Discussione: Emulsioni nel lavaggio

Allora, oggi ho provato a fare 3 litri di biodiesel. Prendo 3 litri di olio, scaldo, verso il metossido, faccio reagire.
Si deposita la glicerina. OK. [Vedi qui] [O qui]
Tolgo la glicerina.
E fin qui sono contento.

1° lavaggio: aggiungo 250ml di soluzione acquosa quasi satura di NaCl (sale da cucina). Agito con un'asta e lascio riposare. [Vedi qui] [O qui]


Aspiro via l'acqua.

2° lavaggio: stavolta tento con 250ml di acqua distillata. Agito. [PATATRACK] [O qui]

PANICO. Sono indeciso sul da farsi: inizio a tirare giù qualche santo o ragiono un pò? Scelta difficile.
Provo ad aumentare un pò la forza ionica dello strato acquoso.
Aggiungo 50ml di soluzione quasi satura di NaCl [Vedi qui] [O qui]

Ora, si notano lo stratarello acquoso in basso, su cui galleggia una roba bianca. E' certamente glicerina. E sopra ancora emulsione. Domattino vedo cosa diventa.

Ho cercato di pensare alle cause che originano l'emulsione. Forse è stato il metossido che ho aggiunto troppo velocemente. Ma se fosse stato lui, la reazione non sarebbe avvenuta e la glicerina non si sarebbe separata.
La temperatura di reazione è stata compresa tra 55 e 60°C.
Il contenitore di vetro era aperto.. che sia diminuita la quantità di metanolo? Mmhh.. portando ad una reazione incompleta?
Agitazione scarsa? La reazione è durata 1h 10' circa

Dobbiamo trovare un cacchio di modo per eliminare l'emulsione una volta che sfortunatamente si forma. Forza gente, iniziate a dire la vostra!

Edited by Galdo607 - 8/4/2008, 20:35

Non si vedono le foto.

Ho provato e riesco a vederle.. riprova e fammi sapere.

PS. ho pensato ad un altro fattore che potrebbe scatenare l'emulsione ma non ne sono molto sicuro.
Che sia colpa della glicerina che ancora deve finire di separarsi? Perchè ho fatto decantare poco prima di lavare.. mhh..

mi si apre la pagina ma resta bianca.

Prova a cliccare su [O qui]
Se non funziona neanche ora sbrano il server del forum

CITAZIONE (Galdo607 @ 8/4/2008, 20:36)

Prova a cliccare su [O qui]
Se non funziona neanche ora sbrano il server del forum

non hai messo il link?

Aggiornato il 1° messaggio... leggi su

Ne sai talmente tanto che darti un consiglio è difficile. Comunque ho letto in un documento in inglese e mi sembra di capire che

le lavorazioni vengono effettuate tutte con contenitori chiusi per evitare l'assorbimento dell'umidità,

la miscelazione del metossido con olio scaldato dura da venti minuti a un'ora,

il movimento per le varie miscelazioni è in senso rotativo,

aspettare da 12 a 24 ore prima di togliere la glicerina.

Non so, magari tu sei più avanti di queste tecniche

ciao

Allora, mmh.. che dire. Se ne sapevo a pacchi non ero qui a chiedere aiuto, no?

1. Questa volta la reazione l'ho fatta su un barattolone di vetro (da5lt) e purtroppo stappato xke la lunghezza del termometro non mi permetteva di chiudere il tappo. La dimensione dell'apertura del barattolo è notevole, circa 15cm. Quindi umidità a gogo. La preparazione del metossido però è stata fatta su bottiglia anidra e tappata.

2. il tempo di durata della reazione ho sempre letto di almeno 1h (a circa 60°C). Alcuni dicono da 1 ad 8 ore. Non riesco a capire dove hai letto quei 20minuti.

3. Miscelazione mediante agitatore magnetico, quindi è rotativo. Per il reattore che sto costruendo stavo pensando (su idea di caponord23 [qui]) ad una pompa con ricircolo dal fondo del reattore e immissione dall'alto. Il sistema così risulterebbe molto + stagno che con un'asta di acciaio infilata in una pseudo-bronzina artigianale (quindi per niente stagna, devo farci il vuoto a fine reazione).

4. Ecco, sta cosa di almeno 12h di attesa per la rimozione della glicerina mi mancava.. diciamo che ho atteso 15 minuti dalla fine della reazione al 1° lavaggio? Quindi potrebbe essere stata la glicerina che ancora doveva decantare a darmi i problemi di emulsione (eppure [qui] non ho avuto problemi di emulsione. Anche in quel caso ho atteso poco ma forse il minor volume e la forma del recipiente di decantazione hanno favorito il deposito della glicerina scongiurando l'emulsione?).

Ho provato anche a lavare con acqua acidificata con acido acetico (50cc acqua distillata e 50cc aceto). Separazione perfetta tra lo strato acquoso e quello organico ma il color caffèlatte rimaneva. Sconfortato, ho pensato di applicare il metodo di belinassu (qui).
Devo ammettere che non ero convinto del suo metodo ma a quanto sembra ho dovuto ricredermi.
Lo descrivo sommariamente.
In caso di emulsione durante i lavaggi, si prende la glicerina ottenuta dalla reazione e la si versa tutta all'interno dell'emulsione. Si mette nuovamente tutto a riscaldare e ad agitare in modo che la glicerina si disperda nell'emulsione. A miscela calda, si stacca riscaldamento ed agitazione e si lascia decantare.
A quel punto si dovrebbe ottenere un surnatante (lo strato superiore, nel nostro caso è organico, il biodiesel) limpido e sul fondo nuovamente la glicerina.

A detta di belinassu la glicerina funge da "spugna" "assorbendo" l'acqua che vaga nell'emulsione.

A quanto pare funziona, per risolvere un'emulsione. Domani scarico la glicerina e procedo ai lavaggi. Vi aggiornerò.

Io ho provato ad aspettare 12 ore per levare la glicerina ma questa mi si è talmente solidificata che l’ho dovuta togliere a pezzi. Vedete nella sezione “Attrezzature per il biodiesel” dove ho costruito un decantatore. Ho ritrovato la glicerina talmente dura che quindi non veniva più giù dal foro; quindi penso che sarà la stessa cosa se la glicerina si trova nel reattore. Forse dopo aver aspettato 12 ore per togliere la glicerina bisognerà riscaldare di nuovo tutto per scioglierla un pò, però non vorrei che riscaldandola si creino delle correndi ascendenti all'interno del boiler che farebbero rimiscelare tutto. Bisognerà sperimentare!

Mah, moti convettivi non ci sono finchè tutta la glicerina non sarà di nuovo tutta fluida.
Ti ricordo inoltre che è più densa e immiscibile (decanta) col biodiesel.. quindi il singolo moto convettivo non la riporta all'interno del biodiesel..

Questo è solo il mio parere..

Per Galdo:
La mia massima espressione di chimica: H2O=Acqua. (Di chimica ne so ben poco!)
Il fatto di aver utilizzato un decantatore da 3 tre litri è stato dettato dal fatto che era solo una prova e al momento è stato l’unico recipiente che ho trovato.
Dopo aver fatto defluire l’acqua ho messo nel decantatore il prodotto misto (biodiesel + emulsione) che si è poi separato successivamente.

Dopo il primo lavaggio quello che ho ottenuto sono stati tre strati: Acqua leggermente torbida, un’emulsione bianca (che non ho capito bene cosa sia) e il biodiesel.
Per il lavaggio, siccome avevo provato con 5 litri di olio ed avevo a disposizione un serbatoio di 50 litri, ho pensato: meglio abbondare con l’acqua, così verrà pulito al primo colpo e ho messo circa 10 Litri di acqua. Però mi sa che non è stata una buona idea. Infatti mi sono ritrovato con circa 6 litri di emulsione e 4 di biodiesel. Ho messo a decantare un po’ dell’emulsione e dopo un giorno galleggia un piccolo strato di biodiesel.


Poi ho provato la tecnica per recuperare un po’ di biodiesel dal pappone bianco.
1) ho messo in una pentola l’emulsione + la glicerina che si era formata prima. Riscaldato il tutto ho ottenuto il composto color caffe-latte.
2) ho versato il tutto in un recipiente e dopo un’oretta si incomincia a separare il pappone con qualcosa di più scuro. Domani vedrò cosa è uscito.

Foto 1: Biodiesel uscito fuori dall’emulsione dopo 12 ore
Foto 2: Pentola con dentro emulsione + glicerina
Foto 3: Il pappone che si separa dalla glicerina.

Volevo fare una domanda a voi che sembrate esperti nel lavaggio del biodiesel.Come lo lavate??Col metodo della bolla,o con una energica rimescolata??Mettete solo acqua o anche altre sostanze basiche??Se mettete altre sostanze basiche,lo fate sempre,anche senza aver misurato il ph del biodiesel o lo fate solo quando il ph supera un determinato valore??Vi faccio queste domande perche' sono rimasto un po' indietro con i metodi di lavaggio(nel 2005 io e Belinassu lavavamo il biodiesel con il metodo della bolla,e solo acqua).

Originariamente inviata da elettr

Volevo fare una domanda a voi che sembrate esperti nel lavaggio del biodiesel.Come lo lavate??Col metodo della bolla,o con una energica rimescolata??Mettete solo acqua o anche altre sostanze basiche??Se mettete altre sostanze basiche,lo fate sempre,anche senza aver misurato il ph del biodiesel o lo fate solo quando il ph supera un determinato valore??Vi faccio queste domande perche' sono rimasto un po' indietro con i metodi di lavaggio(nel 2005 io e Belinassu lavavamo il biodiesel con il metodo della bolla,e solo acqua).

Ciao elettr, per i lavaggi ti consiglio di dare un'occhiata alla risposta che ti ho dato in questo 3D (Il reattore per biodiesel)

Zeno71
Dopo aver fatto defluire l’acqua ho messo nel decantatore il prodotto misto (biodiesel + emulsione) che si è poi separato successivamente.
Aspetta che mi sfugge qualcosa.. tu hai decantato il biodiesel dalla glicerina, l'hai rimossa e hai messo l'acqua per lavare. quando hai agitato t6 ritrovato l'emulsione, giusto? e lasciando decantare l'emulsione t6 ritrovato l'acqua in fondo, lo strato bianco nel mezzo e il biodiesel sopra (così ho capito io)

Dopo il primo lavaggio quello che ho ottenuto sono stati tre strati: Acqua leggermente torbida, un’emulsione bianca (che non ho capito bene cosa sia) e il biodiesel.
lo strato bianco al centro dovrebbe essere glicerina pura. lo strato superiore di biodiesel era color caffelatte?
Per il lavaggio, siccome avevo provato con 5 litri di olio ed avevo a disposizione un serbatoio di 50 litri, ho pensato: meglio abbondare con l’acqua, così verrà pulito al primo colpo e ho messo circa 10 Litri di acqua.
Troppa troppa troppa.. Riscrivo per la 3° volta (mi pare): molti lavaggi con poca acqua lavano meglio che pochi lavaggi con tanta acqua.
Però mi sa che non è stata una buona idea. Infatti mi sono ritrovato con circa 6 litri di emulsione e 4 di biodiesel. Ho messo a decantare un po’ dell’emulsione e dopo un giorno galleggia un piccolo strato di biodiesel.


Poi ho provato la tecnica per recuperare un po’ di biodiesel dal pappone bianco.
1) ho messo in una pentola l’emulsione + la glicerina che si era formata prima. Riscaldato il tutto ho ottenuto il composto color caffe-latte.qui qualcosa non mi torna. è l'emulsione che dovrebbe essere color caffelatte (biodiesel marroncino chiaro/giallino + la glicerina bianca) e riscaldando l'emulsione con la glicerina (che nel mio caso era marrone/rosso scuro) si forma una miscela marroncina
2) ho versato il tutto in un recipiente e dopo un’oretta si incomincia a separare il pappone con qualcosa di più scuro. Domani vedrò cosa è uscito.
Dovresti riottenere la glicerina scura in basso e il biodiesel sopra senza più emulsione

Foto 1: Biodiesel uscito fuori dall’emulsione dopo 12 ore
Foto 2: Pentola con dentro emulsione + glicerina
Foto 3: Il pappone che si separa dalla glicerina.

i colori nelle foto mi sembrano un pò strani.. da che olio 6 partito?

[quote=Galdo607;118834243]Ciao elettr, per i lavaggi ti consiglio di dare un'occhiata alla risposta che ti ho dato in questo 3D (Il reattore per biodiesel)



Grazie per le tue cortesi risposte,ma volevo chiederti un'alra cosa.Quando lavi il biodiesel con acqua e lo misceli con un miscelatore,poi,aspetti che si decanti per una nottata,o procedi subito con un altro lavaggio???Quanto fai durare la fase di mescolamento??Per misurare il ph dell'olio usi un metodo semplice e alla portata di tutti(se si spiegamelo) oppure usi meto di da "vereo" chimico??Ma con tutte queste aggiunte di sale o aceto,il biodiesel non verra' a costare una fortuna??Ciao!

Originariamente inviata da elettr

Grazie per le tue cortesi risposte
prego ,ma volevo chiederti un'alra cosa.Quando lavi il biodiesel con acqua e lo misceli con un miscelatore
al momento nelle mie prove, uso un'asta per girare il biodiesel.
,poi,aspetti che si decanti per una nottata,o procedi subito con un altro lavaggio???
I lavaggi li faccio in sequenza. Faccio il primo, lascio decantare un pò, aspiro via l'acqua e rilavo. Non ha senso aspettare una notte per ogni lavaggio. Basta solo lasciar decantare bene al termine dei lavaggi per togliere quanta più acqua possibioel prima di infilare il bioD nel serbatoio.
Quanto fai durare la fase di mescolamento??
Mescolando con l'asta in un contenitore di vetro [vedi qui] appena vedo che lo strato in basso di acqua non c'è più (nel senso che si è dispersa all'interno del biodiesel), smetto di girare e inizio la decantazione. Occhio che non agito da matti.. faccio scorrere l'asta lungo le pareti del contenitore in senso circolare in modo ca creare un "vortice" nel biodiesel. In tal modo la miscelazione è abbastanza blanda e il moto rotatorio della miscela favorisce la decantazione dell'acqua.
Per misurare il ph dell'olio usi un metodo semplice e alla portata di tutti(se si spiegamelo) oppure usi meto di da "vereo" chimico??
Un metodo casalingo per la misura del pH dell'olio non esiste purtroppo. Tutti i sistemi di misura del pH (dai pHmetri, alle più banali cartine al tornasole) lavorano solamente su soluzioni acquose. L'unico modo per conoscere il grado di acidità dell'olio è fare una titolazione [vedi qui].
Ma con tutte queste aggiunte di sale o aceto,il biodiesel non verra' a costare una fortuna??
il sale nel supermercato da me trovo quello a 11cent/kg, quindi non è una grande spesa. Per l'aceto la cosa è diversa perchè viene 1,03€/lt. Cmq infatti sto pensando, come ti avevo già detto, di fare qualche prova con acqua acidificata con qualche goccia di acido cloridrico: ne serve di meno e non ci sono altre sostanze organiche che vanno ad "inquinare" il biodiesel (lavando con aceto alla fine il biodiesel odora di aceto).

Come migliore aiuto nella fase di decantazione ce l'ho usando acqua acidificata con aceto rispetto ad acqua con sale da cucina. Appunto vorrei provare l'acido cloridrico al posto dell'aceto (per rimanere sempre in ambiente leggermente acido)
Ciao!

ok.. come al solito spero di essere stato esaustivo, altrimenti chiedete pure

Allora devo dirti che ieri ho fatto la reazione con 22 litri di olio.L'olio era NUOVO,di colza(delle bottiglie di 3 anni fa che avevo preso per mettere direttamente nel serbatoio della mia golf tdi 130 cv).ho usato 450ml di metanolo,78 gr di soda caustica.Ho mescolato soda e metanolo(forse non tutta la soda si era sciolta)poi con l'olio a 50° o mescoltao il tutto e ho tenuto in mescolazione per 1 ora e 15 minuti.La reazione sembrava avvenuta,ma il biodiesel sembrava "torbido",e solitamente in altri casi il biodiesel era divenuto sempre abbastanza "chiaro".La glicerina in altri casi dopo una nottata(e' rimasto per piu' di 24 ore a depositarsi)e' rimasta liquida e di colore rossastro!!!!Questo e' molto strano,dato che si trattava di olio nuovo.Ho separato il biodiesel dalla glicerina,ho mescolato 2-3 litri di acqua e ho dato una energica mescolata a MANO con una specie di mescolatore di ferro autocostruito.Ho visto subito che si stava formando un pappone,ed ho agito di conseguenza rimescolando la glicerina separata con il "pappone",l'ho riscaldata e rimescolata per circa 35 minuti.Poi ho rimesso tutto a decantare.Pero' ho un brutto presentimento,penso che il biodiesel n on si separera' e rimarra' il "pappone".Se fosse cosi'non avendo altra glicerina per recuperare il pappone,come potrei fare??Se provassi a lavare (dopo aver separato la glicerina)il tutto con dell'aceto puro,potrebbe avvenire la decantazione??Se puoi fammi sapere.Sono abbastanza "distrutto",dato che non mi era MAI successo di "fallire" la reazione,neanche con olio esausto.Ciao!

sai dov'è che hai toppato secondo me?

la dose di metanolo. Con 3 litri di olio io ho usato 600ml di metanolo (cioè 1/5, cioè il 20%). te con 22 litri che caspita di calcoli hai fatto per far uscire fuori solo 450ml di metanolo??
(con 3 litri di olio ho usato 600ml di metanolo e 18.75g di soda.. si è sciolta benissimo.. te ovvio che con 450ml di metanolo e 78g di soda non si scioglie tutta)

Purtroppo hai iniziato coi lavaggi.. non so se sia recuperabile.. se non avevi lavato potevi rifarci la reazione con la dose di metanolo mancante

Scusami!!!Ho sbagliato,non 450 ml,ma 4500ml!!!!!!!!!!

Ho fatto 2 conti:
22000/5=4400 ml di metanolo
3.5g/l*22= 77g di soda

ma non credo che 1g in + di soda credi tutti questi danni.. boh
sinceramente a questo punto non riesco a capire cos'è che è andato storto

vedi se si separa la glicerina dopo averla reinserita nel pappone. Successivamente, prendi una piccola aliquota di surnatante (biodiesel) e prova a lavarla a parte..
non lavare tutti e 22 i litri assieme..

Originariamente inviata da Galdo607

Ho fatto 2 conti:
22000/5=4400 ml di metanolo
3.5g/l*22= 77g di soda

ma non credo che 1g in + di soda credi tutti questi danni.. boh
sinceramente a questo punto non riesco a capire cos'è che è andato storto

vedi se si separa la glicerina dopo averla reinserita nel pappone. Successivamente, prendi una piccola aliquota di surnatante (biodiesel) e prova a lavarla a parte..
non lavare tutti e 22 i litri assieme..

Ok,cerchero' di lavare un po' di biodiesel per volta.Ciao e grazie mille,domani ti aggiornero'!!!

Oggi faro' delle prove su piccoli batch.Comunque ieri sera mi sono letto sul sito Journeytoforever come agire sulle emulsioni.Ci sono due metodi principali,uno e' quello di aggiungere acqua calda,e un altro quello di aggiungere acqua salata.Vediamo,ciao!

Buona fortuna.. ps. l'acqua salata non funziona, gia provato con la mia emulsione

DUBBIO: ho appena effettuato il mio primo lavaggio. Ho utilizzato circa 3 l di acqua (+NaCl) per 15 l di Biodiesel. Appena ho iniziato a soffiare (attraverso un compressore) la soluzione è diventata bianca come il latte.

E' normale?

Direi di no..
Ha per caso questo colore? [qui] 4° foto

Se si, è un'emulsione. Rimetti la glicerina dentro e riscalda per una mezzoretta. Al termine, decanta e rimuovi nuovamente la glicerina.

Le dosi di metanolo e soda erano giuste?