per togliere eventuale acqua presente , usa il metodo al gel di silice presente nel forum.


        Altro tipo di lavaggio ( o meglio depurazione )
        sono le resine cationiche che vengono utilizzate al posto del lavaggio umido , prende il nome di lavaggio a secco o depurazione per passaggio su colonna a letto cationico , ma esistono molti altri metodi di lavaggio a secco ...) .

        cordialita'

        Francy

        p.s. Fabio , farei spostare questa discussione in BioDiesel Fai Da Te
        Ultima modifica di Mr.Hyde; 09-02-2014, 19:14.

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        • #5
          Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
          Ciao Fabio il test 3/27 di norma si esegue dopo i lavaggi . Per altro puo' essere eseguito anche prima dei lavaggi , per avere una informazione di base sull'olio che non ha reagito(in modo tale da poter intervenire sul prodotto ancora in reazione , agendo in modo correttivo sulla modifica parametri in tempo reale (tempi di reazione ,aumento agitazione , temperatura o quant'altro)) . o nel metodo a doppia trans .Nel tuo caso si è gia' stabilito che l'olio non è reagito del tutto (giusto??) , di conseguenza ci saranno anche piu' mono e digliceridi (emulsionanti), che daranno maggiori problemi di separazioni delle fasi , questo anche nei lavaggi ...insomma se la reazione non è completa , il BD ottenuto oltre a contenere olio non reagito , contiene un sacco di altri sottoprodotti di reazione che rendono maggiormente laboriosa la purificazione del BD grezzo( anche i saponi sono emulsionanti ,ma la loro formazione avviene per causa di altri meccanismi). comunque al posto di lavarlo con sola acqua , prova a lavarlo con il metodo (lavaggio acido, lavaggio salino +2 lavaggi acqua dist ) con le dosi che ti avevo inviato (se i lavaggi e le decantazioni sono fatte a 30/40 °C... ancor meglio )(lavaggio a umido)infine per togliere eventuale acqua presente , usa il metodo al gel di silice presente nel forum. Altro tipo di lavaggio ( o meglio depurazione ) sono le resine cationiche che vengono utilizzate al posto del lavaggio umido , prende il nome di lavaggio a secco o depurazione per passaggio su colonna a letto cationico , ma esistono molti altri metodi di lavaggio a secco ...) .cordialita' Francy p.s. Fabio , farei spostare questa discussione in BioDiesel Fai Da Te
          Dopo carico la foto del test 3/27 così puoi vederla,però non sono sicuro che la colpa sia del l'olio non reagito perché come ti avevo detto quando ho scaricato la glicerina dopo circa 20 ore di decantazione e successo che mentre scendeva la glicerina siccome la tanica non era bucata sopra non riusciva a prendere aria, il risultato e stato che dopo un po' che scendeva si è tirato su l'aria dal rubinetto e di conseguenza si è tirata su un po' di glicerina che è andata nel biodisel,secondo te potrebbe essere una ragione che ha fatto si che il test 3/27 a dato quel risultato?..

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          • #6
            Discussione

            Per far spostare la discussione non saprei come fare??

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            • #7
              Test prima del lavaggio

              Ecco le foto del 3/27 tra l'altro o letto da qualche parte che bisognerebbe farlo a 20 gradi la temperatura del metanolo...Ma se il problema non fosse la storia dell'aria che ha tirato su la glicerina secondo te questo biodisel non è da provare a lavare e ne da utilizzare???
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              • #8
                Mr.hide altre domande per te,il colore del bio come ti sembra??? È normale sia ancora un po' torbido?? Il sistema di silice gel sarebbe quello che mi pare di aver letto che si usa i sassolini delle lettiere per gatti,e sufficiente che mi reco in un negozio di animali e ne compro un sacco oppure devo prendere su interne un prodotto specifico da laboratorio???Mi reindirizzi alla discussione della silice gel non la tovo più,,,,

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                • #9
                  fabio hai la cartella dei messaggi privati piena, cancella qualche mess. seno' non riesci piu' a riceverne
                  tutto

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                  • #10
                    Ok

                    Originariamente inviato da Klaider Visualizza il messaggio
                    fabio hai la cartella dei messaggi privati piena, cancella qualche mess. seno' non riesci piu' a riceverne
                    Ok cancellato grazie

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                    • #11
                      e di conseguenza si è tirata su un po' di glicerina che è andata nel biodisel,secondo te potrebbe essere una ragione che ha fatto si che il test 3/27 a dato quel risultato?..
                      no! lo escludo! ... continuo a ripeterlo sia nei mex privati che qui , proprio perchè ho gia' valutato questa possibilita' (la glicerina si scioglie molto in metanolo )

                      prove pratiche di laboratorio

                      come puoi apprendere da questi 2 test 3/27 .... la glicerina di reazione non ha effetto sulla ppt dell'olio .

                      test 3/27 A (in questo BD c'è lo 0,6% di olio non reagito) "assenza di fase glicerica"

                      Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

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ID: 1942168


                      e il test 3/27 B (in questo BD non risulta esserci olio non reagito ) ,e sono stati inseriti 3 ml( su 30 ) di fase glicerica di reazione

                      Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

Nome:   DSCN0625.JPG 
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ID: 1942169

                      questo dimostra che eventuale glicerina presente nel BD , nel test 3/27 non viene rilevata in quanto solubile in metanolo ( a differenza dell'olio )

                      di conseguenza ritorno a dirti che la reazione è avvenuta in modo parziale , e non ha terminato le sue 3 fasi , quindi avrai molti mono e digliceridi , ma anche olio libero non reagito ...

                      Francy

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                      • #12
                        Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                        no! lo escludo! ... continuo a ripeterlo sia nei mex privati che qui , proprio perchè ho gia' valutato questa possibilita' (la glicerina si scioglie molto in metanolo ) prove pratiche di laboratorio come puoi apprendere da questi 2 test 3/27 .... la glicerina di reazione non ha effetto sulla ppt dell'olio .test 3/27 A (in questo BD c'è lo 0,6% di olio non reagito) "assenza di fase glicerica" [ATTACH=CONFIG]37682[/ATTACH] e il test 3/27 B (in questo BD non risulta esserci olio non reagito ) ,e sono stati inseriti 3 ml( su 30 ) di fase glicerica di reazione [ATTACH=CONFIG]37683[/ATTACH] questo dimostra che eventuale glicerina presente nel BD , nel test 3/27 non viene rilevata in quanto solubile in metanolo ( a differenza dell'olio )di conseguenza ritorno a dirti che la reazione è avvenuta in modo parziale , e non ha terminato le sue 3 fasi , quindi avrai molti mono e digliceridi , ma anche olio libero non reagito ... Francy
                        Grazie Francy sei un grande e la risposta che aspettavo quindi c'è olio non reagito,non capisco dove ho sbagliato però...ora mi sono messo in contatto con klinder una persona stupenda vorrei provare il sistema in due passate che dalla spiegazione dovrebbe essere infallibile per la reazione condividi...

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                        • #13
                          Grazie Francy
                          di nulla

                          non capisco dove ho sbagliato


                          la risposta sta' in questa frase :
                          Per altro puo' essere eseguito anche prima dei lavaggi , per avere una informazione di base sull'olio che non ha reagito(in modo tale da poter intervenire sul prodotto ancora in reazione , agendo in modo correttivo sulla modifica parametri in tempo reale (tempi di reazione ,aumento agitazione , temperatura o quant'altro)) . o nel metodo a doppia trans .
                          ora mi sono messo in contatto con klinder una persona stupenda
                          condivido

                          vorrei provare il sistema in due passate che dalla spiegazione dovrebbe essere infallibile per la reazione condividi
                          di sicuro il metodo doppia trans è il migliore per oli usati , ma va bene ugualmente anche per oli depurati , soprattutto nei processi a bassa temperatura (20°C) ... infallibile ? no non penso sia infallibile , nell' evoluzione della mia conoscenza sui processi chimici in genere ho imparato che sono gli accorgimenti adottati dall'operatore che rendono il processo stesso fattibile , ma non infallibile.. il minimo errore e tutto di colpo puo' evolvere in modo inaspettato ...

                          cordialita'

                          Francy

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                          • #14
                            Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                            di nulla [/COLOR]la risposta sta' in questa frase : condivido di sicuro il metodo doppia trans è il migliore per oli usati , ma va bene ugualmente anche per oli depurati , soprattutto nei processi a bassa temperatura (20°C) ... infallibile ? no non penso sia infallibile , nell' evoluzione della mia conoscenza sui processi chimici in genere ho imparato che sono gli accorgimenti adottati dall'operatore che rendono il processo stesso fattibile , ma non infallibile.. il minimo errore e tutto di colpo puo' evolvere in modo inaspettato ...cordialita' Francy
                            Sempre preciso e preparato complimenti...quello che mi infastidisce e non capire cosa c'è stato di sbagliato nel processo,sono quasi tentato di provare la soda caustica piuttosto che la potassa,anche se si dice vada meglio non vorrei che sia dubbia la sua percentuale al 90%....oppure provare a aumentare il tempo di agitazione a un paio di ore...tra l'altro Francy nonostante io abbia lasciato il tutto a riposare per 20 ore dopo il processo,il biodisel che ho messo nella bottiglia che c'è la foto,,dopo due giorni che era lì si è formata ancora una piccola parte di glicerina sotto pensi che sia per il fatto che non è avvenuta completamente la reazione nel processo????

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                            • #15
                              Forse lavorando con cosi piccole quantità anche la precisione nella misurazione dei reagenti puo influire se non si anno bilance apposite?
                              Ecco le mie aventure!
                              Auto a idrogeno HHO fatto in casa
                              Seat ad olio di semi
                              Biodiesel fatto in casa
                              Allevamento alghe per fare biodiesel

                              Commenta


                              • #16
                                Ciao Fabio stra ,si dovresti aumentare il tempo di reazione ed il numero di giri dell'agitatore , giusta anche l'osservazione di Fabio19tdi

                                per quel che riguarda il passaggio da KOH a NaOH ,per ora non cambierei metodo , la potassa secondo certi versi è di piu' facile gestione , ed i saponi che si originano di solito sono chiamati " saponi molli " ...

                                pensi che sia per il fatto che non è avvenuta completamente la reazione nel processo????
                                esattamente

                                Commenta


                                • #17
                                  Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                                  Ciao Fabio stra ,si dovresti aumentare il tempo di reazione ed il numero di giri dell'agitatore , giusta anche l'osservazione di Fabio19tdi per quel che riguarda il passaggio da KOH a NaOH ,per ora non cambierei metodo , la potassa secondo certi versi è di piu' facile gestione , ed i saponi che si originano di solito sono chiamati " saponi molli " ...esattamente
                                  Ok allora a questo punto sarebbe da provare a farne una quantità maggiore porto a 2 ore il processo e aumento la velocità di agitazione anche se posso dirti che il liquido girava veloce tanto da formare il " mulinello"...Francy mi consigli cmq di provare a fare il lavaggio per capire il procedimento anche su quel bio? Oppure rifarlo e poi eseguire il lavaggio solo usando il 3/27 e ok??Una volta lavato apposto mi è stato consigliato di farlo passare in una torre di gel di silice per disidratarlo o eliminare l'acqua, sei d'accordo Francy? A quel punto non dovrei più scaldare per far evaporare l'acqua?

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                                  • #18
                                    Originariamente inviato da fabio19tdi Visualizza il messaggio
                                    Forse lavorando con cosi piccole quantità anche la precisione nella misurazione dei reagenti puo influire se non si anno bilance apposite?
                                    Grazie si lo pensato anche io..

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                                    • #19
                                      Francy mi consigli cmq di provare a fare il lavaggio per capire il procedimento anche su quel bio?
                                      certo caro

                                      Una volta lavato apposto mi è stato consigliato di farlo passare in una torre di gel di silice per disidratarlo o eliminare l'acqua, sei d'accordo Francy?
                                      perfetto , sono in accordo

                                      comunque Fabio ,ti assicuro che molti utenti di questo forum danno consigli eccezionali. Capisco che io sia il tuo punto di riferimento( e ne sono onorato!! ) .

                                      pero' chiedendomi :" se il consiglio di un altro utente sia corretto o meno" , mi metti nella posizione di guru del BD sopra a tutti , con la verita' in tasca , ma non è cosi! io sono allo stesso livello di molti utenti qui nel forum e posso sbagliare come tutti ..

                                      l'utente che ti ha dato il consiglio è affidabile al 100%

                                      Francy

                                      Commenta


                                      • #20
                                        Io ormai con questo biod arriverei alla fine, lavaggi e tutto. E poi ne rifarei che ne so 5 litri cercando di ottimizzare tutte le fasi, e con olio nuovo per diminuire le variabili
                                        Ecco le mie aventure!
                                        Auto a idrogeno HHO fatto in casa
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                                        • #21
                                          Originariamente inviato da fabio19tdi Visualizza il messaggio
                                          Io ormai con questo biod arriverei alla fine, lavaggi e tutto. E poi ne rifarei che ne so 5 litri cercando di ottimizzare tutte le fasi, e con olio nuovo per diminuire le variabili
                                          Ciao Fabio si farò così con il litro di olio,e il prossimo ne farò 4 o 5 litri così si vedrà però pensavo di farlo da olio usato sempre anche perché mi deve riuscire da li perché è quello il,prodotto che vorrei fare,a costo di provare il metodo a due passate che è un po' più lungo però molto affidabile sulle quantità esatte di catalizzatore... Che ne pensi??

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                                          • #22
                                            Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                                            certo caro perfetto , sono in accordo comunque Fabio ,ti assicuro che molti utenti di questo forum danno consigli eccezionali. Capisco che io sia il tuo punto di riferimento( e ne sono onorato!! ) .pero' chiedendomi :" se il consiglio di un altro utente sia corretto o meno" , mi metti nella posizione di guru del BD sopra a tutti , con la verita' in tasca , ma non è cosi! io sono allo stesso livello di molti utenti qui nel forum e posso sbagliare come tutti ..l'utente che ti ha dato il consiglio è affidabile al 100% Francy
                                            Si hai perfettamente ragione Francy qui molti utenti sono validi nei consigli come quello che mi ha detto della silica gel Andreamatt molto bravo,ma io chiedo e richiedo così posso avere più pareri e ci tengo a dirti che più persone di questo sito spesso dicevano che Mr. Hide e molto gentile e preparato e per questo forse ci si affida un po' a te...ma non me ne volere...SENTI ho ripensato hai miei passaggi e mi sono rivisto il video della titolazione,mi è venuto questo dubbio, quando ho aggiunto la soluzione all'1% nell'isoporico,virando sai che con la fenolftaleina immetti soluzione fino a che non prende un colore magenta per circa un 30 secondi,almeno così ho capito... Ecco il dubbio che mi è venuto e che io mi sono fermato a una colorazione rosa che è stata stabile per circa 30 secondi e più,però forse dovevo cercare di arrivare a un colore stabile più verso il magenta cioè più intenso, questo avrebbe fatto si che inserivo più soluzione e quindi più grammi di catalizzatore per litro,, secondo te e possibile? Oppure non importa la tonalità del colore ma bisogna fermarsi appena il colore e uniforme e stabile come ho fatto anche se era più tendente al rosa??

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                                            • #23
                                              ciao Fabio , scusami per la svista , mi era sfuggita questa domanda

                                              in qualsiasi tipo di titolazione , acido base , complessometrica , redox ..etc in cui venga utilizzato un'indicatore a variazione di scala cromatica , il colore che va' preso come viraggio è il + tenue e stabile ,quindi in questo caso il rosa .
                                              Non va' mai preso il colore magenta , questa precisazione è scritta in ogni libro di analisi chimica , ed è la prima cosa che si insegna a scuola quando si tratta l'argomento in questione ... il viraggio della fenolftaleina avviene a circa 8 ,3/ 8,4 (rosa chiaro) , dal rosa chiaro in poi il pH è sempre piu' alto , al color magenta scuro potrebbe essere anche 12 ..

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                                              • #24
                                                Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                                                ciao Fabio , scusami per la svista , mi era sfuggita questa domanda in qualsiasi tipo di titolazione , acido base , complessometrica , redox ..etc in cui venga utilizzato un'indicatore a variazione di scala cromatica , il colore che va' preso come viraggio è il + tenue e stabile ,quindi in questo caso il rosa . Non va' mai preso il colore magenta , questa precisazione è scritta in ogni libro di analisi chimica , ed è la prima cosa che si insegna a scuola quando si tratta l'argomento in questione ... il viraggio della fenolftaleina avviene a circa 8 ,3/ 8,4 (rosa chiaro) , dal rosa chiaro in poi il pH è sempre piu' alto , al color magenta scuro potrebbe essere anche 12 ..
                                                Grazie ora ne ho imparata bene una nuova, a questo punto la titolazione lo fatta bene bisogna fare altre prove, intanto sono quasi pronto per fare il lavaggio del bio e ti tengo aggiornato grazie

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                                                • #25
                                                  Primo lavaggio

                                                  Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                                                  ciao Fabio , scusami per la svista , mi era sfuggita questa domanda in qualsiasi tipo di titolazione , acido base , complessometrica , redox ..etc in cui venga utilizzato un'indicatore a variazione di scala cromatica , il colore che va' preso come viraggio è il + tenue e stabile ,quindi in questo caso il rosa . Non va' mai preso il colore magenta , questa precisazione è scritta in ogni libro di analisi chimica , ed è la prima cosa che si insegna a scuola quando si tratta l'argomento in questione ... il viraggio della fenolftaleina avviene a circa 8 ,3/ 8,4 (rosa chiaro) , dal rosa chiaro in poi il pH è sempre piu' alto , al color magenta scuro potrebbe essere anche 12 ..
                                                  Ciao Hyde e a tutti ecco le foto del primo lavaggio con 1,5 litri di bio,acqua 150 ml in soluzione HCL 1% ( quindi 1,5 ml) .... Vanno bene le dosi???Come vi sembre la partenza con il,bollatore per acquario sono sulla buona strada,,, non si è creato lo schiumone quindi credo sia buono... Ditemi voi grazie
                                                  File allegati

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                                                  • #26
                                                    Dopo 8 ore circa di bollatore questa mattina ho fermato l'aerostato...ora faccio decantare...il risultato di questa mattina era un colore molto molto torbido del tutto,e normale?? Ora vedo se si separa decantando

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                                                    • #27
                                                      ciao Fabio

                                                      Ciao Hyde e a tutti ecco le foto del primo lavaggio con 1,5 litri di bio,acqua 150 ml in soluzione HCL 1% ( quindi 1,5 ml) .... Vanno bene le dosi???
                                                      no Fabio i calcoli sono sbagliati , l'acido cloridrico che hai ,a che concentrazione è?? ...non puo' essere al 100% ,altrimenti sarebbe un gas

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                                                      • #28
                                                        Hai ragione (Come sempre)c'è scritto 33% -35%, come procedo??? In tal caso ho fatto un lavaggio con una concentrazione di acido minore del dovuto, correggiamo se sbaglio? Quindi non gli ho fatto male! Posso ripetere il lavaggio con le dosi di acido giusto?che quindi sarebbero...

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                                                        • #29
                                                          Hai ragione (Come sempre)c'è scritto 33% -35%, come procedo???
                                                          ciao Fabio ,grazie per i complimenti comunque senza star qui a fare calcoli stechiometrici puoi triplicare il volume mettendo 3 ml di HCl al 33% m/m in 100 ml di soluzione acquosa ( quindi 4,5 ml su 150 ml )

                                                          Posso ripetere il lavaggio con le dosi di acido giusto?
                                                          certo

                                                          Francy

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                                                          • #30
                                                            Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                                                            ciao Fabio ,grazie per i complimenti comunque senza star qui a fare calcoli stechiometrici puoi triplicare il volume mettendo 3 ml di HCl al 33% m/m in 100 ml di soluzione acquosa ( quindi 4,5 ml su 150 ml )certo Francy
                                                            Grazie mille... Hai visto le foto forse il lavaggio sta andando bene già il fatto che non si sia formata in emulsione unica forse... Stasera vedo dato che ha decantato tt il giorno

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