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**Felixmau** · 23-07-2013, 09:59

Ieri sera ho provato a lavare 200 ml di BD, per fare una prova... aspettavo qualche risposta, ma siccome non le ho ricevute mi sono immolato nella pratica

Dunque... ho lavato i 200 ml di BD con 60 ml di acqua con circa 1-2% di acido cloridrico.

Saponificazione praticamente nulla... aspetto dell'acqua lattiginosa al primo lavaggio, un po' meno al secondo e l'ultimo che si vede non � limpidissima ma molto pulita. ( infatti riscaldano il BD a 60 � ho notato un deposito di acqua quantificabile in un cucchiaino da caff�, la foto dell'ampolla )

sono riuscito a filtrarlo grazie all'ampolla... il risultato finale sembra buono per quanto riguarda la trasparenza... il test 3/27 ha ridato un buon risultato, senza nessuna precipitazione. la quantit� finale di BD visibile � poco pi� di 100 ml... perch� il misurino era da 100 ml ( ho voluto lavarne 200 ml perch� credevo che fosse difficile ottenere un lavaggio abbastanza accettabile con quantit� troppo modiche )

ora, per�, il PH dovrebbe essere sballato...Vorrei cortesemente sapere come si effettua la misura del PH del BD?!?

se faccio 25 ml di BD e 25 ml di acqua ( ph7 ) e mescolo con l'agitatore magnetico per 5 minuti... lascio separare... estraggo l'acqua e misuro con la cartina tornasole... � affidabile il metodo?!?

Sicuramente sar� sballato... come faccio per riportarlo a 6-7 ?!?

saluti e grazie a tutti.

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**Mr.Hyde** · 25-07-2013, 11:14

ciao Felix, cercando nelle normative ASTM sul BD non vedo l'analisi di pH . in quanto il pH del BD non � determinabile ne con cartina al tornasole , ne con pHmetro. il pH � definito come l'antilogaritmo in base 10 della concentrazione idrossonica( ione H3O+), da tale definizione appare evidente che si parla di soluzioni acquose. parametro molto piu' appropriato ,considerato nelle normative � il N� di acidita' del BD, che esprime i mg di KOH necessari per neutralizzare 1g di BD , tale parametro non deve essere superiore a 50 mg/g, il metodo analitico utilizzato � EN 14104 ( in pratica il metodo � uguale all'analisi del N� di acidita' di un'olio ). detto questo... comunque indicativamente il pH della soluzione acquosa (prodotta dalla miscelazione di esempio 50 ml H2O e 50 ml di BD,dibattuti per circa mezz'ora e lasciati decantare..) puo' dirti se il BD contiene acidi o basi, ma non quanti.

per il trattamento di neutralizzazione del BD , puoi utilizzare bicarbonato di sodio, le quantita' pero' andrebbero calcolate in base all'analisi del numero di acidita' suddetto.

**AndreaMatt** · 25-07-2013, 13:32

Mr.Hyde, immagino che per "neutralizzazione del BD con bicarbonato di sodio" non intendi la neutralizzazione degli acidi grassi liberi, ma la neutralizzazione di altri acidi eventualmente rimasti emulsionati nel biodiesel. Strano comunque, pensavo che l'acido presente nella soluzione del lavaggio rimanesse nella soluzione acquosa.

**Felixmau** · 25-07-2013, 14:01

capito... mi viene un dubbio... come fate a consigliare un acido (cloridrico,solforico) per evitare la saponificazione se poi non � possibile leggere il valore del PH in soluzione acquosa e successivamente correggerlo?!?

che contiene acido lo so' con certezza perch� ce li ho inseriti io per il lavaggio, come letto su questo forum... non c'� bisogno di sprecarci nemmeno la cartina

Mi pare che se il valore si attesta intorno a 6-7 il BD � buono... ad 8 il BD � gi� da scartare... non so' il perch�... sapete spiegarmi?!?

e se invece fosse 3-4-5?!?

saluti

**Mr.Hyde** · 25-07-2013, 14:50

ciao Andrea ,nel BD come sappiamo, non � da sottovalutare la solubilita' dell'acqua ( oltre 1000 ppm). con l'acqua anche le sostanze contenute vengono a trovarsi nel BD.in questo caso HCL . di sicuro anche piccole quantita' di acido cloridrico diluitissimo sono dannosi nel tempo, per tutte le parti metalliche. basti pensare che una soluzione acquosa di acido cloridrico contenente 3,65 g in 1000 ml(cio� 3650 ppm) ha pH = 1, a 365 ppm di acido cloridrico siamo a pH 2 , a 36,5 ppm siamo a 3 e 3,65ppm siamo a pH= 4 come vedi basta un'inezia di acido cloridrico. il lavaggio a secco con bicarbonato neutralizza l'acido in eccesso disciolto.
Felixmau, il lavaggio acido non � fatto da tutti, in qualsiasi caso , viene fatto per neutralizzare l'eventuale soda presente, visto che la reazione tra soda e acido cloridrico porta alla formazione di sale (NaCl), anche la separazione delle fasi avviene meglio, inoltre neutralizza i saponi contenuti trasformandoli negli acidi grassi corrispondenti.l'analisi con cartina falla, altrimenti non sai che tipo di prodotto finito hai. poi comunicaci il risultato ottenuto

**AndreaMatt** · 26-07-2013, 14:26

Non avevo mai considerato il rischio dovuto all'acido presente nell'acqua rimasta nel biodiesel. A questo punto si potrebbe usare un lavaggio con sola acqua per "catturare" l'acido ed espellerlo con l'acqua decantata, � la pratica nota che viene fatta da tempo nei processi di "biodiesel fai da te". Mi sembra altrettanto valida e meno impegnativa del lavaggio a secco con il bicarbonato di sodio perch�, invece di dover metter su una torre di purificazione, prevede solo una ripetizione del lavaggio precedente, stavolta senza sostanze aggiunte.

La questione delle sostanze disciolte nell'acqua presente nel biodiesel vale anche per la soda e per il sale da cucina (si forma dal lavaggio con HCl). In pratica nel lavaggio con acqua avremo sempre questo problema. La soluzione pi� semplice ed efficace (mi ripeto) mi sembra quella di continuare a fare lavaggi con acqua fino a quando non risulter� priva delle sostanze suddette (sale da cucina compreso), a quel punto saremo sufficientemente confidenti sul fatto che l'acqua presente nel biodiesel sar� priva di "inquinanti".

**Mr.Hyde** · 26-07-2013, 21:58

ciao Andrea , approvo il metodo che hai suggerito

.Personalmente non ho mai usato ne acidi ne basi per correggere il pH del BD. nei lavaggi ho sempre usato H2O (bidistillata).apro una parentesi che puo' interessare a tutti, come gia' sai , le acque contengono sali di calcio e magnesio in quantita' variabili a seconda della zona. il Ca ed il Mg contenuti nelle acque di lavaggio, in presenza di sali sodici o potassici degli acidi grassi (saponi... esempio .. palmitato di sodio, stearato di sodio, oleato di sodio etc) , precipitano i rispettivi palmitato di calcio o magnesio, stearato di sodio o magnesio.. etc) . Questi precipitati (molto fini) rimangono nel BD, "annebbiandolo"(essendo molto fini,sono maggiormente influenzati dalla viscosita' ,piuttosto che dalla gravita'). quindi maggiore � la durezza dell'acqua e maggiore sara' l'opalescenza del BD. succo del discorso: nei 3 lavaggi del BD con sola acqua dist,si eliminano tutti i problemi sopra esposti, compresa la neutralizzazione o rilavaggio. Si sfrutta la solubilita' dei saponi , soda, metanolo, glicerolo nel solvente acqua

N.B. non � necessario utilizzare bidistillata, basta anche osmotizzata , distillata, demineralizza.

**AndreaMatt** · 29-07-2013, 02:11

Mooolto interessante la questione della durezza dell'acqua, grazie

Attenzione per� al primo lavaggio con sola acqua (demineralizzata o meno), senza un po' d'acido il rischio di emulsioni saponose aumenta. Parlo di quel pappone bianco che si pu� formare tra l'acqua e il biodiesel e che imprigiona all'interno una parte di biodiesel. Tanto � pi� voluminoso il pappone, tanto pi� biodiesel perdiamo. Ovviamente una buona elaborazione dovrebbe ridurre di molto la formazione di saponi, ma non sempre va tutto liscio come l'olio (esausto)

**Felixmau** · 30-07-2013, 18:23

Salve a tutti,

ieri ho avuto tempo e modo di analizzare con cartina tornasole l'acqua di lavaggio ( in sol. 1% acido cloridrico )

posto le foto dei risultati...
il test che sembrerebbe buono ( ph7 ) � ottenuto da 25 ml di biodiesel e 25 ml di acqua bidistillata mescolata 30 minuti con agitatore magnetico e lasciata decantare 48 ore. ( ho un piccolo alambicco in rame da 15 litri e ho la possibilit� di bidistillare senza problemi... certo, non avrei mai pensato che ci avrei distillato dell'acqua quando l'ho comprato...

, a novembre riprende il suo consono utilizzo) / segue foto

La foto seguente , invece, mostra il PH dell'acqua del primo lavaggio ( molto acida ) PH circa 1 forse 2.

Ovviamente, il BD del primo test � stato lavato 3 volte e riscaldato al sole 8 ore per eliminare l'acqua che lo intorpidiva, in effetti ora � molto trasparente. foto sotto.

P.S. ho provato a fare anche un test diretto con le cartine tornasole ( prima foto a sinistra )... come diceva Mr. Hyde non � possibile la lettura del PH diretto del biodiesel. C'� bisogno di realizzare una soluzione acquosa 50% per avere una stima approssimativa. Nella foto con BD sulla cartina, si pu� notare che il colore non � cambiato per nulla, la cartina vicina, invece, essendo in sol. acquosa 50% ha restituito un risultato cambiando colore.

Dovrei fare altri test, o secondo voi, a questo punto, il BD � da considerarsi finito?!? avrei un gruppetto elettrogeno diesel da 3 Kw... che dite?!? prima di provare vorrei avere altre indicazioni se necessarie.

Altre accortezze e consigli?!?

saluti

**AndreaMatt** · 31-07-2013, 18:37

Potresti fare un test rapido per il sapone, ovvero mettere met� acqua distillata e met� biodiesel in un barattolo e poi agitare con forza. Aspettare 10 minuti e osservare la separazione delle 2 fasi, se l'acqua risultante � torbida e se si formano emulsioni o schiume.

**Felixmau** · 31-07-2013, 20:04

domani provo... metto in una provetta met� acqua bidistillata e met� BD e agito... se tutto fila liscio dovrei avere zero saponificazione e acqua trasparente?!? sul PH non mi dici niente?!? credi sia ok?

ci sono risultati intermedi accettabili?!? oppure devo notare una separazione nitida e perfetta?!?

saluti

**AndreaMatt** · 01-08-2013, 00:48

La separazione deve essere nitida, l'acqua limpida e lo strato di separazione quasi inesistente, soprattutto nel tuo caso in cui usi acqua distillata e quindi non hai gli acidi grassi liberi salificati dal calcare.

Qui trovi le indicazioni: Soap tests - Biopowered

Il pH mi sembra ok, ma non sono un esperto della questione.

**Felixmau** · 01-08-2013, 13:53

Grazie Andrea,

per il PH attendiamo delucidazioni da Mr.Hyde che sicuramente sapr� dirci cose in merito.

Ieri ho comprato del silice gel ( quello in cristalli ) per le lettiere dei gatti... lo voglio provere per eliminare le ultimissime parti di acqua all'interno del BD, sta sera vedo cosa � successo... un sacco da 10 litri l'ho pagato 5,50 euro. Il tizio che me l'ha venduto dice che � anche trattato in modo da essere commestibile dagli animali, cos� una volta chiarificato lo posso anche assaggiare

Apprte gli scherzi, potrebbe essere per� che questo trattamento, che rende commestibile i cristalli, lo purifichi anche da alre sostanze acide o basiche che comprometterebbero il PH del BD.

Ma per questo aspettiamo sempre delucidazioni da Mr. Hyde.

*** domanda, se dovesse prodursi del sapone?!?... si pu� recuperare con qualche correzione e eventuali lavaggi?!?

saluti.

**Reinol** · 01-08-2013, 17:12

Salve...
Ho gia provato sia la silica che sali di potassio presi in un centro chimico, vanno una favola...
Si, � possibile recuperare un bio che abbia delle emulsioni di sapone...
Tieni presente che si parla di emulsioni e non di un pappone saponato...?!?!?
Se vedi che il bio prodotto ha avuto un emulsione eccessiva (anche se adesso lo hai recuperato con lavaggi ecc.), mischialo con del bio riuscito meglio, giusto per evitare fastidi al motore...
See You...

**Felixmau** · 01-08-2013, 17:16

grazie reinol!

ogni tanto una buona notizia.

Per caso, hai fatto delle prove sui quantitativi necessari?!? pi� o meno quanti gr di silica usi per un BD torbido ( classico color fanta ) x litro?

saluti.

**Mr.Hyde** · 02-08-2013, 15:04

Felix , ci sono varie prove eseguite da me personalmente, con colonne di silicagel ed anche con setacci molecolari... sono in giro per il forum con tanto di foto ... non ricordo dove sono

..... ma di sicuro ci sono

un pH delle acque di lavaggio a valore 7, puo' andare bene , anche 6,5 � un valore accettabile. ma con quelle cartine ci fai ben poco. l'errore � abbastanza elevato avendo una scala da 1 a 14

... dicamo + o - 1

**Felixmau** · 02-08-2013, 16:04

capito, servirebbe un phmetro digitale per avere almeno una lettura decimale?!?

**Mr.Hyde** · 02-08-2013, 16:30

certo la soluzione ottimale sarebbe un pH-metro

pero' ci sono anche delle cartine piu' precise , eccole :

**Felixmau** · 02-08-2013, 16:35

si, ma il range di quelle cartine non va bene per�... dovrei trovaarne con un range da 6 a 8...

**Mr.Hyde** · 02-08-2013, 16:39

si b� ... quella � un'esempio, vuoi mica che te le fotografo tutte???

. � il concetto quel che conta

**Felixmau** · 02-08-2013, 16:43

.... ho trovato queste... 100x Strisce/Cartine Tornasole indicatrici di pH per Urina/Saliva (4.5-9.0 pH) | eBay

**Mr.Hyde** · 02-08-2013, 16:52

vanno bene , ma servirebbero anche da 5,5 a 7

cosi' hai un piu' ampio spettro con sufficiente precisione( fai conto che i pHmetri ,come puoi vedere dalle foto, .....rilevano il centesimo di unita' di pH)

**Felixmau** · 07-08-2013, 10:03

scusate ma non ho potuto scrivere prima di ora... ho eseguito il lavaggio con la silica e effettivamente il BD � rimasto molto trasparente... pulitissimo... il PH sembrerebbe piuttosto neutro... solo che se faccio il test del sapone 50/50 acqua con BD noto che si forma lo strato di sapone...

mannaggia.

Possibile che sia il lavaggio della silica ad aver compromesso qualcosa?!? � possibile recuperare il BD? come potrei togliere il sapone generatosi?

saluti.

**Klaider** · 07-08-2013, 11:02

felix, ma quanti litri ne fai al mese?

**Felixmau** · 07-08-2013, 11:12

ma che faccio... sto sperimentando... piccole quantit�... circa 2 litri per volt�.

Questo � il terzo tentativo, da due litri. Sembrava finalmente tutto ok... transesterificazione, lavaggio, limpidezza, PH...

invece ho ancora quest'ultimo problema della saponificazione... mannaggia...

"...questo biodiesel non sa'ddafare"

**Klaider** · 07-08-2013, 11:16

Pensavo che avessi gia' prodotto in scala...

**Felixmau** · 07-08-2013, 11:21

non credo che produrr� mai in scala... ho un auto con FAP... l'unico utilizzo che vorrei ricavarne � per utilizzarlo su stufe tipo zibro e provarlo su un gruppo elettrogeno da 3 Kw. Parliamo di quelche litro occasionale, per� mi piacerebbe ricavare un prodotto finito e di qualit� a priscindere dall'utilizzo. Sai dirmi niente per annientare i saponi?

**Klaider** · 07-08-2013, 11:33

Ce chi lo usa con successo anche sul fap.
Per togliermi i problemi del lavaggio con acqua ho optato per il lavaggio a secco...
Per non aver problemi lavavo con l'acido solforico nella proporzione di 22ml ogni 100 litri di bio.
Ma il lavaggio con acqua e' veramente molto lungo.

**AndreaMatt** · 07-08-2013, 14:36

Il test per il sapone 50/50 non l'ho trovato su qusto forum e ho l'impressione che non venga fatto n� dai nuovi "produttori di biodiesel casalingo" n� dagli storici che qui hanno fatto letteratura.
Ho fatto poche elaborazioni grandi e le prime non subivano il 50/50, quindi nel motore potrebbe esser finito un quantitativo di sapone maggiore rispetto a quello che vorrei ad oggi; dico questo perch� con il lavaggio a bolle si evita il forte mescolamento, anche nell'ultima passata, invece il test 50/50 sfrutta proprio l'agitazione per verificare la presenza di sapone tramite la manifestazione di emulsioni o schiume. Quindi se il test 50/50 ha senso (secondo me ce l'ha) ma non viene fatto n� da chi fa il lavaggio con acqua, n� da chi fa lavaggio a secco, forse il livello di sapone rimanente nel biodiesel � piuttosto alto, ma siccome c'� gente che ci fa migliaia di km senza problemi, forse un po' pi� di sapone nel carburante non crea problemi.
Insomma, tante ipotesi e supposizioni

**Klaider** · 07-08-2013, 14:46

Io personalmente la faccio anche lavando a secco, e' un buon indicatore per sapere se la resina va ancora bene o se bisogna attrezzarsi a lavarla o rigenerarla.

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