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Discussione: Guida Titolazione (Controllo PH Olio esausto X Soda Caustica)

  1. #81
    Mr.Hyde
    Ospite

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    dunque sembrerebbe un problema di separazione per densita' molto vicine (risolvibile con l'aggiunta di sale) ...per poi proseguire con lavaggi acqua e sale del bio , ma volevo farti una domanda ... tu usi KOH , da studi risulta che KOH ha il vantaggio di determinare una migliore separazione del glicerolo dalla fase estere,

    comporta anche un minor rischio di
    formazione di sapone e di solubilizzazione dell’estere nel glicerolo;
    NaOH è più economico e dà una trans esterificazione più veloce...................... inoltre
    occorre ricordare che con molto catalizzatore si perde dell’estere per solubilizzazione nel glicerolo ora mi chiedo quanta potassa inserisci? che temperatura e che tempi utilizzi per la reazione? e poi che olio usi? ricordo anche che a 30-35°C la reazione si completa in 4 ore o poco meno dipende dal catalizzatore ,salendo con la temperatura i tempi sono via via decrescenti fino a 40 minuti a 65°C(che purtroppo è il punto di ebollizione del metanolo)...a 65 °C servono reattori con refrigerante a ricadere raffreddato ad acqua altrimenti il metanolo se ne va' nell'aria (attenzione il metanolo è veramente tossico ed infiammmabilissimo !!! .. il metanolo puo' provocare la morte anche per inalazione ...usatelo con cautela)
    .
    Ultima modifica di Mr.Hyde; 03-04-2013 a 11:52

  2. #82
    Appassionato/a

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    Uso KOH perchè avevo letto in giro che genericamente è più efficiente nella transesterificazione, senza conoscerne i dettagli. Dopo aver padroneggiato il processo userò NaOH, l'ho comprata oggi a 0,00152€ al grammo.

    Ho usato 3 lt di olio vecchio misto (mi sembra non usato eccessivamente), 600 ml di metanolo, temperatura 50-60°, tempo 55 minuti, 25 gr di KOH 8,3 gr per litro d'olio (base 7 + 1,3 di titolazione), mescolamento con trapano.
    L'errore dovrebbe essere la quantità base di KOH da usare, che è 4,9 e non 7 gr. Ho usato questo valore alto (indicato nei siti statunitensi e non italiani) perchè non ero soddisfatto del test 3/27 sul biodiesel della reazione precedente, questo prima che tu mi spiegassi che c'è una concorrenza di reazioni (saponificazione vs transesterificazione), quindi esagerare col catalizzatore fa più danni che utili.

    Le 4 prove di separazione che hai consigliato sono interessanti per i risultati diversi ottenuti. Secondo te perchè c'è stata poca differenza di densità tra acqua e biodiesel da lavare?

  3. #83
    Mr.Hyde
    Ospite

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    non secondo me .... ma secondo studi effettuati in Italia l'eccessivo dosaggio di alcali puo' determinare lo scioglimento dell'estere nel glicerolo con conseguente dissoluzione parziale e quindi di difficile separazione ... io userei(anzi uso) 3,5 gr di soda base ,poi eseguo il test ufficiale di analisi dell'acidita' dell'olio(è eseguito come standard dai laboratori dell'arpa asl e antisofisticazione per determinare se un'olio è stato prodotto nel rispetto delle norme antisofisticazione) mi spiego meglio DEFINIZIONE DEGLI OLI
    Secondo le leggi vigenti gli oli di oliva presenti sul mercato, in relazione alle tecnologie di produzione e a determinate caratteristiche chimiche, prima fra tutte l'acidità libera (espressa in grammi di acido oleico per 100 grammi di olio), sono distinti nelle seguenti categorie merceologiche:
    "Olio extra vergine di oliva": estratto per semplice molitura delle olive e avente un'acidità massima dell'1%. È il prodotto qualitativamente migliore;
    "Olio vergine di oliva": anch'esso ottenuto per semplice molitura delle olive, avente però un'acidità massima del 2%;
    "Olio di oliva": con acidità non eccedente l'1,5%, ottenuto dalla miscela di "olio di oliva raffinato" e di oli vergini (extra vergine, vergine, vergine corrente);
    "Olio di sansa di oliva": ottenuto dalla miscela di "olio di sansa raffinato" e di oli vergini, anch'esso con acidità non superiore all'1,5%.
    In aggiunta ai precedenti, nella vigente legislazione ci sono altri tipi di oli che non sono però ammessi al consumo diretto:
    "Olio di oliva vergine corrente"; "Olio di oliva vergine lampante"; "Olio di oliva rettificato"; "Olio di sansa di oliva greggio"; "Olio di sansa di oliva rettificato".
    L' "Olio di oliva vergine corrente" ha un'acidità massima del 3,3% e, se unito all' "Olio di oliva rettificato", darà l' "Olio di oliva".
    L' "Olio di oliva vergine lampante" può avere un'alta acidità e/o difetti organolettici; dopo la rettificazione chimica darà l' "Olio di oliva rettificato", utilizzato per ottenere l' "Olio di oliva" mescolandolo con i vergini (o extra o vergine o corrente).
    L' "Olio di sansa di oliva greggio" è prodotto mediante trattamento chimico-fisico dei residui di lavorazione delle olive (sansa) con i solventi e, dopo la rettificazione, darà l' "Olio di sansa di oliva rettificato" che, mescolato con i vergini (o extra o vergine o corrente) darà "Olio di sansa di oliva".
    Va specificato che:
    gli oli rettificati (sia di sansa che di oliva) hanno subito una lavorazione che ne ha compromessa la parte aromatica caratteristica degli oli di oliva atti al consumo; 3
    nell' "Olio di oliva" e nell' "Olio di sansa di oliva" non è prescritta la quantità minima di olio vergine (o extra o vergine o corrente) che deve comporre la miscela.
    NUOVA NORMATIVA PER LA CLASSIFICAZIONE DELL'OLIO
    A partire dalla nuova campagna olearia 2002/2003 entrerà in vigore la nuova normativa CEE come da Reg.1513 del 23 luglio 2001.
    Essa infatti prevede un accorciamento delle categorie e, punto importante, un abbassamento del parametro relativo all'acido oleico disciolto in 100 gr. di olio.
    Olio extra vergine d'oliva: olio di oliva la cui acidità libera, espressa in acido oleico e' al massimo di 0,8 gr. per 100 gr. e avente le altre caratteristiche conformi a quelle previste per questa categoria;
    Olio di oliva vergine: olio di oliva vergine la cui acidità libera,espressa in acido oleico, è al massimo di 2 gr. per 100 gr. e avente le altre caratteristiche conformi a quelle previste per questa categoria;
    Olio di oliva lampante: olio di oliva vergine la cui acidità libera, espressa in acido oleico, è superiore a 2 gr. per 100 gr. e avente le altre caratteristiche conformi a quelle previste per questa
    . il test ufficiale è il seguente: si prepara una soluzione 1:1 di etere etilico e alcol etilico al 99,9 % , tale soluzione deve essere portata a ph di viraggio della fenolftaleina con soda o potassa 0,1 molare ...in pratica a 50 ml di soluzione si aggiungono alcune gocce di fenolftaleina e si titola con soluz 0,1 molare o normale di soda /potassa , in altro contenitore si pesano dai 5 ai 20 gr di olio (a seconda del grado di acidita' presunto) ...con 10 g nn sbagli mai ... si AGGIUNGONO 50 ml di soluzione precedentemente titolata di alcol etere all'olio in esame , poi si titola con soda o potassa sempre 0,1 molare sino a viraggio al tenue colore della fenol(cioè appena si vede un piccolo cambiamento dall'incolore al rosa pallido)... (la titolazione del solvente alcol etere è necessaria per nn incombere in errori di "falsa acidita' dell'olio") poi i ml di soda/potassa utilizzati per la effettiva titolazione dell'olio vengono annotati da qui partono i calcoli .....ESPRESSIONE DEI RESULTATI:
    l'acidità espressa come % in massa di acido oleico è pari a:
    (v x c x M) / (10 x m)
    V= volume in ml della soluzione a titolo noto di idrossido di sodio usato
    c= la concentrazione esatta della soluzione a titolo noto di idrossido di sodio usato
    M=il peso molecolare dell'acido oleico(282)
    m= il peso in grammi della sostanza da analizzare .................................................. .........una volta trovata la percentuale di acido oleico libero si calcola la quantità di soda da aggiungere in piu' di quella base (3,5 g per litro e nn 7!!) sapendo che 282 g di acido oleico richiedono 40 g di soda (o 56 di potassa) ...si imposta una proporzione ....esempio 1 kg di olio contiene l'1% di acido libero....cioè 10 g di acido libero ... si imposta questa proporzione diretta 282 : 40 = 10 : X ........... X = (40 x 10)/282 = 1,42 g (di soda da aggiungere in piu' rispetto al dato base ad 1 kg di olio e non ad 1 litro ) ... LA CHIMICA è UNA MATERIA MOLTO PRECISA e scrupolosa ed è per questo che risulta di difficile comprensione comunque tutto ha una logica cordialita' Francy
    Ultima modifica di Mr.Hyde; 03-04-2013 a 15:01

  4. #84
    Novizio/a

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    grazie ragazzi ora provero' anche io a fare queste prove e poi vi postero' le foto dei risultati.
    ancora grazie

  5. #85
    Mr.Hyde
    Ospite

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    ciao ragazzi per la discussione sulla titolazione dell'olio oggi ho fatto qualche esperimento in merito visionabile qui Biodiesel con metodo infallibile: risultato eccezionale! .... ............................... poi se vi puo' interessare ho fatto qualche ricerca in internet sull'uso del biodiesel nei motori questi sono i risultati trovati ..................................... Utilizzazione del biodiesel nei motori

    Gli esteri degli oli vegetali possono essere utilizzati in tutti i motori Diesel oggi sul mercato senza alcuna modifica, se miscelati con il gasolio fino al 20-30%, o solamente con piccoli accorgimenti nel caso si utilizzasse biodiesel puro.

    Ad oggi la sperimentazione migliore nel settore dell'autotrazione con biodiesel si è osservata nel pubblico trasporto (autobus urbani); le cosiddette "flotte" percorrono un elevato numero di chilometri ogni anno e quindi consentono di ricavare dati statisticamente attendibili.

    Di seguito sono descritti i problemi motoristici emersi nel corso di alcune prove (fonti bibliografiche diverse):
    Compatibilità del materiale

    Utilizzando biodiesel miscelato con gasolio fino al 20% in volume, non si riscontrano problemi di compatibilità con i materiali; ma un carburante con un elevato contenuto di esteri (più del 30 %) causa inconvenienti quando entra in contatto con determinati composti plastici (Gomma Stirene-Butadiene o SBR, Gomma naturale, Gomma Etilene-Acetato, Gomma Etilene-Propilene,isoprene, hyphalone, silicone e polisulphyde) che normalmente costituiscono le guarnizioni degli iniettiori, delle pompe, ecc. Per questa ragione è normalmente sconsigliato l'utilizzo del biocarburante tal quale o in miscele ad alta percentuale di metilesteri a meno di non sostituire le guarnizioni con materiali compatibili.
    Rame, Acciaio al carbonio, Ottone, Gomme fluorurate (Teflon, Viton), Gomma Alto Nitrilico (acrilonitrile>35%), Gomma nitrilica caricata, Copolimero Nitrilica/PVC, Polietilene, Poliammide 11-30 sono tutti esempi di materiali che non subiscono danni particolari in seguito al contatto con i metilesteri di oli vegetali. (Fonte: Novaol)

    Influenza sull'olio lubrificante

    In tutti i test eseguiti si osserva una minore capacità lubrificante dell'olio dovuta all'effetto diluente del metilestere; in pratica il biodiesel trafila dal cilindro, passa le fasce elastiche e diluisce l'olio. Il fenomeno è meno evidente quando diminuisce la percentuale di biodiesel.
    Miscelato all'olio lubrificante il biodiesel può creare una serie di problemi in quanto aumenta il numero di iodio della miscela. Se il numero di iodio dell'olio supera il valore di 115, inizia un processo di polimerizzazione (si formano incrostazioni gommose nei condotti dell'impianto di lubrificazione che determinano la riduzione del flusso di lubrificante) che obbliga alla sostituzione anticipata dell'olio del motore. Tale fenomeno viene ridotto drasticamente utilizzando una miscela al 30% o meno di biodiesel. La polimerizzazione è dovuta alla struttura chimica dei componenti del biodiesel e quindi difficilmente eliminabile; è comunque possibile ridurre tali problemi regolando al meglio il motore.

    Problemi agli iniettori

    Il comportamento degli iniettori alimentati a biodiesel è paragonabile a quello che si osserva utilizzando gasolio. Prove dell'univesità dell'Idaho (Peterson et Al,1997) hanno dimostrato che gli iniettori si incrostano leggermente di più (2-3 volte) con il biodiesel che con il gasolio e che comunque tale problema è di minima portata. Dopo alcune ore di funzionamento si forma una incrostazione carboniosa attorno agli iniettori che tende nel tempo a diminuire di spessore. Esiste cioè un livello critico di deposito raggiunto il quale non i osserva più accumulo di materiale. Tale livello critico per il metilestere sembra essere molto simile a quello del gasolio, mentre si osserva un peggioramento per le miscele al 50%.

    Altre incrostazioni di questo tipo si osservano, come per il gasolio, in prossimità delle valvole (poche) e delle fasce elastiche.

    Sembra inoltre (Schlag S., 2000) che anche con motori dotati di "common rail" l'utilizzo del biodiesel non causi inconvenienti all'impianto purché si abbia l'accortezza di aumentare leggermente (100 bar) la pressione di iniezione. Alcuni problemi (aumento dell'acidità e del residuo carbonioso, minore stabilità all'ossidazione) invece, sembrerebbero nascere a carico del biocombustibile se sottoposto a condizioni così estreme come quelle generate dal common rail.

    Durata e performance del motore

    Numerosi test hanno dimostrato che la durata di un motore alimentato a biodiesel non si discosta molto da quella di un motore a gasolio. Come specificato poco sopra alcuni piccoli accorgimenti rendono il motore perfettamente compatibile anche con il biodiesel puro.
    A differenza del biodiesel, il gasolio causa un maggiore accumulo di ferro, alluminio, cromo e piombo nella coppa dell'olio.
    Tutti i risultati delle prove indicano inoltre che il biodiesel non conduce a sostanziali differenze nel comportamento (potenza e coppia) dei motori se si utilizzano alcuni accorgimenti tecnici, mentre aumentano i consumi specifici, di circa il 10%, a causa del minore potere calorifico del metilestere.

  6. #86
    Appassionato/a

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    Questa parte sul common rail è un po' contraddittoria, prima dice che basta aumentare la pressione per non avere inconvenienti e poi dice che ci sono problemi per l'acidità e l'ossidazione. Sbaglio?

    Quote Originariamente inviata da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
    Sembra inoltre (Schlag S., 2000) che anche con motori dotati di "common rail" l'utilizzo del biodiesel non causi inconvenienti all'impianto purché si abbia l'accortezza di aumentare leggermente (100 bar) la pressione di iniezione. Alcuni problemi (aumento dell'acidità e del residuo carbonioso, minore stabilità all'ossidazione) invece, sembrerebbero nascere a carico del biocombustibile se sottoposto a condizioni così estreme come quelle generate dal common rail.

  7. #87
    Mr.Hyde
    Ospite

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    si è vero hai ragione ,bisognerebbe approfondire il concetto

  8. #88
    Novizio/a

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    non c'è nessuno che può parlare per esperienza personale sui motori common rail? mi sembrava che vincester usasse il bio su una macchina common rail, magari provo a sentire se era lui e se ha fatto qualche accorgimento...
    Ultima modifica di LeoNoc; 30-04-2013 a 23:34

  9. #89
    Novizio/a

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    (P.s. hyde elimina un po' di messaggi privati che hai la casella piena... )

  10. #90
    Seguace

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    Se la qualita' del bio e' buona non avrai nessun problema con i commonrail.

  11. #91
    Novizio/a

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    Se non riesco a trovare 1 litro o m eno di biodiesel per test qui in questo forum allora siam messi male..chi è così gentile da spedirm ene?
    ovvio che pago disturbo e spedizione..è im portante...potete contattarmi anche a solaris.bz.it@gmail.com ..grazie

  12. #92
    Mr.Hyde
    Ospite

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    scusa ma come ti presenti??? sei appena entrato nel forum .... fai una richiesta di spedizione ... e ci dici pure che siamo messi male???... vedi di imparare un po' di educazione va' !!! messo male sarai tu!!

  13. #93
    Novizio/a

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    leggo il mio messaggio..lo rileggo..poi leggo le piccate accuse di mr Hyde ma non ci trovo giustificazioni, se non quelle di avere una maleducazione intrinseca al carattere..prima accusa: sono appena entrato nel forum..cosè ? una profanazione del tem pio? entrare in un territorio già occupato? Gelosia? seconda accusa: richiedo una spedizione..una colpa enorm e immagino, addirittura osare chiedere una spedizione!! terza accusa: siam messi m ale..se sapessi leggere oltre che offendere potresti capire che " siamo m essi male" è 1.a persona
    plurale e intende il pronom e NOI, cioè io, te,lui..quindi non ho assolutamente detto che voi siete messi m ale..ma era come dire" se non trovo il pane in casa del panettiere..siam messi male", una frase, semplice,m agari non il massimo dell'intelligenza, a quella ci pensi tu..e di questo sem mai posso scusarm i della battuta non felicissim a..in quanto a te, non cè stato ma i nessuno che si sia perm esso in 55 anni di vita di darm i del maleducato,senza conoscerm i, solo leggendo e travisando due o tre frasi..lascio quindi a te decidere chi tra i due sia poco avezzo al rispetto degli altri e degli estranei..

  14. #94
    Mr.Hyde
    Ospite

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    ok ,allora visto che nn so leggere cerchero' di studiare meglio l'italiano ...pero' al pronome NOI toglici pure TE E LUI! e lascia IO
    Ultima modifica di Mr.Hyde; 08-05-2013 a 20:51

  15. #95
    Appassionato/a

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    eheemmm...scusate..dove trovate la Fenolftaleina? io trovo molta più difficoltà a trovare quella che per l'isopropanolo (anche grazie ai vostri link)

  16. #96
    Seguace

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    In un qualsiasi negozio che vende materiale per laboratori di analisi, non so di dove sei ma dalle mie parti ne conosco un paio.

  17. #97
    Appassionato/a

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    Predefinito

    sono della sardegna, non conosco nessun negozio del genere qui su internet si trova?

  18. #98

  19. #99
    Appassionato/a

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    grazie M-ad! ora vediamo se trovo altro nel sito che può servirmi sennò...60 euro di Fenolftaleina .....

  20. #100
    Novizio/a

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    salve ragazzi, vi scrivo per sapere se qualcuno di voi ha mai fatto un video della titolazione perche' io sinceramente tutti i video che ho visto in rete sono stranieri, sarebbe molto utile a me e di sicuro anche ad altri.
    grazie

  21. RAD
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