Discussione: La mia esperienza con la "Titolazione"!!

Cari amici e' da circa tre settimane che avevo voglia di titolare l'olio che possedevo,per avere finalmente la dose giusta di soda caustica da usare per il metossido.Quindi tre giorni fa ho deciso di cercare tutti i reagenti e gli strumenti per effettuare la procedura.Dopo una accurata ricerca su internet per trovare un negozio che mi fornisse tutto il necessario,mi ci sono recato,ed ho acquistato questi prodotti:
-250 ml di Fenolftaleina diluita 1% con alcol etilico 95°
-1 specie di buretta graduata per calcolare la quantita' di prodotto.
-1 siringa da 5 ml.
-1 litro di soluzione 0,1 molare di soda caustica(in acqua distillata).
-1 piccolo becker per miscelare i liquidi.
In questo negozio non ho trovato l'alcol isopropilico puro(ci vuole la registrazione UTIF)per cui sono andato in una farmacia e ho ordinato 1 litro di alcol isopropilico,che pero' e' denaturato con alcol isobutilico(non so in che percentuele).
Poi ho ritrovato un vecchio contagocce.
A questo punto, ieri, ho iniziato la procedura.Ho preso 10ml di alcol isopropilico,ci ho aggiunto 1 ml dell'olio da analizzare,due gocce di fenolftaleina.Ho scaldato il tutto a bagno maria ,ed ho aggiunto goccia a goccia ,con la siringa,una dose di 5 ml (ho aggiunto circa 0,6 ml)di soluzione 0,1 molare di soda caustica.Mescolando continuamente,ad un certo punto la soluzione e' diventata rosso magenta,per circa 15 secondi.La titolazione era avvenuta,ho sommato al numero 3,5(quantita' di soda caustica necessaria per l'olio NUOVO)la dose di soluzione di soda caustica che avevo inserito,che nel mio caso e' stata di soli 0,6 ml.Quindi per realizzare biodiesel con il mio olio avrei dovuto aggiungere al metanolo una dose di soda caustica di circa 4,1 gr/litro(3,5+0,6).
Quindi ieri ho eseguito un test,usando quella dose,con circa 25 litri dell'olio misurato,e con mia grande soddisfazione,la reazione e' avvenuta perfettamente,ed al primo lavaggio il biodiesel si e' separato,senza creare emulsioni ne sapone.

Volevo farvi partecipi della mia esperienza,per farvi capire che se si inserisce la dose giusta di soda caustica,non c'e' bisogno di lavare il biodiesel con sale o addizionarlo con acidi vari,perche' basta la semplice acqua per ripulirlo perfettamente.Fra due o tre giorni continuero' i lavaggi,e vi faro' sapere se il biodiesel e' divenuto limpido e perfetto.Ciao a tutti!!

Scusa Elettr, praticamente quei 0.6 g/l che hai trovato dal tuo lavoro è la quantità di NaOH necessaria a neutralizzare gli acidi grassi liberi e riportare il Ph dell'olio di partenza alla neutralità?

Grazie.

Originariamente inviata da nerlino

Scusa Elettr, praticamente quei 0.6 g/l che hai trovato dal tuo lavoro è la quantità di NaOH necessaria a neutralizzare gli acidi grassi liberi e riportare il Ph dell'olio di partenza alla neutralità?

Grazie.

E' la quantita' di soda (da aggiungere al valore 3,5),che serve a a far si che la reazione avvenga in modo perfetto.Cosi' facendo la reazione avverra' in modo ottimale,e non si creeranno saponi.Ciao!!

Scusate l'assenza prolungata! Ho iniziato a lavorare e la sera, essendo stando, resto poco al pc e mi ero dimenticato del forum

Bene elettr, facci sapere come è andata la reazione.. spero, quando ho tempo, di capire meglio la titolazione e se ciò che tu affermi possa essere vero (sul fatto di aggiungere soda ai 3,5g/l in base al valore della titolazione).

Purtroppo tra lavori domestici (tinteggiatura garage), lavoro, gara di tiro a segno e consueto allenamento per l'occasione..sono stanchissimo.

Saluti, a presto.

Originariamente inviata da Galdo607

Scusate l'assenza prolungata! Ho iniziato a lavorare e la sera, essendo stando, resto poco al pc e mi ero dimenticato del forum

Bene elettr, facci sapere come è andata la reazione.. spero, quando ho tempo, di capire meglio la titolazione e se ciò che tu affermi possa essere vero (sul fatto di aggiungere soda ai 3,5g/l in base al valore della titolazione).

Purtroppo tra lavori domestici (tinteggiatura garage), lavoro, gara di tiro a segno e consueto allenamento per l'occasione..sono stanchissimo.

Saluti, a presto.

Quello che ho fatto e scritto,l'ho fatto leggendo sul sito "Journeytoforever",e penso che non ci siano persone piu' competenti di loro,nella realizzazione del biodiesel.Comunque non sono del tutto soddisfatto dalla mia titolazione,perche' una volta lavato il biodiesel,mi rimane un po' di prodotto "oleoso",che per me e' biodiesel non completamente transestereficato.Ho fatto altri 20 litri di biodiesel,con una dose di soda(dopo la titolazione) di 3,5 gr+0,6 gr.Pero' ho anche aggiunto uno 0,2 gr,per avere una reazione un po' piu' forte.Quindi ho aggiunto 4,3 gr circa di soda al litro.Pero' anche questa volta il biodiesel mi sembra un pochino oleoso.Penso che l'errore stia nel fatto che l'alcol isopropilico che uso per la titolazione e' denaturato con alcol isobutilico,che forse mi fa "sballare" la titolazione.Comunque vi faro' sapere ancora!!

vedi se trovi l'etere etilico in farmacia..
e prova a usare il metodo che ho sul mio sito..

Ciao

Per Elettr

Potresti fornire in nome del negozio da dove ti sei rifornito?
O almeno sapere di che genere sia: farmacia, ferramenta….

Originariamente inviata da Zeno71

Per Elettr

Potresti fornire in nome del negozio da dove ti sei rifornito?
O almeno sapere di che genere sia: farmacia, ferramenta….

Il negozio e' un rivenditore di prodotti chimici,ma non vende su internet.Ti mando in PM i nome dei siti intarnet per poter ordinare i prodotti chimici.Anche alcune farmacie ben fornite ti potrebbero dare quello che ti serve.Ciao!!

Ciao elettr, scusa ma sto lavorando molto ultimamente e il poco tempo la sera (crollo di sonno) non mi basta x leggere tutte le cose che di solito facevo prima di lavorare: blog e forum).
Cmq, hai provato a cercare l'etere etilico?

Originariamente inviata da elettr

Il negozio e' un rivenditore di prodotti chimici,ma non vende su internet.Ti mando in PM i nome dei siti intarnet per poter ordinare i prodotti chimici.Anche alcune farmacie ben fornite ti potrebbero dare quello che ti serve.Ciao!!

faresti cosa gradita pubblicando sul forum i link a questi siti web. Grazie

Originariamente inviata da elettr

Cari amici e' da circa tre settimane che avevo voglia di titolare l'olio che possedevo,per avere finalmente la dose giusta di soda caustica da usare per il metossido.Quindi tre giorni fa ho deciso di cercare tutti i reagenti e gli strumenti per effettuare la procedura.Dopo una accurata ricerca su internet per trovare un negozio che mi fornisse tutto il necessario,mi ci sono recato,ed ho acquistato questi prodotti:
-250 ml di Fenolftaleina diluita 1% con alcol etilico 95°
-1 specie di buretta graduata per calcolare la quantita' di prodotto.
-1 siringa da 5 ml.
-1 litro di soluzione 0,1 molare di soda caustica(in acqua distillata).
-1 piccolo becker per miscelare i liquidi.
In questo negozio non ho trovato l'alcol isopropilico puro(ci vuole la registrazione UTIF)per cui sono andato in una farmacia e ho ordinato 1 litro di alcol isopropilico,che pero' e' denaturato con alcol isobutilico(non so in che percentuele).
Poi ho ritrovato un vecchio contagocce.
A questo punto, ieri, ho iniziato la procedura.Ho preso 10ml di alcol isopropilico,ci ho aggiunto 1 ml dell'olio da analizzare,due gocce di fenolftaleina.Ho scaldato il tutto a bagno maria ,ed ho aggiunto goccia a goccia ,con la siringa,una dose di 5 ml (ho aggiunto circa 0,6 ml)di soluzione 0,1 molare di soda caustica.Mescolando continuamente,ad un certo punto la soluzione e' diventata rosso magenta,per circa 15 secondi.La titolazione era avvenuta,ho sommato al numero 3,5(quantita' di soda caustica necessaria per l'olio NUOVO)la dose di soluzione di soda caustica che avevo inserito,che nel mio caso e' stata di soli 0,6 ml.Quindi per realizzare biodiesel con il mio olio avrei dovuto aggiungere al metanolo una dose di soda caustica di circa 4,1 gr/litro(3,5+0,6).
Quindi ieri ho eseguito un test,usando quella dose,con circa 25 litri dell'olio misurato,e con mia grande soddisfazione,la reazione e' avvenuta perfettamente,ed al primo lavaggio il biodiesel si e' separato,senza creare emulsioni ne sapone.

Volevo farvi partecipi della mia esperienza,per farvi capire che se si inserisce la dose giusta di soda caustica,non c'e' bisogno di lavare il biodiesel con sale o addizionarlo con acidi vari,perche' basta la semplice acqua per ripulirlo perfettamente.Fra due o tre giorni continuero' i lavaggi,e vi faro' sapere se il biodiesel e' divenuto limpido e perfetto.Ciao a tutti!!

Volevo chiederti se sapevi anche il ph rispettivo all'olio titolato per capire che ordine di grandezze ce tra soda e ph olio.

Ciao a tutti .. finalmente ho fatto la prova anzi 2.. una col 20% di metanolo e una col 18% ... ke dire.. la glicerina sempre uguale ma mi è sembrato di aver meno problemi nel lavaggio..ho sempre usato 7 grammi di soda pensando che l'olio che uso io è molto esausto... ma nelle ultime 2 prove ho diminuito pure quella la prima cn 6 gr e la seconda cn 5 . sarà stato pure x quello che il bio si è lavato meglio..
praticamente tutto quel in + che mettiamo cè lo ritroviamo nel lavaggio...
nn si potrebbe dividere gli oli esausti in 3 categorie tipo. faccio un esempio ..
olio casalingo usato una o due volte : tot gr di soda
olio esausto da ristoranti : tot gr di soda
oli molto esausti tipo friggitorie o oli di palma : tot gr di soda
così magari è una mezza titolazione ...
PS: sto finendo il mio reattore dacciaio.. sta venendo proprio bn.. ho messo pure la tubazione del circolo reattore pompa pure in acciaio.. dopo domani forse lo finisco e metto qualche foto... saluti a tutti a presto.. ciao

Originariamente inviata da biologico

Ciao a tutti .. finalmente ho fatto la prova anzi 2.. una col 20% di metanolo e una col 18% ... ke dire.. la glicerina sempre uguale ma mi è sembrato di aver meno problemi nel lavaggio..ho sempre usato 7 grammi di soda pensando che l'olio che uso io è molto esausto... ma nelle ultime 2 prove ho diminuito pure quella la prima cn 6 gr e la seconda cn 5 . sarà stato pure x quello che il bio si è lavato meglio..
praticamente tutto quel in + che mettiamo cè lo ritroviamo nel lavaggio...
nn si potrebbe dividere gli oli esausti in 3 categorie tipo. faccio un esempio ..
olio casalingo usato una o due volte : tot gr di soda
olio esausto da ristoranti : tot gr di soda
oli molto esausti tipo friggitorie o oli di palma : tot gr di soda
così magari è una mezza titolazione ...
PS: sto finendo il mio reattore dacciaio.. sta venendo proprio bn.. ho messo pure la tubazione del circolo reattore pompa pure in acciaio.. dopo domani forse lo finisco e metto qualche foto... saluti a tutti a presto.. ciao

Scusami ma perchè invece di impazzire ..... non fai la titolazione ???? Valori di soda caustica 3,5+la titolazione esempio : titolazione uguale a 2,2 ml quindi valore stabilito 3,5+2,2 ml totale 5,7 grammi/litro di soda meglio se usi invece della soda la KOH ovvero idrossido di potassio.

buona sera a tutti..
ciao biodiesel... forse a voi viene + facile visto che lo fate da molto + tempo.. io ho letto cm si fa ma apparte il fatto che di chimica sn completamente ignorante apparte quello che ho imparato quà in questi 2 mesi e poi riperire tutti quei prodotti e magari nn trovare quella sostanza che ci vuole la licenza o iscrizione utif..
nsomma un casino x me.. io dicevo. .visto che ho fatto 3 prove tutti cn quantitativi diversi sia di metanolo che di soda e ottenuto lo stesso risultato si potesse fare una tabella un po + generica ...x quanto riguarda la KOH idrossido di potassio domani vedrò di trovarlo.. ma la differenza quale sarebbe ??? tanto x capire ..
oggi ho trovato una sessantina di litri di olio vecchio di oliva nn esausto ma solo di qualche anno prima..qualcuno ha esperienze cn lolio doliva ???? ho letto che è un po + difficile.. grazie della risposta biodiesel.. a presto...

Originariamente inviata da biologico

buona sera a tutti..
ciao biodiesel... forse a voi viene + facile visto che lo fate da molto + tempo.. io ho letto cm si fa ma apparte il fatto che di chimica sn completamente ignorante apparte quello che ho imparato quà in questi 2 mesi e poi riperire tutti quei prodotti e magari nn trovare quella sostanza che ci vuole la licenza o iscrizione utif..
nsomma un casino x me.. io dicevo. .visto che ho fatto 3 prove tutti cn quantitativi diversi sia di metanolo che di soda e ottenuto lo stesso risultato si potesse fare una tabella un po + generica ...x quanto riguarda la KOH idrossido di potassio domani vedrò di trovarlo.. ma la differenza quale sarebbe ??? tanto x capire ..
oggi ho trovato una sessantina di litri di olio vecchio di oliva nn esausto ma solo di qualche anno prima..qualcuno ha esperienze cn lolio doliva ???? ho letto che è un po + difficile.. grazie della risposta biodiesel.. a presto...

Ciao Biologico anchio come te non sono un chimico però se tu segui quello che viene descritto nei siti appositi in materia dagli americani...... vedi che la cosa ti riuscirà molto più semplice senza troppi impazzimenti.
Il discorso della tabella un po generica se si può definire cosi, viene menzionata per quanto riguarda la dose base della soda caustica, ovvero vengono dati dei valori diciamo di compromesso per ottenere risultati soddisfacenti, vedasi 3,5 grammi per olio nuovo oppure 6,25 grammi per olio usato. Metanolo 100 ml per olio nuovo e 200 o 250 ml per olio usato.Questi valori ti consentono di avere dei risultati come ho detto soddisfacenti, a patto che l'olio che usi, sia nelle condizioni di utilizzo previste, ovvero senza acqua in mezzo e filtrato da quelle impurità di alimenti che si trovano dopo averlo usato.
L'olio di oliva secondo me fai meglio a lasciarlo stare, credo che ahcne altri del forum ti diano lo stesso consiglio.
Per quanto riguarda la KOH è un po difficile trovarla io sono riuscito tramite un'azienda chimica, ma come risultati sono migliori per i seguenti motivi: facilità con cui si mescola al metanolo rispetto alla soda, la glicerina che ricavi non avrà mai probblemi di solidificazione, l'unica pecca se vogliamo e che la trovi di solito all'85% quindi rispetto alla soda ne devi usare di più.
Per la titolazione non importa l'alcol isoproprilico puro al 100% va bene anche quello che vendono senza licenza utif denaturato che lo trova in vendita anche sulla rete. La fenofatlina la trovi in farmacia da diluire in alcool oppure la trovi nei negozi di prodotti da enoteca che abbiamo un laboratorio di analisi del vino già diluita. Buon Biodisiel!!!!

ciao biodiesel.. sono andato alla ricerca della KOH ma come sopettavo nessuno laveva tutti mi davano la soda caustica.. mah.. vedrò come posso fare.. lunedì vado a cercare tutto l'occorrente per la titolazione mi farò aiutare da un farmacista .. speriamo bene..
ho visto su you tube che alla fine è molto + semplice di come sembrava basta reperire i prodotti
ho finito il reattore e nn riesco a provarlo perche non mi basta il metanolo .. domani metto qualche foto magari mi date qualche dritta per il riscaldamento che nn ho ancora deciso .. resistenza ??? fornello (isolato dalla fiamma tramite un foro sul tavolo un po più piccolo della circonferenza del reattore in acciaio) ?? oppure preriscaldarlo e buttarlo dentro con la stessa pompa ?? grazie biodiesel della disponibilità .. a presto

da questo video si capisce benissimo il procedimento della titolazione .. sicuramente molti lo avranno già visto lo metto per avere un punto di riferimento...

http://it.youtube.com/watch?v=6zV4UI...eature=related

Ciao Biologico ben tornato.

Scusa se intervengo di nuovo .... ma visto che personalmente sto ottenendo dei risultati molto soddisfacenti in merito alla produzione del Biodiesel non posso fare a meno che condividere la mia esperienza con altri..
Non ti preoccupare se non riesci a trovare la KOH usa pure la soda però accetta questo consiglio.. quando farai la reazione, una volta che sarà terminata, dopo circa un'ora di decantazione svuota tutta la glicerina poi richiudi e lascia decantare il tempo previsto dalle 12 alle 24 ore, poi svuota l'ultima glicerina che nel frattempo si sarà formata cosi non avrai probblemi di solidificazione o altro.
Per quanto riguarda la titolazione in video si da molto l'idea della fase e la spiega anche bene premesso che bisogna sapere la lingua, ma comunque rimane il fatto che bisogna farsi un po di esperienza sopratutto sulla quantità di reagente soluzione da aggiungere per ottenere in seguito, la giusta quantità di soda caustica da utilizzare, ti consiglierei le prime volte magari di ripetere la titolazione dell'olio che vorrai usare almeno due o tre volte confrontando i risultati. Per quanto riguarda la temperatura del tuo reattore secondo me è meglio se utilizzi un resistenza elettrica per riscaldare l'olio e mantenere la temperatura, io la utilizzo insieme ad un termostato che mantiene la temperatura impostata. Le fiamme e meglio tenerle lontane......Ciao alla pross....

ciao biodiesel.. scusami se intervengo ???? ma skerzi.... è un piacere cmq alla fine ho deciso per la resistenza.. ho messo le foto.. ieri ho ordinato il metanolo sul sito jets.it e mi hanno detto che nn vendono ai privati mah... vediamo se cn la partita d'iva accettano l'ordine.. ciao alla prox

ciao a tutti..
avete sentito parlare del test chiamato 27/3 test
serve a capire se il biodiesel prodotto supera gli standard bla bla bla ...
metto il link che è sempre in inglese ma penso che è facile da capire.
fa il primo test con biodiesel diciamo conforme e laltra con biodiesel che sembra pulito ma nn lo è.. guardatelo..
qualcuno sa se è un metodo affidabile ???

YouTube - Biodiesel 3/27 Conversion Test

Ciao a tutti !!
Si il test 3/27 ovvero 3 ml di biodiesel già lavato e 27 ml di metanolo è affidabile. Praticamente ti rivela se la reazione è avvenuta completamente nel biodiesel. Altrimenti sul fondo dopo 30 minuti si possono notare sedimenti di glicerina, il chè sta a significare che la reazione non è stata del 100%.
Il test si puo effettuare anche prima del lavaggio del biodiesel cosi se la reazione non è completa prima di lavarlo lo si puo riprocessare.
Sto aspettando alcuni prodotti chimici per il test del sapone appena posso sarò lieto di comunicarvi i risultati.
Complimenti a Biologico per il suo primo reattore.....

ciao a tutti..non so se avete letto di overdose da metanolo (parlo del biodiesel ovviamente) e dicono ke produca quella skifezza bianca durante il lavaggio cosa che mi è capitata con il batch da 30 litri ke ho fatto la settimana scorsa...nel sito che ha postato caponord ho trovato qualche tabella che sembra interessante solo che nn ci ho capito molto.. se volete dare un okkiata voi magari si potrebbe tradurre in italiano
How much methanol? Journey to Forever

Buona sera...a mio avviso la titolazione va effettuata con idrossido di sodio non 0,1 M ma con una soluzione 1 g/l. In effetti in questo modo se ipoteticamente utilizzo 1 ml di titolante (soluzione di idrossido di sodio) tale volume contiene 1 mg di idrossido di sodio. Quindi per neutralizzare l'acidità libera dell'olio in questione per ogni ml di olio occorre 1 mg di idrossido di sodio e quindi per un litro di olio occorre 1 g.

ciao a tutti.. visto che lalcool non e mai al 100% prima di titolare lolio titolate lalcool..
guardate qua...
YouTube - WVO titration

incredibilmente 2 ore prima della mia partenza e arrivato il pacco con il kit x la titolazione..
ce il foglio con la scala (a gocce) sia x la soda caustica sia x la koh e ce pure un dvd ke vedro quando arrivo..
a prestissimoooo...