Born,se ho capito bene intenderesti utilizzare la distillazione in corrente di vapore per separare il metanolo dalla glicerina. Si tratta di una tecnica per estrarre oli essenziali che hanno punto di ebollizione molto più elevato dei 101° - 105° C° del vapore saturo che li trascinano. Funziona solo perchè la percentuale di olio è bassissima e viene trascinato nel flusso in goccioline e non in fase gassosa.
Per recuperare il metanolo ti servirebbe un impianto simile a un alambicco per estrarre la grappa con qualche accorgimento in più. Dovresti poter effettuare una regolazione della temperatura di riscaldamento della caldaia almeno ogni mezzo grado centigrado ( il riscaldamento dovrebbe essere a bagnomaria, il recupero del condensato dovrebbe essere stagno. L'ideale sarebbe effettuare tutta l'operazione in depressione per diminuire la temperatura di ebollizione e il rischio di fughe, non ricordo chi ma qualcuno aveva postato una pompa del vuoto ricavata apposta da un circuito frigo.
Lascia perdere le pentole a pressione sui fornelli...

Se per sbaglio i vapori di metanolo che escono dal tubo (perche' usciranno) si incendiano , bene che va , prende fuoco , male che va,
esplode....
io eviterei , come ha detto Sulzer , mai lavorare con fiamme libere , che e' una delle prime regole se si lavora con materiali infiammabili.

quindi come si può recuperare il metanolo? usando un alambicco su piastra elettrica? è difficile farlo in casa? perché ho visto che costano molto!

avendo costruito un distillatore per glicerolo, quale sottoprodotto diretto delle trans., contenente buone quantità di metanolo, colgo l'occasione per chiedere le possibili cause di un prodotto non proprio puro (metanolo appunto): misurando nella beuta dell'alcolometro questo mi segna 96°, per l'utilizzo ne servirebbe almeno 98 di gradazione da linee guida.
Eppure la temperatura del bollitore la mantengo intorno ai 65/68°, anche se utilizzo la distillazione semplice senza colonna di rettifica possibile? voi come fate? qui magari il buon mr.hyde può darmi una mano....
Luigi

Ciao Born,

scusa se ti rispondo solo ora un po' in ritardo (4 mesi) sob! Se ho capito bene ci vorrebbe una torre di rettifica perche' non evapora solo il metanolo ma anche altro (forse acqua) Franci ci puo' ragguagliare sicuramente.

Se come Igmm dice e' al 96% si potrebbe ridistillare oppure diluire in percentuale nel meta piu' puro.

Da buon smanettone proverei a farlo passsare nella silica e vedere...

Ciao vincester piacere mi hanno parlato bene di te e leggendo ti ho capito il perché!,,Klinder mi ha detto che sei in gamba..se ti va dai un occhiata alla discussione mia "primo esperimento magari mi puoi aiutare con qualche consiglio,la discussione la trovi nella sezione BIOCARBURANTI,,, cmq concordo con voi qui ci va il buon Mr.,hyde le risolve tutte... Bella discussione sarebbe bello trovare un buon sistema sicuro per recuperare metanolo..

occhio, la silica non funziona per miscele idroalcoliche! la distillazione resta il metodo valido, dato l'ampio range di ebollizione tra metanolo 64/65° e l'acqua 100°, il vapore acqueo dovrebbe ricadere nel recipiente essendo più pesante, ma temo che entra in gioco qualcos'altro tipo umidità ambientale...boo, voi il glicerolo lo scartate senza recuperare il metanolo??

Ciao ragazzi , ciao Igmm non è cosi' semplice estrarre metanolo distillato al 99,5 / 99,8 %, una distillazione semplice non basta .

ci vuole una distillazione frazionata con colonna di riempimento e riflusso interno (il riflusso è importantissimo)

il riflusso è quella parte del distillato che ritorna in colonna , aumentando il riflusso si arricchisce sempre piu' la testa di distillazione in bassobollente (metanolo)

hai delle foto del tuo distillatore ?

è vero , la silica gel non va' bene per anidrificare il metanolo , ci vogliono i setacci molecolari

La tua risposta e sempre precisa, Francy ma dato che riescia a farlo al 98 % non basterebbe aggiungerlo a piccole quantità ad altro al 99,5%??

Fabio , il metanolo che ottengo per distillazione ha come impurita' totali lo 0,15 % , quindi è al 99,85% di purezza .

quello che uso per i miei test è al 99,99% ( e non li miscelo ugualmente)

comunque usando alcol al 96% la formazione di saponi è del 30% , e 70% di BD

sconsiglio l'utilizzo del metanolo contenente + dello 0,5% di acqua

Ok ora ho capito bene e per forza che chiedo a te spieghi preciso...ma mi sorge una domanda il metanolo che compro io è al 99,5 quello per modellismo solvente 995 lo 0,5 cos'è? E soprattutto va bene?

Fabio , sinceramente non ho mai usato quel metanolo , e mi sono interessato poco al prodotto della Jet's . Se non ho compreso male contiene un' antiossidante , ma non so di che tipo di antiossidante si parli . Quindi no so nemmeno dirti se reagisce in qualche modo nel processo di trans

Hai ragione e che quello è il più puro che possiamo acquistare in giro per il discorso che se lo vuoi più puro apparte che non so dove trovarlo poi mi pare che ci sia un registro apposta...insomma credo che non sia facile, cmq se riesco ci faccio caso e ti dico cosa e l'antiossidante sarà una cosa in più che sappiamo, complimenti ancora per la discussione che hai aperto sui NITRITI negli insaccati, d'ora in poi controllerò sempre!!!

ciao mr.hyde, appena posso metto una foto..quindi è vapore acqueo proveniente dal bollitore,dici potrei migliorarlo creando una colonna di riempimento (non so tipo un vaso di espansione appena sopra il bollitore). ho provato anche a fare una ridistllazione del prodotto ottenuto, la gradazione migliora ma non basta...se risolverei con la colonna cercherò di realizzarla con i tuoi preziosi suggerimenti, grazie Luigi

Ciao Luigi

Certo che con la colonna ed il riflusso risolveresti , la rettifica o distillazione frazionata risolve i problemi di dover ridistillare 4, 5 o piu' volte il metanolo.

a titolo di esempio costruttivo , riporto qui di seguito alcune foto di un distillatore con colonna di rettifica (gestione da PC )

Partendo dall'ebollitore ( o fondo di distillazione ) .

questo ebollitore è accoppiato ad un sistema di carico continuo del grezzo ,per mantenere il livello di liquido costante in caldaia

eccolo



salendo troviamo la colonna a riempimento anelli rasching che aumenta la superficie di contatto tra fase liquida di ricondensazione discendente e la fase vapore ascendente


salendo ancora troviamo 2 piatti di distillazione (detto in modo semplice ,ogni piatto è come se fosse un'ebollitore quindi il vapore uscente dalla testa dei 2 piatti è come se avesse subìto 3 processi di distillazione semplice )



salendo ancora troviamo una colonna di rettifica che arricchisce ulteriormente i vapori in basso bollente (metanolo nel nostro caso), all'uscita della colonna di rettifica possiamo notare una specie di buretta graduata , che raccoglie il distillato proveniente dal condensatore di testa



quella buretta graduata in pochi secondi si riempie di distillato , e tenendo il rubinetto (rosso e bianco) chiuso , il liquido stramazzera' nella colonna ritornando verso l'ebollitore ( questo è il riflusso di testa ed è veramente importante al funzionamento del distillatore )
In fase di avviamento colonna , la temperatura di testa salira' anche fino a 70 °C , una volta che la buretta si sara' riempita ,cominciera' a stramazzare ritornando verso l'ebollitore , in questa fase si notera' un abbassamento della temperatura di testa fino ad un valore stabile (64,5 °C) . a questo punto si apre lievemente il rubinettino rosso sul fondo della buretta ( goccia a goccia ) evitando nell'estrazione di fare scendere il livello sotto lo stramazzo , in modo che il riflusso sia sempre abbondante rispetto al distillato estratto, comunque se riflussi troppo poco , vedrai la temperatura di testa salire , devi cercare il giusto compromesso .

la sonda di temperatura di testa e il condensatore sono appena sopra la buretta



questo impianto è settato e controllato da pc( anche a distanza) , quindi molte cose sono automatiche tipo i blocchi per alta temperatura (settabili a piacere dall'utente) inoltre il sistema è tenuto sotto controllo dall'operatore pc sia da telecamera , che dall'andamento del trend on line, in caso di distrazioni , preallarmi sonori riportano l'attenzione sul processo prima dell'intervento dei blocchi , l'utente puo' intervenire in caso di anomalie in tempo utile , sempre per mezzo di comandi manuali da pc , viene utilizzato per vari tipi di distillazione

il suo difetto è l'altezza .... 280 cm
spero vi piaccia

Senza parole, invidiabile, un impianto decisamente da primato...
se ho capito bene nel punto più alto avviene la condensazione che si raccoglie nella buretta, quindi l'altezza è l'elemento chiave per la purezza del distillato.
Nel mio caso in pratica avendo la serpentina (classica dell'alambicco per intenderci), che dovrei allontanare in altezza dal bollitore, devo aggiungere un canale di riflusso tra il bollitore stesso e condensato, è così? cercherò di inserire una foto di quello attuale, ovviamente non spaventarti è roba fai da te
grazie ancora e complimenti

haha ... grazie per il complimento , comunque ce ne sono di migliori ,lo stesso impianto che hai visto nelle mie foto , era diverso fino a 4 mesi fa' , dopo vari esperimenti, calcoli ed analisi del distillato e del fondo è stato modificato come oggi

si diciamo di si , pero' devono esserci sia il riflusso , che la colonna ad anelli raschig (come minimo) ..

la colonna ad anelli raschig è di facile costruzione , basta un tubo metallico di diametro adeguato , ripieno di piccoli cilindretti metallici o vetrosi (vuoti) , io ad esempio ho ricavato tali anelli sezionando un tubetto di vetro ogni 2 cm di lunghezza

questo è un particolare della colonna a riempimento anelli raschig



potete fare come me , oppure acquistarli , e come si puo' vedere da queste immagini , sono maggiormente efficienti
https://www.google.it/search?q=anell...w=1280&bih=675

si esatto hai capito perfettamente

non preoccuparti , semmai si puo' migliorare

P.S. anche il mio è un'impianto fai da te , la struttura dell'impianto l'ho assemblata e progettata secondo le mie conoscenze sia empiriche che teoriche , mentre il software e la comunicazione tra distillatore e sistema informatico(PC) è tutto merito di 2 miei amici che si dilettano in programmazioni software ... ( uno è perito chimico , e l'altro laureato in biotecnologie )

abbiamo unito le due passioni ( chimica ed informatica ) per creare in fai da te semiprofessionale

grazie a te per i complimenti

99,85% di purezza è davvero eccezionale come risultato e i complimenti li merita tutti.
Proverò a lavorarci sopra...
se posso fare ancora domande:
1)che misura mi consigli per la colonna, non so tipo 50cmx6cm?
2)per il canale di riflusso potrei aggiungere un T all'uscita finale della serpentina dove esce il metanolo?
Grazie ancora
Luigi

ciao Luigi , certo che puoi fare domande

1- la colonna la farei 80 x 6

2- mettendo solo una T che mette in comunicazione l'uscita della serpentina con l'ebollitore c'è il rischio che i vapori risalgano dal tubo di comunicazione by passando la serpentina

1- ok
2- se prolungassi dopo il T l'uscita della serpentina verso il basso il rischio ci sarebbe comunque? il realtà avevo intenzione di chiudere l'estremità più alta della serpentina in modo tale che il prodotto condensato, proveniente dalla colonna di rasching, riscenda verso il basso dopo il T: mi ci vorrebbe qui qualcosa tipo un tubicino siliconico o al ptfe trasparente (per la temperatura di esercizio richiesta credo possa andare) con rubinetto in basso, quale riempiendosi funga da sifone. Cosa mi consigli?
Nell'ultima foto del tuo impianto, non si vede bene l'interno del vetro, ma sembra che la serpentina lavori così

dunque io lo farei cosi' ,tutto in metallo


il refrigerante che uso è tipo questo

Apertura all'aria: significa che va lasciato aperto, non ci va nessun tappo? in metallo fino al rubinetto poi come farei a "vedere" il riempimento del reflusso?
Grazie mr.hyde, chiedo scusa per le domande (ma la cosa mi appassiona)
sei un grande!
Luigi

si esatto va lasciato aperto , andrebbe collegato ad un tubo che scende verso una cisternetta vuota immersa in acqua fredda , se il sistema viene tappato diviene pericoloso , in partenza l'aria che c'è nel distillatore deve uscire , passando dal refrigerante che blocca i vapori di metanolo ,condensandoli , in fase di fermata , l'aria deve poter entrare , per non fare implodere il distillatore stesso , inoltre in caso di mancanza di acqua di raffreddamento ( se ti dimentichi di aprirla) i vapori non condenserebbero , se non condensano , la pressione continua a salire

ti consiglio anche di mettere un termostato di sicurezza collegato elettricamente alla piastra riscaldante che rileva la temperatura della parte piu' alta del refrigerante , in caso di alta temperatura il termostato blocca il riscaldamento ( previene condizioni pericolose dimenticanze , ed anomalie )

ed anche la terra strutturale è importante

tutto in metallo , non serve vedere , in partenza lasci il rubinetto chiuso del distillato , e poi aspetti che la temperatura si stabilizzi vicino ai 64,5 °C , a quel punto estrai il distillato mantenendo al massimo 65,5°C

se sale oltre vuol dire che devi estrarre piu' lentamente (quindi strozzi un filino il rubinetto) .
comunque se mantieni un range di temperatura compreso tra 64,5 e 65,5 °C sei sicuro che all'uscita avrai un buon distillato ...

ci mancherebbe ...sinceramente io penso che se non ci fossero le domande , non ci sarebbero le risposte ...e di conseguenza senza domande non esisterebbe questo forum

questo è il particolare della testa che non vedevi bene?



e questo è il suo funzionamento ..( questo impianto come potenzialita' è 1/6 del precedente)

è lo stesso , ma in scala ridotta

http://www.youtube.com/watch?v=MfnF9G9Fu6Q

E' vero avevo pensato anch'io al termostato, la sicurezza prima di tutto
dal video si che si vedono tutti i dettagli del funzionamento soprattutto il riflusso abbondante, quello di 280cm però sembra avere diversi stadi, se ho capito bene è da li che ottieni quella purezza del distillato: un capolavoro!
ho fatto già la modifica alla serpentina ora sto lavorando sulla colonna, non penso di ragguagliare i tuoi risultati(magari) ma spero di migliorarlo parecchio.
Ad ogni modo avendo parecchio glicerolo derivante dalle transesterificazioni mi piacerebbe recuperare un pò di metanolo e non ci sono molti qui sul forum che si cimentano nell'impresa (e ora capisco il perchè). Ti ringrazio per la preziosa disponibilità, ti tengo aggiornato.
Luigi

Ciao Luigi

si esatto quello da 280 cm oltre ad avere la colonna ad anelli raschig , ha anche 2 piatti di distillazione (con presa campione distillato) ed una colonnina di rettifica ,allo scopo di migliorare ulteriormente la purezza del distillato , comunque con quello piccolo ho eseguito tutti gli studi e le prove per poi assemblare il distillatore da 280 cm

che diametro interno ha la serpentina ?

ringrazio te per le domande , rimango disponibile per ulteriori chiarimenti

Francy

Ciao Francy,
ho finito anche la colonna, anzichè 6cm, l'ho fatta 5 cm larga (ho riutilizzato un tubo in acciaio al carbonio 2 mm spesso che già avevo, credo vada bene uguale) e l'ho riempita con anelli appositamente realizzati da una barra sempre in acciaio al carbonio (mm12x18).
La serpentina è in rame spessa 10mm x 2mt lineari circa il condensatore esterno in AISI 316. termometro di controllo è già sul bollitore, dovrei metterci un 2° appena sotto la testa, l'ho predisposto. Appena l'assemblo gli faccio una bella fotoe non resta che collaudarla.

Compimenti siamo curioso di sapere se funzionerà, e sarai il primo ad avere il distillatore fai da te e ci spiegherai per imitare la tua realizzazione se vorrai

ottimo

no aspetta in questo caso , il condensatore , non puo' essere a forma di serpentina

per intenderci non deve essere cosi'



deve essere a bolle oppure a tubi concentrici ...come questo



il diametro interno del tubo interno del condensatore dovrebbe essere almeno 3 o 4 cm , 10 mm è troppo poco , si intasa subito il condensatore facendo da tappo , ed il sistema diviene pericoloso per sovrapressioni

quello a bolle è il migliore , ma di difficile costruzione (forse) , invece quello a tubi concentrici è di facile costruzione ..

non so' se mi sono spiegato bene , per qualsiasi dubbio sono qui

ciao Fabio

sono sicuro che lo fara'

cordialita'

Francy