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perché poca glicerina?

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  • perché poca glicerina?

    ciao a tutti, mi pare che questo argomento sia già stato trattato ma non ho più trovato il 3D...
    ieri ho fatto il mio secondo tentativo di produzione (il primo l'ho tentato a inizio anno e devo aver usato troppa soda poiché ho avuto molta emulsione nei lavaggi ed era quasi inseparabile..) e stamattina, quando sono andato a vedere com'era andata la decantazione, ho trovato meno glicerina del previsto..neanche la metà!
    queste le quantità utilizzate:
    - 1L olio di semi di girasole nuovo
    - 350mL di metanolo (della jet's..) : ho voluto spostare più in là l'equilibrio per ottenere meno di- e monogliceridi (quindi si dovrebbe formare ancora più glicerina del solito...)
    - da 2 a 4 g di NaOH: qui è il mio dilemma perché non ho una bilancia decente...ho cercato di pesare meno di 3g di soda per evitare saponi ma non posso essere sicuro della quantità.

    e questi sono i passaggi che ho fatto:
    scaldato l'olio a 50-55°C e intanto preparato il metossido;
    purtroppo il reattore che utilizzo (un contenitore da 3L in PE-HD) aveva montato sopra l'agitatore - un semplice motorino elettrico con un'elica) e non sono riuscito a raggiungere subito il foro che avevo fatto su coperchio per versare il metossido...
    così ho interrotto momentaneamente l'esperimento per raggiungere il foro (tagliando un pezzo della lamina che sorregge il motorino). ho riscaldato l'olio di nuovo a 50°C e nel frattempo (circa 1,5h) il metossido era diventato color rosato (il contenitore del metossido è in PE, non so se HD o meno...).
    versato il metossido e tenuto agitato per 1h e un quarto.
    raffreddato il batch con acqua fredda e lasciato decantare la notte.

    il riscaldamento è avvenuto a bagno maria e per 10minuti la temperatura è scesa a circa 45°C, poi l'ho tornato a scaldare.

    secondo voi è normale questa quantità di fase polare avendo utilizzato anche più metanolo?
    vi inserisco qualche foto!
    grazie!!


    nelle due foto di confronto i due vasi a sx sono l'esperimento di ieri, dopo che ho tornato ad agitare il tutto e scaldato per 10 min a 55°C sperando si separasse meglio la glicerina, quindi non è ancora tutto depositato, però la maggiorparte sì! la bottiglie a dx con solo la glicerina è del primo esperimento (troppa soda ma 250ml di MeOH).
    File allegati

  • #2
    il metanolo è sicuramente troppo....35%???
    e secondo me troppo poca soda.

    Poi,aborro i test su un litro di olio.

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    • #3
      prova con 200ml di metanolo x l di olio e 6.5g di soda sempre x l di olio
      poi la soluzione va tenuta in agirazione 600rpm per almeno 1h a temp costante 50-55°

      ragazzi leggete il forum, i nostri errori sono documentati, come le soluzioni, lo abbiamo fatto per evitare inutili sprechi a chi vuole iniziare. sennò abbiamo solo perso tempo.

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      • #4
        vabbè, riproverò con la quantità standard di MeOH...e mi procurerò una bilancia degna del ternine! la cosa che più mi lascia perplesso è un volume di fase polare minore del volume di metanolo che ho inserito! ritengo molto improbabile che sia evaporato durante l'esperimento poiché ho lavorato nello stasso "reattore" della volta scorsa e comunque questo è chiuso (ci sono 3 fori nel coperchio: quello per l'asta agitante, uno per inserire il metossido (che ho adeguatamente fornito di un tubo per la refrigerazione "a riflusso") e uno molto piccolo dove dovrei mettere il termometro e che è rimasto aperto, ma dubito fortemente che da lì possa aver perso tutto quel metanolo...solo che non vedo altre possibilità...
        cmq, per voi posso riprocessare quello che ho ottenuto, dopo averlo eparato dalla fase polare già ottenuta?


        PS: lanternaverde, leggo questo forum da quasi un anno ormai, oltre ad aver letto anche il sito di journeytoforever; dato che il metanolo in eccesso si può riutilizzare distillandolo di sprechi ce ne sono pochi, il mio era un tentativo di ridurre ulteriormente la quantità di glicerina - dannosa per il motore a quanto letto - ancora legata agli acidi grassi!
        PS2: caponord23, ho preferito utilizzare un solo litro di olio perché in caso di fallimento - avvenuto a quanto pare - non avrei buttato via molto composto, oltre ad avere un contenitore utilizzabile per al massimo 2L di olio!

        vi inserisco il collegamento a una pagina di journeytoforever che parla della cinetica del processo; il file excel scaricabile è un programmino elaborato da loro per calcolare le precentuali dei vari composti ottenuti in diverse condizioni di lavoro! è da qui che ho deciso di aumentare la quantità di metanolo!
        The modelling of the biodiesel reaction

        il tutto è riferito a olio di soia ma penso sia facilmente estendibile a qualsiasi tipo di olio. Ah, è da aprire con Excel, purtroppo non funziona con, per esempio, openoffice!

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