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**Klaider** · 22-10-2013, 19:50

La procedura a due fasi, se la fai con un reattore ermetico ti consente di risparmiare in metanolo e aumenta la resa in biodiesel.
Le quantita' di metanolo sufficienti per convertire tutto l'olio in biod le devi determinare tu con l'esperienza, se non sbaglio c'e' MEOH che riesce a processare con il 14% di alcool.
Io per esempio non riesco a scendere sotto il 18%.

**oppilif92** · 23-10-2013, 12:37

Ma il biobuddy è ermetico? Per scendere sotto al 18% effettui la trans in un reattore ermetico e la completi in due fasi?
Avevo intenzione di utilizzare le due fasi non tanto per risparmiare sul metanolo (cosa che comunque mi attira) ma per eliminare il più possibile la glicerina prima di lavare/filtrare; mi chiedo cosa comporterebbe sia un lieve eccesso di metanolo sia una sua lieve carenza... quali sono i "sintomi"?

**MeOH** · 23-10-2013, 13:06

M-ad ti correggo.. la reazione la eseguo al 12% e in una sola volta.

**Klaider** · 23-10-2013, 14:52

Originariamente inviato da MeOH Visualizza il messaggio

M-ad ti correggo.. la reazione la eseguo al 12% e in una sola volta

Meglio ancora!!!

**Klaider** · 23-10-2013, 14:56

Originariamente inviato da oppilif92 Visualizza il messaggio

Avevo intenzione di utilizzare le due fasi non tanto per risparmiare sul metanolo (cosa che comunque mi attira) ma per eliminare il più possibile la glicerina prima di lavare/filtrare; mi chiedo cosa comporterebbe sia un lieve eccesso di metanolo sia una sua lieve carenza... quali sono i "sintomi"?

Il bio buddy dovrebbe essere ermetico.
Se usi piu' metanolo nessun problema per la reazione, se ne usi meno del normale non converti tutto l'olio..

**AndreaMatt** · 23-10-2013, 17:14

MeOH, che tecniche usi per poter usare una quantità così bassa di metanolo? :O

**MeOH** · 23-10-2013, 18:27

Per AndreaMatt: Applico da sempre il metodo classico.. piccoli accorgimenti, olio ben decantato, titolazione dell'olio ad ogni reazione.. sto attento alle misurazioni Litri, millilitri etc.. e poi dopo circa 3 anni dal mio primo esperimento, avrò maturato anche una certa esperienza..

p.s. anche se al 12% di alcol non è detto che il test 3/27 viene perfetto.. anzi non ho mai avuto un test 3/27 perfetto anche quando usavo il 20%.. L'importante è togliere le impurità, la maggior parte del sapone e della glicerina.. Poi se all'interno del bio pulito lavato risciacquato asciugato e limpido.. vi siano ancora tracce di mono e diglicerdi non transesterificati.. per me non è un problema... L'importante è non avere acqua nel bio

**lgmm** · 23-10-2013, 19:57

Originariamente inviato da MeOH Visualizza il messaggio

Per AndreaMatt: Applico da sempre il metodo classico.. piccoli accorgimenti, olio ben decantato, titolazione dell'olio ad ogni reazione.. sto attento alle misurazioni Litri, millilitri etc.. e poi dopo circa 3 anni dal mio primo esperimento, avrò maturato anche una certa esperienza..

p.s. anche se al 12% di alcol non è detto che il test 3/27 viene perfetto.. anzi non ho mai avuto un test 3/27 perfetto anche quando usavo il 20%.. L'importante è togliere le impurità, la maggior parte del sapone e della glicerina.. Poi se all'interno del bio pulito lavato risciacquato asciugato e limpido.. vi siano ancora tracce di mono e diglicerdi non transesterificati.. per me non è un problema... L'importante è non avere acqua nel bio

Ciao meoh, abbiamo la stessa età di produzione in BD...io faccio sempre il test 3/27 ad ogni reazione e la percentuale limite del medesimo test si ferma al 15% di alcol, quella che ormai utilizzo costantemente a reattore chiuso e coibentato (ho messo le foto in un altro post

)
Personalmente ritengo validi i risultati del test ed avendo un common rail non posso scendere oltre...30000Km e nessun problema (GRATTATA necessaria)

**Klaider** · 23-10-2013, 20:01

Meoh e igmm, voi lo usate in purezza o lo tagliate col gasolio?

**lgmm** · 23-10-2013, 20:11

io possiedo, come ho detto prima, un multijet e sono obbligato alla perfezione del BD in risultato: in estate lo uso puro e fino a 16/17 gradi ambientali; nella stagione fredda lo taglio con 10Euro di Bludiesel x ogni pieno(consigliato da un esperto in materia) il migliore per additivare il ns. biodiesel.

**MeOH** · 23-10-2013, 22:19

Originariamente inviato da lgmm Visualizza il messaggio

Ciao meoh, abbiamo la stessa età di produzione in BD...io faccio sempre il test 3/27 ad ogni reazione e la percentuale limite del medesimo test si ferma al 15% di alcol, quella che ormai utilizzo costantemente a reattore chiuso e coibentato (ho messo le foto in un altro post

)
Personalmente ritengo validi i risultati del test ed avendo un common rail non posso scendere oltre...30000Km e nessun problema (GRATTATA necessaria)

Perfetto.. idem motore common rail. Nella prossima reazione testerò al 15%.. giusto per provare il test 3/27

Igmm tu allontani il glicerolo appena inizia a formarsi, in modo da spingere verso destra la reazione?

p.s. vado a B100, ogni tanto in caso di freddo lo additivo con 10-15 litri di diesel normale.

**lgmm** · 24-10-2013, 08:02

Io procedo così: faccio girare per 1 ora metossido (tutto meno 1 litro) ed olio, poi fermo tutto e scarico la glicerina che in 10 min. si è separata del tutto. faccio ripartire per 1 altra ora con l'ultimo litro di metossido avanzato. opero con 7,2 g/L di NAOH (6,6 titolato), in leggero eccesso si converte 20 minuti prima rispetto alla titolazione: ho fatto diverse prove ottenendo sempre lo stesso risparmio di tempo.
chiamiamola reazione in 2 fasi, ma considerate le 2 ore e 1/4 che vanno via in totale mi sta più che bene.
il litro finale di metossido è essenziale a convertire i mono e digliceridi: la glicerina che qui ottengo è minima e sembra più un colloide, mentre il BD visivamente e molto meno viscoso rispetto alla fase precedente (colpa dei monogliceridi), nebulizza bene anche con il classico spruzzino per detergenti.
Infine lavo con acqua calda(anche questa riscaldata al camino

) 2 sole volte col metodo a bolle in modo energetico: la prima con aggiunta di 1ml/L di HCL, la seconda con sola acqua. Zero emulsioni e ph 6.2 in meno di mezz'ora finisco i lavaggi (anche qui acqua piovana

).
Ribadisco l'importanza di un prodotto di qualità ed esente da monogliceridi, di cui tanto parlava lo scomparso mr.HYDE

**MeOH** · 24-10-2013, 10:22

Per Igmm: per il glicerolo espulso.. ottieni lo stesso quantitativo di alcol immesso es. 5L di alcol utilizzato => 5L di glicerolo ottenuto??

**oppilif92** · 24-10-2013, 12:04

Originariamente inviato da lgmm Visualizza il messaggio

Io procedo così: faccio girare per 1 ora metossido (tutto meno 1 litro) ed olio, poi fermo tutto e scarico la glicerina che in 10 min. si è separata del tutto. faccio ripartire per 1 altra ora con l'ultimo litro di metossido avanzato. opero con 7,2 g/L di NAOH (6,6 titolato), in leggero eccesso si converte 20 minuti prima rispetto alla titolazione: ho fatto diverse prove ottenendo sempre lo stesso risparmio di tempo.
chiamiamola reazione in 2 fasi, ma considerate le 2 ore e 1/4 che vanno via in totale mi sta più che bene.
il litro finale di metossido è essenziale a convertire i mono e digliceridi: la glicerina che qui ottengo è minima e sembra più un colloide, mentre il BD visivamente e molto meno viscoso rispetto alla fase precedente (colpa dei monogliceridi), nebulizza bene anche con il classico spruzzino per detergenti.
Infine lavo con acqua calda(anche questa riscaldata al camino

) 2 sole volte col metodo a bolle in modo energetico: la prima con aggiunta di 1ml/L di HCL, la seconda con sola acqua. Zero emulsioni e ph 6.2 in meno di mezz'ora finisco i lavaggi (anche qui acqua piovana

).
Ribadisco l'importanza di un prodotto di qualità ed esente da monogliceridi, di cui tanto parlava lo scomparso mr.HYDE

Molto interessante.
Vorrei capire che percentuale del metossido totale utilizzi per la seconda fase... in sostanza: ne usi un litro dopo, ma quanti litri ne usi prima?

**MeOH** · 24-10-2013, 13:03

Esempio: il 15% di alcol in 100 litri di olio= sono 15 litri di alcol (14 Litri al 1° tempo e 1 Litro al 2° tempo) almeno questo ho capito io..

**oppilif92** · 24-10-2013, 15:45

Se sapessimo che tratta 100lt certo, ma se ne tratta 50 sono 7,5 totali, quindi 6,5 per la prima fase e il restante per la seconda.
C'è un'incognita di troppo.

**Klaider** · 24-10-2013, 15:52

Originariamente inviato da oppilif92 Visualizza il messaggio

C'è un'incognita di troppo.

per essere sicuro dei risultati, usa 3/4 del metanolo+soda per la prima trans e 1/4 per la seconda cosi' non ti sbagli.

**lgmm** · 24-10-2013, 19:09

Rispondo a meoh che ha afferato il mio concetto:

per quanto concerne il glicerolo ottengo sempre il 21%, l'alcol come ho già detto invece e del 15%, giusto l'esempio da te menzionato prima. Considera che io opero con reattore chiuso ermeticamente e nella prima fase ottengo quasi tutto il glicerolo mentre nell'altra fase, quella del litro di metossido ottengo più o meno altrettanto glicerolo che sembra però più un colloide appiccicoso. quest'ultima fase io la chiamerei più raffinazione del prodotto proprio perchè la quasi totalità della conversione avviene prima.
Ripeto può sembrare una cosa di poco conto ma, almeno nella mia esperienza, riscontro una significativa differenza dalla prima in termini di viscosità del prodotto, più fluido per intenderci...
Infine considera che l'olio che ritiro non lo faccio decantare ma lo filtro prima della reazione, dopo averlo portato a temperatura, quindi un pò di particelle varie e residui carboniosi vanno a finire nel glicerolo iniziale, l'importante e che non ci sia presenza di acqua (cosa che posso eventualmente vedere fisicamente perchè si deposita nel fondo del'imbuto

)
Ad ogni modo non è che mi faccio tante menate il problema è che il mio multijet è parecchio sensibile alla qualità del prodotto.... la citroen del babbo parte anche con pane e pomodoro

, che vuoi le macchine moderne....
Luigi

**MeOH** · 24-10-2013, 19:19

ottimo direi!! Devo provare

**MeOH** · 26-10-2013, 20:08

Ho eseguito la reazione a 2 Step al 15% (il 2° con 1 litro di metoxyde) a reattore chiuso ermeticamenente come consigliata da Igmm.. Aggiungo che ho apportato alcuni piccoli accorgimenti al processo.. in primis temperatura, rpm circolatore, e tempo di reazione.. nonché le misure dei reagenti precise al ml. e al gr. come sempre.. L'olio era un misto di palma bifraz. e girasole ben decantato insieme. Il risultato ottenuto direi che per il momento è ottimo, visto che dopo il 1° step ho espulso 8 litri di glicerolo ed il bio era perfetto, e dal 2° per il momento ho trovato questa frittata in superficie direi trattasi di sapone o comunque grasso che al tatto sembra soffice e leggero come schiuma da barba, che ho tolto appena è finita la reazione.. Provvederò domani ad allontanare la restante parte del glicerolo (atteso 2 L) come ho notato nella parte in basso e successivamente a lavare il bio..
Le foto qui sotto sono della frittata Buon appetito

**AndreaMatt** · 26-10-2013, 20:25

Sembra proprio una frittata!! Che schifo!!

Facci sapere come procede

**MeOH** · 26-10-2013, 20:32

Non vorrei sbagliarmi.. ma se quello che ho ottenuto è la restante parte di mono e digliceridi separati dall'estere.. direi che la reazione è avvenuta quasi al 100%.. me lo confermerà il test 30/270

**Klaider** · 26-10-2013, 20:35

Quante volte ho gia' visto quella frittata nelle mie prime trans!!!!!

**MeOH** · 26-10-2013, 20:39

Originariamente inviato da M-ad Visualizza il messaggio

Quante volte ho gia' visto quella frittata nelle mie prime trans!!!!!

Ciao M-ad per me è la prima volta in queste quantità.. di solito mi veniva un cucchiaio di questa roba..

**Klaider** · 26-10-2013, 20:46

Il mio problema alla fine era una quantita' di soda esagerata rispetto a quella che effettivamente serviva.
Il 3/27 veniva positivo ma il bio era quasi impossibile da lavare (tonnellate di soda e saponi da levare) e da 250 litri dopo i lavaggi non me ne rimaneva piu' di 190-200 litri.
Ma magari la tua e' una cosa diversa. Non saprei.
Comunque mi piace un sacco il tuo reattore.

**MeOH** · 26-10-2013, 20:55

In questi giorni ho studiato alcuni accorgimenti per la trans esterificazione, in passato già avevo fatto il metodo doppio base-acido e base-base con ottimi risultati, ma alla dose del 20% e in tempi piu lunghi tipo 2 giorni per processare solo i 2 step. Sarei curioso di sapere se Igmm ottiene spesso questa quantità di mono e digliceridi in sospensione dato che lui esegue sempre questo metodo. Comunque ho in mente di apportare delle modifiche al test 3/27 e al test dell'acqua nel bio dopo la reazione.. Per adesso sono solo idee, tra qualche giorno le metterò in pratica..

Grazie M-ad, il mio reactor l'ho progettato ad arte.

**AndreaMatt** · 26-10-2013, 23:43

Metodo base-acido significa che hai fatto la transesterificazione con l'acido solforico, convertendo in biodiesel anche gli acidi grassi liberi, invece di saponificarli come facciamo di solito.

Ci racconti un po' di dettagli per favore??????

Non ho mai avuto "frittate", forse dipende dal tipo d'olio..

**MeOH** · 27-10-2013, 07:54

Per i dettagli sul metodo acido-base a 2° step vedi qui..

**lgmm** · 28-10-2013, 08:27

Ciao meoh!
si la reazione ottenuta dovrebbe essere al 100%...
io dopo questa fase lavo nel 1° step con aggiunta di 1ml/L di hcl per neutralizzare i saponi e separare i mono e digliceridi: chimicamente si ottiene HCL+NAOH=NACL+H2O, ovvero quello che ci serve. A prodotto finito dovresti avere un BD più fluido e meno viscoso del solito, data la sua purezza.
procedi pure al lavaggio e dopo fammi sapere

.

PS: che metodo utilizzi per la miscelazione alcol/soda+che temperatura hai utilizzato nella reazione? (a circuito chiuso ermeticamente puoi operare tranquillamente a 60°)

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Transesterificazione In Due Fasi, Dubbio Su Una Quantità/Utilità Del Processo

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