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Discussione: Guida Titolazione (Controllo PH Olio esausto X Soda Caustica)

  1. #61
    Novizio/a

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    Salve, dato che questo è il mio primo post, per prima cosa ringrazio e saluto i tutori del forum.

    Volevo approfondire la discussione confermando che non è indispensabile la Fenolftaleina, infatti ho provato con successo un comune PH test che vendono nei negozi animali/acquari e ho usato gli stessi dosaggi descritti dalla procedura.
    L'unica differenza, molto banale, che cito solo per la cronaca, è la scala colori del PH Test, comunque sono riuscito a raggiungere la colorazione che identifica il PH 8,5.

  2. #62
    Appassionato/a

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    Ho letto in giro ma mi sfugge perchè la titolazione deve puntare al pH 8,5. La fenolfetaleina cambia colore a quella gradazione di pH e ci mostra il relativo valore, ma per sapere quanta soda è necessaria per annullare gli acidi grassi liberi non dovremmo puntare ad ottenere un pH neutro, ovvero 7 anche durante la titolazione?

  3. #63
    Novizio/a

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    Se vedi il primo post di jiro180387 c'è scritto 8.5.
    La fenolftaleina è soltanto un colorante che misura il ph in un certo range. Se usi questo prodotto ti devi fermare al colore magenta che corrisponde al ph 8.5. Se usi un altro prodotto ti devi attenere alla cartina tornasole di quel prodotto nella lettura di un ph 8,5 (p.e. nel mio caso blu antracite). Non posso dirti la marca ma ti assicuro che è molto comune.

  4. #64
    Appassionato/a

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    Si, il fatto che si debba arrivare ad 8,5 mi è chiaro, non ho capito il motivo visto che dobbiamo misurare la quantità di NaOH-KOH necessaria per per annullare gli acidi grassi liberi, quindi per portare l'olio a pH 7 (in soluzione alcolica).

  5. #65
    Novizio/a

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    Non entro troppo nello specifico mi attengo alla procedura che cita:

    Lo scopo della titolazione è quello di scoprire quanto catalizzatore in più ci occorre per annullare gli FFA.

    e poi:

    Per il nostro scopo ci serve arrivare al valore di 8.5 pH.

    Quindi intuisco che per il processo ci vuole un ph di 8,5 e non 7



  6. #66
    Appassionato/a

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    L'ho capito che il valore del manuale è 8,5, ma io sto cercando qualcuno che mi spieghi il MOTIVO di questo valore. Leggendo in giro non sono riuscito a capirlo da solo.

  7. #67
    Seguace

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    è semplice se superi 8,5 hai la saponificazione cioè produci sapone.

    ecco perchè si dice di non superare mai i 7 gr per gli oli molto esausti proprio perchè durante il processo potresti avere sapone e non biodiesel.

  8. #68
    Mr.Hyde
    Ospite

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    hahahaha ragazzi siete spettacolari in questo forum ... vedo anche tanta confusione sull'argomento chimica .. e mi piacete cosiiiii ...dunque Jiro Andrea mat voleva sapere perché nella titolazione deve arrivare a ph 8,5 .. Andre è molto semplice per salificare tutto l'acido grasso libero viene usato sodio idrossido (che in chimica si identifica come base/alcali forte) , mentre l'acido grasso è un acido debole ... nelle titolazioni di acidi deboli con basi forti il ph del sale formatosi (esempio ...oleato di sodio) e' basico (quindi sopra al 7) .... invece le titolazioni con acido forte e base forte danno sali neutri e le titolazioni di acidi forti e basi deboli danno sali acidi .... quindi se ti fermi a ph 7 durante la titolazione avresti salificato solo una parte di acido grasso e quindi l'analisi nn ti darebbe risultati corretti ..spero di essere stato esaudiente cordialita' Francy

  9. #69
    Seguace

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    *** Citazione integrale rimossa. Violazione art.3 del regolamento del forum. nll ***

    la sua domanda era perchè proprio 8,5?

    la tua risposta dice solo che il ph 7 non da i risultati sperati ma non spiega il perchè del valore 8,5.
    Ultima modifica di nll; 01-04-2013 a 14:46

  10. #70
    Mr.Hyde
    Ospite

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    ma come no?? il sale che si forma è a idrolisi basica perché dato da acido debole e base forte ...l'ho scritto sopra ..mi sembra che sia chiarissimo

  11. #71
    Seguace

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    perche proprio 8,5 e non superiore?

  12. #72
    Mr.Hyde
    Ospite

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    perché le titolazioni in chimica sono solo 3(acido debole base forte acido forte base debole acido forte base forte) e gli indicatori utilizzati a disposizione sono mediamente 3 (arancio metile ,rosso metile e fenolftaleina) .. nelle titolazione di acidi deboli con basi forti la curva di titolazione si "impenna" quando il ph va' oltre al ph di viraggio della fenol (la variazione di colore della stessa è 8,34 per l'esattezza) se ci sono dubbi sulla curva di titolazione della sostanza saro' ben lieto di spiegarlo... nella titolazione comunque il sapone per rottura del trigliceride nn puo' avvenire in quanto nn sussitono le condizioni ... studio chimica da 28 anni puoi fidarti di quel che scrivo ...sul metodo che viene utilizzato per la titolazione ...mmm... provate a farlo senza aggiungere olio e ditemi che risultati trovate :-)
    Ultima modifica di Mr.Hyde; 30-03-2013 a 12:37

  13. #73
    Seguace

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    la titolazione seve per verificare quanta soda caustica ci vuole , se si supera gli 8,5 e provi a produrre biodiesel cosa succede?
    avrai sapone acco perche del valore 8,5 il ph del sapone in realtà sarebbe 9.


    lui ha chiesto perche 8,5 e non 7 perche quel valore max.

  14. #74
    Mr.Hyde
    Ospite

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    nn centra nulla la titolazione con la produzione di biodisel, sono due cose separate ...innanzi tutto all'inizio della reazione hai un ph che nn è controllabile in quanto se lo misuri con un ph metro è oltre 14 (il ph metro va' fuori scala ) ... nella titolazione hai tantissima acqua che nn è inserita nella reazione di trans esterificazione ...quindi il ph di 8,5 nn è nella reazione ma solo ed esclusivamente nella titolazione per conoscere gli acidi grassi liberi ....... il ph di 8,5 deve essere rispettato solo sulla titolazione perché la fenolftaleina vira colore a quel ph ..tutto qui ... sn due cose differenti la titolazione dalla trans esterificazione ...la titolazione serve solo a sapere quanto acido libero c'è e quindi quanta soda mettere in piu' per neutralizzarlo nella trans ...e quella soda in piu' che metti nella trans produce sapone!!! i sali sodici delgli acidi grassi SONO SAPONI !! la transesterificazione avviene solo sul trigliceride e nn sugli acidi liberi che chiaramente si trasformano in saponi subito... mi spiego meglio l'olio che noi abbiamo (sia da frittura sia nuovo) si chiamano trigliceridi cioè sono esteri formati da glicerina e 3 gruppi di acidi grassi .. questi hanno una acidita' residua data dalla presenza di acidi liberi che nn hanno esterificato la glicerina ...queste molecole di acido grasso libero danno l'acidita' di un olio (tutti gli oli per legge hanno % di acido libero da rispettare ..tutti!!) nella frittura per contatto con l'acqua contenuta nei cibi si ha una IDROLISI dei trigliceridi parziale ...cioè uno dei gruppi acidi attaccati alla glicerina si stacca per idrolisi con conseguente formazione di un digliceride e di acido grasso oppure un monogliceride + 2 molecole di acido grasso ... questo avviene anche negli oli nuovi con conseguente acidita' di un olio .... detto questo noi dobbiamo transesterificare l'estere (trigliceride o digliceride) ...e nn possiamo mai transesterificare un acido libero ...il suddetto acido reagisce subito con la soda per dare il sale sodico( sapone) .. mentre il trigliceride ci mette circa 1 ora a reagire completamente con il metanolo per dare l'estere metilico (il tempo della reazione completa dipende dalla temperatura)quindi inizialmente di soda libera ce ne sara' moltissima e il ph nn ha senso misurarlo (in quanto è fuori scala oltre 14).. se c'è acqua anche in piccole dosi il trigliceride subisce una reazione di idrolisi basica(reagisce con l'acqua) e quindi toglie parte del trigliceride per la transesterificazione per formare saponi ma questo dipende dalla quantita' di acqua presente... è chiaro il concetto?? ma se pensate di nn aver bisogno di un chimico ...e pensate di poter fare le vostre teorie senza sapere nulla di chimica ..fate vobis io esco anche tranquillamente dalla discussione ...cercavo solo di spiegare la realta' della chimica visto che faccio ricerche da circa 28 anni nel campo chimico ... cordialita' Francy...n.b intanto quel metodo di titolazione nn esiste vedi i metodi ufficiali ...e prova a fare la titolazione senza olio ...capirai perché sto' facendo queste obbiezzioni ...ciao
    Ultima modifica di Mr.Hyde; 30-03-2013 a 16:04

  15. #75
    Appassionato/a

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    Grazie della spiegazione, tutto molto chiaro, però aggiungo altre domande perchè l'argomento è sfizioso :>

    Digliceridi e monogliceridi sono transesterificabili? Se non lo sono, non abbiamo possibilità di liberarcene perchè non sono nemmeno salificabili?

    Capisco Jiro che dice che quando si esagera con la base (NaOH, KOH) invece di una transesterificazione completa (o quasi) si ha metà transesterificazione e metà saponificazione, effettivamente questo lo dice tanta gente che ha esperienza pratica con questo processo. Anche qui mi chiedo il perchè; dopotutto se ci sono tutti gli elementi necessari per effettuare la transesterificazione, per quale motivo questa viene sostituita (anche parzialmente) da una saponificazione a causa di un aumento della base forte?
    Ultima modifica di AndreaMatt; 31-03-2013 a 13:59

  16. #76
    Novizio/a

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    Quote Originariamente inviata da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
    *** Citazione integrale rimossa. Violazione art.3 del regolamento del forum. nll ***
    ciao mr hyde
    volevo farti una domanda, sabato scorso ho fatto la trans........ per produrre biodiesel e non avendo fatto la titolazione ho messo 7gr di soda per lt di olio ma ad oggi verificando il risultato ho visto che non si e' diviso in due parti ben distinte ma e' diventato un pappone "credo che sia sapone" per poter recuperare il tutto posso fare qualcosa oppure e' tutto da buttare, speriamo di no perche' sono 125 lt di olio.
    aspetto notizie e ti ringrazio
    Ultima modifica di nll; 01-04-2013 a 14:38

  17. #77
    Mr.Hyde
    Ospite

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    per duke12 ....ciao caro potresti essere piu' specifico per favore? .. nel senso che alcole usi? (etilico o metilico?, a che concentrazione? che temperatura mantieni durante la trans? quanto tempo li lasci reagire? l'olio lo tratti ? se si in che modo? che olio è(di palma di oliva di semi?) che idrossido di sodio usi? a che titolo di purezza?) ---------------------------------------------------------------------------------------------------------- per AndreaMat ........... mentre nella transesterificazione l'idrossido di sodio serve solo come catalizzatore (cioè nn partecipa alla reazione ma la catalizza e basta) , nella reazione di saponificazione l'idrossido è sia un catalizzatore che un reagente della stessa (cioè partecipa alla reazione in modo attivo ) per la legge degli equilibri mobili gli stessi sono regolati 4 parametri fondamentali (concentrazione, temperatura,pressione e tempo di contatto),la reazione di saponificazione quindi avviene in concomitanza alle trans in modo competitivo (le due reazioni sono competitive) ...in questo caso la pressione nn influenza la reazione di saponificaz , ma gli altri 3 parametri si .. la concentrazione della soda(nella massa totale) è uno di questi (perché aumenta il numero di urti efficaci tra molecole di trigliceride e soda) ,nel senso che essendo un reagente della saponificazione un'aumento dello stesso porta la reazione a spostarsi verso destra ed aumenta la competizione della saponificazione sulla trans, chiaramente nella reazione con olio fritto le dosi di soda devono aumentare e questo aumento riduce la trans e aumenta la competitivita' della saponificaz. difatti come ti dicevo sto' studiando un metodo per trattare l'olio prima della trans in modo da ridurre notevolmente la sua acidita' libera e dosare la soda che si dosa negli oli NON fritti per aumentare la resa(trattamento con CaCl2) e successiva anidrificazione con gel di silice . cordialita' Francy
    Ultima modifica di Mr.Hyde; 01-04-2013 a 22:50

  18. #78
    Novizio/a

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    Predefinito

    *** Citazione integrale rimossa. Violazione art.3 del regolamento del forum. nll ***

    ciao mr.hyde ti ringrazio della risposta ora ti dico quello che ti serve:
    per la trans... uso il metanolo 99,5° in concentrazione di 200ml per lt di olio miscelato con 7gr di soda, la temperatura durante la reazione e' costante a 50-52 gradi grazie a una resistenza ho agitato con una pompa per 1,30 ore, l'olio lo filtro con un filtro autocostruito cioe' una retina di ottone abbastanza fine e il tipo di olio e' di semi vari esausto.
    oggi ho fatto una prova sul risultato che ho ottenuto "cioe' il pappone" e riscaldandolo a 55° ritorna tutto liquido " densita di olio iniziale" come se non avessi fatto la reazione iniziale.
    ciao e ti ringrazio ancora
    Ultima modifica di nll; 02-04-2013 a 23:57

  19. #79
    Mr.Hyde
    Ospite

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    dunque prova a fare questi 4 test su piccole porzioni( 100 ml) del "pappone" 1_ aggiungi sale da cucina( 10 g su 100ml) e prova ad agitare fino a che si scioglie il sale ( lascia a riposo a 20°C e guarda se stratifica ) 2_ su 100ml di pappone aggiungi circa 100 ml di acqua dist o demi, annota il comportamento lasci separare ,filtra l'acqua dagli acidi grassi e/o saponi e con cartina tornasole o ph metro vedi il ph se basico o acido 3_ aggiungi 0,2/03 g di soda a 100 ml di pappa e scalda per mezz'ora a 50 °C annota comportamento e vedi se separa 4_aggiungi 10 ml di metanolo su 100 ml di pappa scalda a 50°C per mezz'ora la scia a riposo ed annota comportamento.... fatte queste prove ricontattami con i risultati , cosi' vediamo cosa puo' essere successo

  20. #80
    Appassionato/a

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    Predefinito

    Casualmente anche io ho avuto un problema di pappone Ho fatto le 4 prove da 100 ml:
    1) Sale, migliore stratificazione, netta e sostanziosa. Questa è la foto, il bicchiere non è pieno perchè era di plastica e s'è bucato, probabilmente per la corrosione degli elementi
    1_sale.jpg

    2) Acqua, buona separazione, il pH dell'acqua era 8, quello dell'olio non so ancora come si calcola visto che la cartina tornasole non mi cambia mai di colore, se non sbaglio nell'olio si può calcolare la quantità di acidi grassi liberi, non il pH. Ecco la foto
    2_acqua.jpg

    3) Soda (io uso il KOH), separazione discreta, ecco la foto
    3_soda.jpg

    4) Metanolo, scarsa separazione, questa è la foto
    4_metanolo.jpg

  21. RAD
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