Non si vedono le foto.

Ho provato e riesco a vederle.. riprova e fammi sapere.

PS. ho pensato ad un altro fattore che potrebbe scatenare l'emulsione ma non ne sono molto sicuro.
Che sia colpa della glicerina che ancora deve finire di separarsi? Perchè ho fatto decantare poco prima di lavare.. mhh..

mi si apre la pagina ma resta bianca.

Prova a cliccare su [O qui]
Se non funziona neanche ora sbrano il server del forum

non hai messo il link?

Aggiornato il 1° messaggio... leggi su

Ne sai talmente tanto che darti un consiglio è difficile. Comunque ho letto in un documento in inglese e mi sembra di capire che

le lavorazioni vengono effettuate tutte con contenitori chiusi per evitare l'assorbimento dell'umidità,

la miscelazione del metossido con olio scaldato dura da venti minuti a un'ora,

il movimento per le varie miscelazioni è in senso rotativo,

aspettare da 12 a 24 ore prima di togliere la glicerina.

Non so, magari tu sei più avanti di queste tecniche

ciao

Allora, mmh.. che dire. Se ne sapevo a pacchi non ero qui a chiedere aiuto, no?

1. Questa volta la reazione l'ho fatta su un barattolone di vetro (da5lt) e purtroppo stappato xke la lunghezza del termometro non mi permetteva di chiudere il tappo. La dimensione dell'apertura del barattolo è notevole, circa 15cm. Quindi umidità a gogo. La preparazione del metossido però è stata fatta su bottiglia anidra e tappata.

2. il tempo di durata della reazione ho sempre letto di almeno 1h (a circa 60°C). Alcuni dicono da 1 ad 8 ore. Non riesco a capire dove hai letto quei 20minuti.

3. Miscelazione mediante agitatore magnetico, quindi è rotativo. Per il reattore che sto costruendo stavo pensando (su idea di caponord23 [qui]) ad una pompa con ricircolo dal fondo del reattore e immissione dall'alto. Il sistema così risulterebbe molto + stagno che con un'asta di acciaio infilata in una pseudo-bronzina artigianale (quindi per niente stagna, devo farci il vuoto a fine reazione).

4. Ecco, sta cosa di almeno 12h di attesa per la rimozione della glicerina mi mancava.. diciamo che ho atteso 15 minuti dalla fine della reazione al 1° lavaggio? Quindi potrebbe essere stata la glicerina che ancora doveva decantare a darmi i problemi di emulsione (eppure [qui] non ho avuto problemi di emulsione. Anche in quel caso ho atteso poco ma forse il minor volume e la forma del recipiente di decantazione hanno favorito il deposito della glicerina scongiurando l'emulsione?).

Ho provato anche a lavare con acqua acidificata con acido acetico (50cc acqua distillata e 50cc aceto). Separazione perfetta tra lo strato acquoso e quello organico ma il color caffèlatte rimaneva. Sconfortato, ho pensato di applicare il metodo di belinassu (qui).
Devo ammettere che non ero convinto del suo metodo ma a quanto sembra ho dovuto ricredermi.
Lo descrivo sommariamente.
In caso di emulsione durante i lavaggi, si prende la glicerina ottenuta dalla reazione e la si versa tutta all'interno dell'emulsione. Si mette nuovamente tutto a riscaldare e ad agitare in modo che la glicerina si disperda nell'emulsione. A miscela calda, si stacca riscaldamento ed agitazione e si lascia decantare.
A quel punto si dovrebbe ottenere un surnatante (lo strato superiore, nel nostro caso è organico, il biodiesel) limpido e sul fondo nuovamente la glicerina.

A detta di belinassu la glicerina funge da "spugna" "assorbendo" l'acqua che vaga nell'emulsione.

A quanto pare funziona, per risolvere un'emulsione. Domani scarico la glicerina e procedo ai lavaggi. Vi aggiornerò.

Io ho provato ad aspettare 12 ore per levare la glicerina ma questa mi si è talmente solidificata che l’ho dovuta togliere a pezzi. Vedete nella sezione “Attrezzature per il biodiesel” dove ho costruito un decantatore. Ho ritrovato la glicerina talmente dura che quindi non veniva più giù dal foro; quindi penso che sarà la stessa cosa se la glicerina si trova nel reattore. Forse dopo aver aspettato 12 ore per togliere la glicerina bisognerà riscaldare di nuovo tutto per scioglierla un pò, però non vorrei che riscaldandola si creino delle correndi ascendenti all'interno del boiler che farebbero rimiscelare tutto. Bisognerà sperimentare!

Mah, moti convettivi non ci sono finchè tutta la glicerina non sarà di nuovo tutta fluida.
Ti ricordo inoltre che è più densa e immiscibile (decanta) col biodiesel.. quindi il singolo moto convettivo non la riporta all'interno del biodiesel..

Questo è solo il mio parere..

Il mio bel pappone bianco

Per Galdo:
La mia massima espressione di chimica: H2O=Acqua. (Di chimica ne so ben poco!)
Il fatto di aver utilizzato un decantatore da 3 tre litri è stato dettato dal fatto che era solo una prova e al momento è stato l’unico recipiente che ho trovato.
Dopo aver fatto defluire l’acqua ho messo nel decantatore il prodotto misto (biodiesel + emulsione) che si è poi separato successivamente.

Dopo il primo lavaggio quello che ho ottenuto sono stati tre strati: Acqua leggermente torbida, un’emulsione bianca (che non ho capito bene cosa sia) e il biodiesel.
Per il lavaggio, siccome avevo provato con 5 litri di olio ed avevo a disposizione un serbatoio di 50 litri, ho pensato: meglio abbondare con l’acqua, così verrà pulito al primo colpo e ho messo circa 10 Litri di acqua. Però mi sa che non è stata una buona idea. Infatti mi sono ritrovato con circa 6 litri di emulsione e 4 di biodiesel. Ho messo a decantare un po’ dell’emulsione e dopo un giorno galleggia un piccolo strato di biodiesel.


Poi ho provato la tecnica per recuperare un po’ di biodiesel dal pappone bianco.
1) ho messo in una pentola l’emulsione + la glicerina che si era formata prima. Riscaldato il tutto ho ottenuto il composto color caffe-latte.
2) ho versato il tutto in un recipiente e dopo un’oretta si incomincia a separare il pappone con qualcosa di più scuro. Domani vedrò cosa è uscito.

Foto 1: Biodiesel uscito fuori dall’emulsione dopo 12 ore
Foto 2: Pentola con dentro emulsione + glicerina
Foto 3: Il pappone che si separa dalla glicerina.

Volevo fare una domanda a voi che sembrate esperti nel lavaggio del biodiesel.Come lo lavate??Col metodo della bolla,o con una energica rimescolata??Mettete solo acqua o anche altre sostanze basiche??Se mettete altre sostanze basiche,lo fate sempre,anche senza aver misurato il ph del biodiesel o lo fate solo quando il ph supera un determinato valore??Vi faccio queste domande perche' sono rimasto un po' indietro con i metodi di lavaggio(nel 2005 io e Belinassu lavavamo il biodiesel con il metodo della bolla,e solo acqua).

Ciao elettr, per i lavaggi ti consiglio di dare un'occhiata alla risposta che ti ho dato in questo 3D (http://www.energeticambiente.it/show...5&postcount=29)

i colori nelle foto mi sembrano un pò strani.. da che olio 6 partito?

[quote=Galdo607;118834243]Ciao elettr, per i lavaggi ti consiglio di dare un'occhiata alla risposta che ti ho dato in questo 3D (http://www.energeticambiente.it/show...5&postcount=29)



Grazie per le tue cortesi risposte,ma volevo chiederti un'alra cosa.Quando lavi il biodiesel con acqua e lo misceli con un miscelatore,poi,aspetti che si decanti per una nottata,o procedi subito con un altro lavaggio???Quanto fai durare la fase di mescolamento??Per misurare il ph dell'olio usi un metodo semplice e alla portata di tutti(se si spiegamelo) oppure usi meto di da "vereo" chimico??Ma con tutte queste aggiunte di sale o aceto,il biodiesel non verra' a costare una fortuna??Ciao!

ok.. come al solito spero di essere stato esaustivo, altrimenti chiedete pure

Allora devo dirti che ieri ho fatto la reazione con 22 litri di olio.L'olio era NUOVO,di colza(delle bottiglie di 3 anni fa che avevo preso per mettere direttamente nel serbatoio della mia golf tdi 130 cv).ho usato 450ml di metanolo,78 gr di soda caustica.Ho mescolato soda e metanolo(forse non tutta la soda si era sciolta)poi con l'olio a 50° o mescoltao il tutto e ho tenuto in mescolazione per 1 ora e 15 minuti.La reazione sembrava avvenuta,ma il biodiesel sembrava "torbido",e solitamente in altri casi il biodiesel era divenuto sempre abbastanza "chiaro".La glicerina in altri casi dopo una nottata(e' rimasto per piu' di 24 ore a depositarsi)e' rimasta liquida e di colore rossastro!!!!Questo e' molto strano,dato che si trattava di olio nuovo.Ho separato il biodiesel dalla glicerina,ho mescolato 2-3 litri di acqua e ho dato una energica mescolata a MANO con una specie di mescolatore di ferro autocostruito.Ho visto subito che si stava formando un pappone,ed ho agito di conseguenza rimescolando la glicerina separata con il "pappone",l'ho riscaldata e rimescolata per circa 35 minuti.Poi ho rimesso tutto a decantare.Pero' ho un brutto presentimento,penso che il biodiesel n on si separera' e rimarra' il "pappone".Se fosse cosi'non avendo altra glicerina per recuperare il pappone,come potrei fare??Se provassi a lavare (dopo aver separato la glicerina)il tutto con dell'aceto puro,potrebbe avvenire la decantazione??Se puoi fammi sapere.Sono abbastanza "distrutto",dato che non mi era MAI successo di "fallire" la reazione,neanche con olio esausto.Ciao!

sai dov'è che hai toppato secondo me?

la dose di metanolo. Con 3 litri di olio io ho usato 600ml di metanolo (cioè 1/5, cioè il 20%). te con 22 litri che caspita di calcoli hai fatto per far uscire fuori solo 450ml di metanolo??
(con 3 litri di olio ho usato 600ml di metanolo e 18.75g di soda.. si è sciolta benissimo.. te ovvio che con 450ml di metanolo e 78g di soda non si scioglie tutta)

Purtroppo hai iniziato coi lavaggi.. non so se sia recuperabile.. se non avevi lavato potevi rifarci la reazione con la dose di metanolo mancante

Scusami!!!Ho sbagliato,non 450 ml,ma 4500ml!!!!!!!!!!

Ho fatto 2 conti:
22000/5=4400 ml di metanolo
3.5g/l*22= 77g di soda

ma non credo che 1g in + di soda credi tutti questi danni.. boh
sinceramente a questo punto non riesco a capire cos'è che è andato storto

vedi se si separa la glicerina dopo averla reinserita nel pappone. Successivamente, prendi una piccola aliquota di surnatante (biodiesel) e prova a lavarla a parte..
non lavare tutti e 22 i litri assieme..

Ok,cerchero' di lavare un po' di biodiesel per volta.Ciao e grazie mille,domani ti aggiornero'!!!

Oggi faro' delle prove su piccoli batch.Comunque ieri sera mi sono letto sul sito Journeytoforever come agire sulle emulsioni.Ci sono due metodi principali,uno e' quello di aggiungere acqua calda,e un altro quello di aggiungere acqua salata.Vediamo,ciao!

Buona fortuna.. ps. l'acqua salata non funziona, gia provato con la mia emulsione

DUBBIO: ho appena effettuato il mio primo lavaggio. Ho utilizzato circa 3 l di acqua (+NaCl) per 15 l di Biodiesel. Appena ho iniziato a soffiare (attraverso un compressore) la soluzione è diventata bianca come il latte.

E' normale?

Direi di no..
Ha per caso questo colore? [qui] 4° foto

Se si, è un'emulsione. Rimetti la glicerina dentro e riscalda per una mezzoretta. Al termine, decanta e rimuovi nuovamente la glicerina.

Le dosi di metanolo e soda erano giuste?

Si esatto. E' bianca color latte. E' proprio come mi hai indicato.

Le dosi di partenza non son sicuramente giuste in quanto l'olio che sto utilizzando è quello di una prova andata a male (pompa rotta). Quindi sicuramente è rimasta un po' di soda all'interno ed un po' di metanolo dell'altra volta.

Ok. Allora proverò a riscaldare e a lasciar decantare.

Grazie

Quanto metanolo hai usato? il 20% meno quello che già avevi inserito la volta precedente?

Evviva il Cloruro di sodio

Ricordate il pappone bianco che avevo ottenuto? Gli ho aggiunto una manciata di sale fino e, non essendone convinto per niente del risultato che avrei ottenuto, non l’ho neanche misurato. Dopo 12 ore… meraviglia, invece della pappa bianca mi sono ritrovato i tre strati distinti: Acqua, emulsione bianca, e biodiesel (foto 1). Allora ne ho messo un po’ anche in quello che avevo cercato invano di recuperare aggiungendovi la glicerina e mettendolo sul fuoco (foto 2). Già dopo 30 minuti si intravede che qualcosa sta cambiando (foto 3). Domani vedrò cosa ho ottenuto.

La stessa dose della prima:
20% la prima volta - Considera che un pochina di glicerina mi si era formata nella prima passata-
20 % la seconda.

In tot 2 + 2 litri per 10 l d'olio.

Troppo metanolo?

Zeno, nella bottiglia piccola c'è troppa acqua per lavare così poco biodiesel..

Nerlino, non credi che il metanolo influisca negativamente sulla reazione (solo se in eccesso), solo che ne sprechi d+.

E con la soda invece? se hai usato sempre il 20% di metanolo mi viene il dubbio che hai usato sempre la stessa soda. E ciò potrebbe essere un problema. Troppa soda genera saponi (e di conseguenza emulsione quando aggiungi acqua)