Discussione: Primo esperimento

Salve a tutti.
Ieri mi sono finalmente lanciato nella sperimentazione, preparando un paio di litri di biodiesel. Convinto di lavorare con criterio, forte dei 5 anni di laboratorio di fisica e chimica fatti a scuola mi sono messo all'opera.
Ho prparato 2 litri di olio di frittura, lasciato a depositare per una settimana, e l'ho filtrato con del tessuto in contone(lenzuolo) per 3 volte. Ho preparato 570 ml di alcool 99,9% preso in colorificio, lo stesso che uso per verniciare a gommalacca, e vi ho disciolto(duramente) circa 14 grammi di NaOH.
Una volta che ho portato l'olio a 45 °C l'ho unito col l'etossido e ho "sguarattato" molto energicamente il tutto per quasi 10 minuti ( una bella ginnastica). 14 ore dopo ho ripreso in mano la tanica che conteneva il tutto e, non riuscendo bene a cogliere la presenza di 2 fasi(biodiesel e glicerina) stando bene attaento a non rimescolare tutto ho cominciato a versare il contenuto. Quello che sarebbe dovuto fuoriuscire, se tutto fosse andato bene, era biodiesel ma già in quel momento ho notato una sospensione gelatinosa (suppongo glicerina) che però stava a galla, non sul fondo! In più la soluzione ha un aspetto sostanzialmente torbido, il che non mi convince per niente. Ripeto che da quando ho lasciato il tutto a decantare per 14 ore fino a quando ho cominciato il travaso, la tanica è sempre rimasta nella stessa posizione!

Quindi mi chiedo...è possibile che si verifichi un sostanziale aumento dei tempi di precipitato della glicerina quando si usa l'alcool invece del metanolo?

Stamattina ho rifatto l'esperimento, stavolta con un litro di alcool, sempre con la massima attenzione e usando, stavolta, una bottiglia trasparente. Dopo aver smesso di sguarattare energigamente il tutto ho notato che in un tempo abbastanza breve(minuti) la soluzione ha preso a diventare trasparente e potevo da subito notare anche una sorta di deposito leggermente più scuro sul fondo. La cosa mi faceva pensare di non aver commesso errori... ma dopo una decina di minuti la bellissima soluzione trasparente che avevo potuto osservare era diventata anche lei completamente torbida....

Voi che avete sicuramente più esperienza di me magari potete consigliarmi...ne avrei davvero bisogno!

Grazie in anticipo!

Andrea

Io non ho esperienze con l'etanolo, e poche anche col metanolo, ma agito i reagenti per un ora almeno e ad oggi la glicerina si è più o meno sempre separata

Ho appena verificato lo stato dei primi 2 litri che ho preparato...il risultato è, comincamente, visto che il processo serve a fluidificare l'olio, che mi sono ritrovato con un pastone che sarà stato almeno al 90% allo stato di gelatina...

Non ho idea del perchè...

Possibile che ci fosse Acqua?

Sono stato molto attento a questo...anche volendo dare un margine di errore posso suppore che ci sia stata al massimo qualche goccia d'acqua...ma possibile che qualche goccia come risultato dià un'ammasso informe gelatinoso?

Credo proprio che anche il secondo esperimento farà la stessa fine...ancora non so spiegarmi perchè...mi sono rifatto anche a questo video (YouTube - Making Biodiesel) dove diceva di agitare energicamente per circa 5 minuti, io l'ho fatto per dieci, ma il mio risultato è estremamente deludente mentre quello del video è impeccabile.

I problemi secondo me sono 3:

1 Alcol invece del metanolo
2 Dosi
3 Temperatura

Caro Caponord, la tua fama ti precede =)

- Riguardo all'alcool l'ho scelto perchè, come dicevo, ne ho già molto, in quanto per verniciare a gomma lacca usao alcol anidro 99%. Ma tu pensi davvero che l'alcool al posto del metanolo possa compromettere la reazione fino a questo punto?

- Riguardo le dosi, mi sono attenuto a quello che ho trovato in varie ricerche sul web:

x litri di olio
0.27 * x litri di alcool anidro
7 * x g di NaOH

Più che seguire questo non potevo certo fare!

- Resta la temperatura...quello che ho letto è che va bene dai 30 ai 60 ma che l'optimum è tra i 45 e i 50 ed è la temperatura che ho utilizzato...

Ti chiedo se gentilmente puoi chiarire questi punti e se magari puoi rispondere adu una domanda riguardo la quale le guide che ho letto non sono specifiche.

Una volta uniti l'olio e il metossido o etossido, bisogna mescolare davvero per un'ora(il video che ho lincato prima per fare un litro agita con forza, a mano, per 5 minuti a quanto dice)?
E per tutta quell'ora di tempo la miscela deve mantener la temperatura ottimale di 45/50 °C(sempre ammesso che a questo punto la temperatura corretta sia questa)?

Grazie mille per gli aiuti...se magari sapete indicarmi una guida chiara, seria e completa, me la leggo con calma, mi fareste davvero una cortesia!

Ciao

Andrea

Ciao Andrea,
anche secondo me piu che le dosi,che non ho avuto nemmeno i ltempo di controllare, hai due problemi che sono:

1 la maggiore attenzione che serve quando si utilizza l'etossido come reagente

2 secondo me problema principale è che 10 minuti nn bastano,è una reazione lenta che rikiede fatica..quindi forza con la ginnastica..e poi se vuoi un consiglio lascialo stare nella pentola a separarsi qualche ora in più delle 14, 24 sarebbe meglio.

approposito della temperatura,volevo kiedere ma se la reazione la spingo a 60 gradi,dovrebbe rikiedere meno tempo per avvenire??o quantomeno a parità di tempo si potrebbe essere sicuri di una maggiore completezza!!
quando si dice optimum a 45 gradi e proprio perke quella e la temperatura che favorisce la reazione oppure perkè 45 gradi rappresenta l'optimum tra reazione-costi di riscaldamento??
perchè ho in mente un sistema per il reattore che 45 gradi dovrebbe superarli facilmente!!!:-)

Secondo me il problema potrebbe essere la temepratura un pò troppo bassa,e il mescolamento...passatemi il termine....
Nel mio reattore mescolo il tutto (60 litri) per una buona mezzora,con una pompa da caldaia che avrà una portata di circa 30 litri al minuto.....

Riguardo l'argomento la chimica mi insegna che alcune cose come la temperatura, la miscelazione, e reagenti finemente lavorati( l'NaOh triturato piuttosto che in pastiglie) facilitano una reazione... Ma non è sempre così semplice il discorso, ci sono reazioni esotermiche ed endotermiche e in ogni caso penso che i 45/50 gradi di cui parliamo siano indicati come la temperatura più adatta ma non l'unica corretta.

Credo che in effetti la cosa, che mi pare di capire, è che le cose più importanti siano la scelta degli ingredienti, metanolo invece che etanolo, e la continuita nel miscelare la nostra miscela per un tempo lungo in modo costante, quindi mi devo procurare qualcosa per mescolare costantemente la soluzione per almeno un'ora ad una temperatura, compresa fra 30 e 60 °C per aggevolare la reazione.

Insomma, mentre contemplo il mio secondo esperimento di ieri che consiste in una bottiglia d'acqua piena di un blocco unico di gelatina, mi rendo conto che ho bisogno di trovare una soluzione che sia di trovare il materiale necessario per fare bio diese in modo semplice, il più semplice possibile e in modo economico.

Per trovare soluzione a ciò ho bisogno che voi guru rispondiate a poche ma essenziali domande che possono trasformare un semplice esperimento casalingo(realizzabile con pochi mezzi e pochi soldi) in un complesso sistema di produzione specifico(contenitori grandi e piccoli, pompe, rubinetti, filtri resine, cartine tornasole, sostanze tampone, acidi basi, piastre riscaldanti con mescolatore e quant'altro).

Io riesco a recuperare, più o meno, una ventina di litri di olio esauto al mese, che grosso modo è il mio fabbisogno mensile di gasolio, quindi avrei bisogno di sapere:

1- Se raccolgo tutto l'olio in un recipiente con un rubinetto sul fondo e lascio "decantare" tutto l'olio per una settimana in modo da eliminare con semplicita il deposito bianco di impurità che si crea, ho bisogno lo stesso di fare titolazioni, ph, filtri e contro filtri(una filtrata con un panno di cotone tipo lenzuolo sicuramente la faccio) ecc...?

2- Quale la via più economica e funzionale per miscelara il composto? Ho visto pompe che si applicano ai mandrini dei trapani, pompe elettriche, piasre riscaldanti con miscelatore, o punte per trapano modificate per mescolare...cosa mi consigliate di semplice e funzionale?

3- Il lavaggio del biodiesel in acqua è davvero così pericoloso da compromettere tutto il lavoro? Io ho una pompa per acquari e ho visto che c'è chi la utilizzata per fare il lavaggio, può andare bene e posso stare tranquillo o mi conviene utilizzare altro?

Credo che siano 3 domandi tutto sommato semplici ma fondamentali. Ho capito che dovrò usare il metanolo e ancora non so come me la caverò per procurarmelo...ho visto il sito di modellismo ma già li fino al 22 febbraio sono senza....chissà quanti lo prendo li per farsi il biodiesel!!!

Grazie in anticipo per il futuro aiuto e grazie anche per l'aiuto che mi avete già dato!

ciao

Andrea

Andrea, io sono l'ultimo a poterti dare dei consigli ma per 20lt al mese....solo lo spirito di volerci provare può far si che il gioco valga la candela.....per il metanolo posso indicarti Componenti miscele per modellismo - F3Modellismo
per tutto il resto lascio la parola ai più esperti

Per prima cosa volevo salutare tutti quanti e complimentarmi con voi, che a furia di esperimenti avete aperto gli occhi anche a i piu inesperti come me nel campo della chimica per il biodisel,anche se mia moglie che e un tecnico di laboratorio,e dunque mi da una mano..
Premetto che a furia di leggere e rileggere i post vecchi per la produzione del biodisel o la testa talmente confusa che mi fumano le orecchie..
A parte questo..o provato a fare delle prove con poco olio esausto,avendo anche poco etanolo(devo ancora organizzarmi) o fatto la mia prima prova con 500 ml di olio esausto misto,filtrato ed eliinato h2o,100 ml di metanolo e 4 g di soda, agitato per 1 ora a temperatura 50 gradi.
Premetto che il ph dell'olio era di 6,30
La separazione e avvenuta ma non sono sicuro che sia completa.
La mia domanda e questa,ma quanta glicerina dovrebbe uscire da quei 500 ml di olio?
Grazie in anticipo a chi mi rispondera sono ancora un po confuso

Originariamente inviata da ingenioso

Grazie in anticipo a chi mi rispondera sono ancora un po confuso

Benvenuto ingenioso a chi lo dici...pensa che la confusione aumenta con le prove.....però mi sento di darti lo stesso consiglio che ho ricevuto io lascia stare le piccole quantità e buttati direttamente su quantitativi di almeno 20lt....la glicerina che estrai se ho capito bene dovrebbe essere a grandi linee quella del metanolo che ci metti
io ieri ho fatto i miei primi 25lt (perchè avevo solo 5lt di metanolo) e mi son ritrovato 5lt di glicerina da distillare...ho lavorato con 6gr di soda e 20% di metanolo.....

Graze mille vedana per la risposta super veloce..
Allora o sbagliato tutto.. la risposta alla mia esterificazione e stata si e no 15 ml di glicerina..
Il fatto di provare in piccole quantità,pensavo di fare una furbata,e non buttare via del metanolo per niente..ma mi sbagliavo..
Proverò ad aumentare la quantità come mi ai detto tu..
Il metilico se non o capito male lo troviamo nei negozi di modellismo giusto? quello con il 0,5 di anti ossidante..?
E per l'olio esausto come lo prepari tu per la esterificazione?
Grazie ancora

Ciao a tutti; ieri ho fatto il primo esperimento:

• 25l olio usato
• 5l metanolo 99.5%
• 4.5g di soda x litro di olio (la titolazione mi dava 1ml, quindi 3.5 + 1 = 4.5 ---> 4.5g * 25 = 112.5 g)

essendo il primo tentativo ho avuto tutta una serie di peripezie:

1. ho fatto una fatica bestia a sciogliere la soda nel metanolo
2. ho scaldato l'olio a circa 58° poi ho inserito il metossido (freddo) e la temperatura è precipitata a 50°
3. siccome la temperatura poi continuava a scendere, ho riacceso la resistenza e ho riportato il tutto a 56°
4. ho tenuto in circolazione il tutto per 1 ora ad una temperatura compresa tra i (52-56)°

oggi ho controllato la glicerina depositata ed ho trovato un po più di 3 litri.

che cosa faccio?

ho preso ispirazione da Biologico e mi sono fatto una torre simile alla sua; dentro ho messo 2.5kg di Bio-lite, comprata su www.oilybits.com (la purolite non la avevano)

posso provare a passare il tutto nella resina o rischio di rovinarla?

grazie a tutti
ciao

Scusa ho letto tanti tanti msg ma nn ho capito bene mi puoi dare la ricetta per titolare??grazie

Metti in un recipiente:

1. 10 ml isopropanolo puro
2. 1 ml olio
3. 4 gocce di fenoftaleina

mescoli il tutto, molto bene e poi inizi ad aggiungere una soluzione di idrossido di sodio al 0.1% fino a quando il tutto diventa viola e mantiene il colore per più di 30 secondi.

calcoli quanta soluzione di idrossido di sodio hai aggiunto in ml e la aggiungi al valore base per l'olio nuovo.

Cioè se hai aggiunto 1.5 ml allora avrai:

3.5 g (olio nuovo) + 1.5 g = 5 g di soda x litro di olio usato

3 Biodiesel Titrations - YouTube

Grazie gentilissimo.. Sai se si trova in commercio l'isopropanolo???

io ho comprato il kit completo su :

www.oilybits.com

Qualcuno mi sa dire cosa posso fare con il biodiesel (di cui vi parlavo sopra) dal quale si sono separati solo 3.5 litri di glicerina invece che 5 litri ?

La glicerina che hai ottenuto è poca... ti consiglio di aspettare ancora qualche giorno e la prossima volta di far reagire più di un'ora, io arrivo anche a due ore ma senza scaldare ulteriormente.
Per quanto filtrarla io utilizzo la purolite e se il bio è ricco di glicerina intaso tutto, ma non ho esperienza con il tuo prodotto..... non buttare via nulla anche perchè io utilizzerei lo stesso quello che hai ottenuto

tu dici di utilizzarlo, anche senza filtrarlo? ... magari molto diluito?

per esperienza ti dico: o lo riutilizzi nelle reazioni future oppure lo versi nel serbatoio... al 10% non penso rovini nulla

Originariamente inviata da pipiosan

io ho comprato il kit completo su :www.oilybits.comQualcuno mi sa dire cosa posso fare con il biodiesel (di cui vi parlavo sopra) dal quale si sono separati solo 3.5 litri di glicerina invece che 5 litri ?

Scusami puoi darmi il link effettivo del kit perche nn sono pratico con l'inglese e nn lo trovo.. Grazie tante :-)

Oilybits Biodiesel Titration Kit - Chemicals - Oilybits.com - The U.K's Premier Bio Fuel Equipment Superstore

Originariamente inviata da pipiosan

Oilybits Biodiesel Titration Kit - Chemicals - Oilybits.com - The U.K's Premier Bio Fuel Equipment Superstore

Ma devo comprare tutti e sei i reagenti o solo fenoftaleina isopropanolo e idrossido di sodio?