Intende dire che se il contenitore e' chiuso il meta si espande creando pressione pericolosa ,
che va controllata raffreddando i vapori di metanolo.
(quello che succede nella torre di distillazione di cui ha postato le foto).
Un reattore chiuso se non e' fatto con cognizione puo' creare pressioni esplosive.

si ...è decisamente pericoloso un reattore ermeticamente chiuso a meno che non sia fatto con cognizione di causa ed una buona conoscenza di fisica.

un valvola di sovrapressione e passa la paura...si può anche recuperare dalla glicerina o dal bio stesso mediante serpentina ma riutilizzarlo può dar problemi

A che pressione all'incirca lavora la valvola che usi?

invece a me la paura ....dopo questa frase ...sale alle stelle ...(paura per voi sia chiaro) ...e il metanolo che ottengo per distillazione è al 99,7%-99,8%... che problemi dovrebbebbe dare?... allora punto primo il metanolo è infiammabilissimo ..e se per caso c'è un'ignizione in concentrazione tra il 7 ed il 44% in miscela con aria ESPLODE VIOLENTEMENTE senza nemmeno sapere cosa ti è successo ...punto 2 nel caso in cui i vapori non siano nella concentrazione tra il 7 ed il 44% male che vada prende fuoco bruciando con fiamma invisibile (un mio collega di lavoro cosi' è morto senza che nessuno se ne accorgesse) ...punto 3 a 450°C si accende anche senza ignizione(autoaccensione) ... questa valvola di sicurezza dove sfiaterebbe l'eventuale sovrapressione?? nell'aria magari?? o in uno scrubber?...magari in ambiente chiuso di sera con le lampadine accese??? punto 4 lo spessore dei contenitori deve essere calcolata in quanto se un reattore da 1 litro ha bisogno spessore di 1 mm .. uno da 100 litri deve essere minimo 4 volte piu' spesso per tenere lievissime pressioni .... ( se ad esempio la pressione è 1 bar la sommatoria (in Kg) sulla superficie interna di un contenitore cubico da un litro è di 600 kg ... su un reattore da 1000 litri è 60.000 kg (60 tonnellate)...punto 5 .....20 gr di metanolo respirati o ingeriti o assorbiti per via cutanea provocano la morte!!....punto 6 la terra della struttura( non quella elettrica) è fondamentale per evitare esplosioni(in caso di reattore chiuso) per accumulo di energia elettrostatica ..... fate vobis

Mi hai letto nel pensiero!

Tenete conto che lavorare con questi materiali normalmente lo si fa' in
condizioni antideflagranti , Exi o Exp per esempio a sovrappressione interna ,per
tutti gli impianti elettrici a bordo macchina. (cosa che per ora ho visto una volta
forse nelle varie foto di reattori).
Per essere chiari una lampadina e' chiusa dentro ad un contenitore ermeticamente
chiuso e antiesplosivo (molto spesso e adibito a quell'uso).
Ma sono definizioni riduttive, vi sono regole precise e complesse.

Salve a tutti, sono un nuovo utente, registrato da poco, anche se vi seguo da parecchio...

Vengo al dunque, senza annoiarvi troppo.

Ho rimediato 20 litri di olio di frittura usato ma non moltissimo ( è abbastanza chiaro e senza residui solidi ) ho voluto provare a fare il BD con queste stime.

3 litri di olio usato + 15,5 gr di soda + 600 ml di metanolo 995.

1) ho fatto sciogliere BENE la soda nel metanolo e l'ho inserita nell'olio preriscaldato a 50°

2) ho inserito una micropompa da acquario all'interno del contenitore e ho fatto mescolare per un ora sempre a 50°

3) sta decantando dalle ore 16:00 di ieri 16 luglio...

circa 1 ora fa ho voluto fare una prova del 3/27, perchè ho letto che se questa prova viene fatta prima del lavaggio e fallisce, si puo' rimediare riprocessando.

il risultato della prova è quello che si vede in foto allegata, si è formata una goccia di olio sul fondo molto chiara e pulita, non ci sono sedimenti scuri. Da quello che ho capito leggendo e vadendo qualche test su YT, i 3 ml di BD si devono miscelare perfettamente con il metanolo senza che precipiti nulla sulla base del contenitore, sono corrette queste informazioni? mi piacerebbe capire da voi esperti il funzionamento di questo test e cosa ci si deve aspettare nel migliore dei casi. Purtroppo ancora non possiedo un kit per la titolazione ( che è importantissima ai fini di un risultato encomiabile ) ho adocchiato qualcosa su Ebay... devo prenderlo per forza.

Non sono molto ferrato in chimica, le mie capacità spaziano in altri settori, elettronica, informatica... ecc.
Comunque ho buona inventiva e capacità costruttive essendo modellista dinamico da 19 anni... che è la mia prima grande passione.

Se riesco a dominare con padronanza e sicurezza questo piccolo esperimento, probabilmente in futuro costruirò un reattore da una 50 di litri e mi divertirò ancora di più!

volevo allegare un piccolo video di 30 secondi del fusto da 5 litri con il riscaldatore e la pompa ad immersione, per farvi vedere come mescola e se possa andar bene anche per il lavaggio con acqua ma non ci sono riuscito, forse non è gestibile dalla piattaforma di questo forum, pazienza.

Spero di ricevere presto un vostro contributo... e di ricambiarlo il prima possibile.

Saluti!

Da quello che leggo, hai già chiaro il funzionamento è la logica di questo test, hai anche un bel contenitore col fondo bombato

Il test è fallito (come hai già compreso), ma se vuoi riprodurre in piccolo quello che ti potrebbe accadere anche con i tuoi futuri 50 litri, puoi riprocessare il tutto usando metanolo e catalizzatore come se la quantità del tutto fosse 1/4 e la qualità fosse olio nuovo.

Occhio al materiale della pompa ad immersione, molte plastiche si sciolgono al contatto con il metanolo/biodiesel.

Ciao Andrea, quindi, diciamo che riprocesso i 3 litri di olio con i 600 ml di matanolo... ovvero 3600 ml diviso 4 = 900 ml

Intendi questo per il tutto? oppure devo considerare 1/4 dei tre litri di olio soltanto? 750 ml

ovviamente le proporzioni le faccio con 3,5 gr/L di soda, come se fosse olio nuovo.

La pompa l'ho fatta girare per diversi minuti in una tazza con metanolo... attanagliava anche me questo dubbio... le superfici delle plastiche erano belle lucide e non appiccicose, niente aloni bianchi o cose che facciano dedurre reazioni strane. La tengo sotto'occhio.

Per quanto riguarda il "bel contenitore col fondo bombato" è una provetta... ho colto la tua ironia... solo che ho voluto essere generico, spesso vedo utenti che fanno questo test con barattoli di ex maionese o anche di peggio

Non volevo passare per snob perchè possiedo una provetta da 50 centesimi

attendo tue conferme poi riprocesso...

mi è venuto un dubbio, l'olio che sto lavorando, solo da poco ho appreso che è di due qualita mischiate... semi di girasole e mais.... è un grosso problema?

un ultima domanda... è possibile far decantare per più di 24 ore l'olio prima del lavaggio... oppure c'è un tempo massimo di reazione dopo il quale deve essere necessariamente lavato?... vorrei farlo decantare 2-3 giorni se è possibile... in modo che il lavaggio sia il meno complesso possibile formando per precipitazione meno scarti possibili.

saluti.

C'è qualcuno in grado di aiutarmi o confermarmi quanto sopra? calcolo la soda per 3 litri di olio oppure per i 3 litri di olio più il metanolo, quindi, 3,6 litri totali? considerando che l'operazione va eseguita come se fosse " 1/4 " del totale, significa che per ogni litro devo aggiungere 0,875 gr di soda e 50 ml di metanolo giusto? ( a conti fatti, mi verrebbero 180 ml di metanolo e 3,15 gr di soda.... questo considerando il "tutto" come 3000 ml di olio + i 600 ml di metanolo.

Mi scuso e ringrazio quanti vorranno darmi indicazioni utili.

saluti.

Solo dei 3 litri di olio iniziali; il glicerolo sedimentato dovresti averlo già eliminato, mentre il metanolo in buona parte è diventato biodiesel e per il resto è quasi tutto nel glicerolo; solo una parte minore è ancora nel biodiesel, ma in questa fase puoi non tenerne conto.

ok, grazie... ho fatto bene ad aspettare la risposta prima di riprocessare tutto... altrimenti riprocessavo i 3600 ml totali...

comunque, tra poco, vado a riprocessarlo... vediamo che succede.

per la decantazione sai dirmi qualcosa?... fa bene al processo prolungarla fino a 2 - 3 giorni? oppure occorre lavarlo dopo un giorno 2 al max?

saluti

Le decantazioni chiaramente funzionano meglio se durano tanto, non penso ci siano problemi di degrado del biodiesel. Il biodiesel, essendo organico, soffre solo la proliferazione di microrganismi, ma si parla di stoccaggi di oltre 6 mesi.
Le singole decantazioni del glicerolo e dell'acqua io le faccio durare minimo un giorno e massimo 2.


MODIFICO IL MESSAGGIO PERCHÈ MI È VENUTA IN MENTE UNA COSA IMPORTANTE: se scrivi che avresti rielaborato il tutto (biodiesel+gliceridi non elaborati+glicerolo) mi viene da pensare che non ti è chiaro il processo chimico che stai portando avanti.
Se è vero che iniziare con piccole quantità è utile per imparare, è vero anche che la cosa più importante da imparare è il senso di ogni azione che si compie, in modo da riuscire a minimamente gestire in futuro anche le situazioni inaspettate.

Questa è una buona notizia... almeno non ho troppa frtta per riprocessare.

veramente ho insistito per avere certezza perchè tu mi hai scritto in un post precedente di riprocessare il "tutto"
invece si parlava, ovviamente dei soli 3 litri... era semplicemente per calcolare i grammi di soda da mettere in soluzione nel metanolo.

stavo pensando, siccome è passato praticamente quasi un altro giorno, è possibile che abbia finito di decantare correttamente? quasi quasi butto altri 27 ml di metanolo e rifaccio il test prima di riprocessare... che dici?!?

un altra domanda... se lavo il bio con la pompa da acquario a immersione aggiungendo il 10% di acqua leggermente salata pensi che si creino emulsioni importanti? pensi che possa funzionare?

Secondo me non serve, l'unica differenza che avresti è una minore opacità dovuta alla maggiore quantità di glicerolo sedimentato.
Mi viene un dubbio, i gliceridi non elaborati ma mescolati nel biodiesel si POSIZIONANO soprattutto in fondo?

Mr. Hyde ci sei? Se non sbaglio avevi fatto dei test immettendo olio nel biodiesel, sai dirci qualcosa?


Io uso acqua acida per evitare le emulsioni.

ciao Andrea, c'è un bello strato di glicerina sul fondo del "reattore" colore scuro. Ma credo che quello sia glicerolo già elaborato.
cosa metti nell'acqua acido citrico? o solforico? in che percentuali?

saluti.

ciao Andre, nella prova effettuata avevo sciolto nel BD , il 15% di olio di oliva , il risultato = perfettamente limpido ,

E' la glicerina che è stata sostituita dal metanolo, va eliminata prima di riprocessare.

Acido cloridrico all'1% circa, lo uso perchè è anche la sostanza con cui rigenero la purolite.

Mr.Hyde, quindi non sappiamo se l'olio va a posizionarsi nella parte bassa, che è quello che mi aspetto a causa della sua densità superiore rispetto a quella del biodiesel.

Andrea, purtroppo non sono riuscito a spostarmi oggi pomeriggio per controllare il tutto, causa violento maltempo nella mia zona... ho una casa dall'altra parte del paese dove mando avanti il mio laboratorio elettronico e modellistico... tra poco vado, prima di andare al lavoro e controllo il tutto. Speravo nell'acido, si reperisce tranquillamente sotto gli sportelli di qualsiasi lavello di casa .

Mi pare che sia in concentrazione 5% quello per uso domestico, quindi, dovrei fare una parte di acido muriatico e 4 parti di acqua di rubinetto per ottenere una soluzione all'1%?!?

Intanto, controllo ed elimino la glicerina ridepositata nel fondo (anche se credo se ne sia depositata poca, il grosso l'avevo già eliminato )

ci aggiorniamo il prima possibile allora... saluti

allora... sono passato a controllare... si era sedimentato un altro centimetro e mezzo di glicerina sul fondo del reattorino, praticamentetutto il collo della tanichetta da 5 litri. a questo punto, ho ripetuto il test 3/27 e la quantità di sedimenti ricaduta sul fondo della provetta dopo 30 minuti era veramente esigua... circa la metà della goccia che ho postato precedentemente ( circa 3-4 mm di diametro )

Ovviamente la reazione non è stata completa, però mi chiedo... i vari test che si vedono su YT o che vengono effettuati con altri contenitori a fondo piatto e largo , in realtà maschererebbero parecchio dopo 30 min la lettura del sedimento alla base... con la provetta è molto più accentuata e precisa la lettura, essendo un recipiente cilindrico e lungo... non credete? Penso che se effettuo il test dentro un barattolino di vetro, come fanno in molti, otterrei un risultato "apparentemente" corretto, perchè dubito che si possa vedere più una gocciolina di 3-4 mm dissolta su una base 20-30 volte più grande del fondo di una provetta.

che ne dite? forse il BD non è puro al 100% ma credo ci vada abbastanza vicino o sbaglio?

saluti.

Quando eseguo il test l'aspetto della soluzione e' limpido praticamente trasparente,
non torbido. Se limpido , normalmente non vi e' nessun sedimento , almeno nel mio
caso.

solitamente aspetti 30 minuti per avere quell'aspetto? nei vari video che ho visto, noto che il test resta sempre leggermente nebuloso ma senza nessun residuo.

saluti.

No , appena metto il bio nel metanolo lo agito per 5-10 secondi
se e' buona e' gia' limpido subito.

A volte ma poche e' un po' nebuloso , allora lo lascio anche un'ora.
se non c'e' niente allora lo lavo.

Tieni conto che io faccio la doppia reazione prima con i 3/4 e poi con 1/4.

capito... mi incuriosisce anche questa cosa della reazione in due tempi... uno volta che ho imparato a fare quella classica, mi piacerebbe imparare anche quella in due fai!... ti romperò le scatole!

Sta mattina non avevo nulla da fare mi sono costruito un agitatore megnetico portatile... così quando devo scioglire la soda non mi scoccio

posto qualche foto... se riesco anche un piccolo video sul funzionamento.

saluti.

Ecco il piccolo agitatore portatile super economico ( praticamente solo il prezzo delle batterie ) per mescolare la soda nel metanolo... mi devono arrivare le ancorette magnetiche, ho provato con una piccola calamita, sembra funzionare ugualmente... per ora

devo ancora inserire lo spinotto per la ricarica delle batterie, in modo che possono esserci inserite batterie ricaricabili e tramite un adattatore di rete da 100 mA lo tengo sempre in carica di mantenimento, pronto per le evenienze.

Agitatore Magnetico portatile autocostruito - HOMEMADE VERY LOW COST MAGNETIC STIRRER PORTABLE - YouTube

Vero, se il test e' positivo rimane tutto trasparente. felixmau, se l'olio si e' convertito tutto in bio, puoi aggiungere anche 10 ml di bio si 27 di metanolo e noterai comunque che tutto rimane limpido e non decanta nulla.

capito... grazie M-ad... comunque sto riprocessando ad 1/4... vediamo che succede. domani ripeto il test.

Ciao AndreaMatt, l'olio che non reagisce durante la trans, rimane disciolto perfettamente nel BD difatti il test dovrebbe essere eseguito sul bio purificato. il test sfrutta la diversa solubilita' dell'estere e dell'olio , nel solvente metanolo. l'olio non essendo solubile in metanolo, precipita in minutissime goccioline che aggregandosi pian piano formano la famosa goccia di olio sul fondo del contenitore. il BD invece si scioglie nel metanolo(in parte) quindi rimane limpido.

Mi è chiaro il processo del test 3/27, il mio dubbio è solo sul fatto che magari l'olio, anche se mescolato nell'estere, possa avere una maggiore percentuale nella zona bassa di questa miscela.

nono , assolutamente. la composizione della soluzione estere -olio ha la stessa concentrazione in ogni punto . è come sciogliere del sale in acqua, la composizione della soluzione è uguale in ogni punto della massa

oggi, dopo aver riprocessato ad 1/4 ho rieseguito il test 3/27 e finalmente si è dissolto tutto il BD e il liquido nella provetta è rimasto completamente trasparente.

Posto un paio di foto, non sono un granchè, mà non ci sono sedimenti.

Dopo aver riprocessato, ho notato un paio di centimetri di glicerina che era ancora in giro... per quello il test falliva.

Ora mi devo attrezzare per il lavaggio... è possibile lavare piccole quantità per fare delle prove?!? ad esempio 100 ml con 30 ml di acido cloridrico in soluzione acquosa 1%?... oppure la quantità è troppo modica per ottenere un risultato corretto?

saluti.

ragazzi...

potrebbe essere buono questo filtro separatore/decantatore per fare una prima filtrata dell'acqua contenuta nel BD?!?

http://www.ebay.it/itm/FILTRO-SEPARATORE-DECANTATORE-ACQUA-CARBURANTE-COMPLETO-/290879998575?pt=Accessori_e_Ricambi_Nautica&hash=item43b9cc8a6f

se funzionasse e togliesse una grande percentuale di acqua, magari ripassando il BD 2-3 volte nel filtro... ne gioverebbe moltissimo il successivo lavaggio a secco con la purolite, o con la segatura, dovendo assorbire una minore quantità di acqua.

saluti