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Prelavaggio post-reazione con il 5% di acqua

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  • Prelavaggio post-reazione con il 5% di acqua

    Nella letteratura anglo-americana in fatto di biodiesel, viene menzionato questo "prelavaggio al 5%".
    In pratica, quando si e' sicuri della totale conversione e con la pompa ancora in movimento, si inserisce il 5% sul totale dei litri di olio + metanolo usati per la reazione e si mescola per 20 minuti.
    Questo metodo avrebbe principalmente il vantaggio di ridurre i lavaggi a 1 o massimo 2, ma servirebbe anche per:
    -eliminare il 95% dei saponi presenti solo in questa passata preliminare
    -elimina notevolmente la quantita' di metanolo per i lavaggi successivi (dicono che e' una causa delle emulsioni durante i lavaggi...possibile? A me questo sembra strano...)
    -riduce drasticamente la probabilita' di emulsioni nel lavaggio successivo.

    Questo e' quel che scrivono per quanto riguarda il metodo ad una sola passata.

    Per chi utilizza il metodo a due passate, alla fine della seconda passata invece di spegnere la pompa, bisognerebbe reintrodurre la glicerina scolata nella prima trans, poi subito dopo il 5% di acqua.
    Vista la mia ignoranza in chimica pero mi vien da pensare ad una cosa: ma se reintroduciamo la glicerina della prima trans, non si sposta la reazione verso sinistra?
    O forse i 5 minuti che passano fra la reintroduzione della glicerina e l'aggiunta di acqua non sono sufficienti a far si' che cio' avvenga?
    Se ci fosse realmente il pericolo di questo, si potrebbe mescolare l' acqua al glicerolo per poi introdurre tutto nel reattore?
    Ultima modifica di Klaider; 15-02-2014, 11:35.
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  • #2
    nessun suggerimento?
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    • #3
      A quanto pare questo metodo funziona veramente.
      Ho provato ad eseguirlo con l'ultima trans, sono rimasto veramente meravigliato.
      Ed e' un' altra fase che faro' tutte le volte che ci sara' una nuova reazione.

      Ho fatto come specificato nei forum americani e ho trovato questi straordinari vantaggi:

      -tempi di decantazione velocissimi
      -lavaggi molto efficienti (io di solito ne faccio 4, questa volta ne sono bastati 3)
      -emulsioni neanche l'ombra utilizzando l' agitatore del trapano fin dal primo lavaggio
      -dopo 2 ore a riposo dalla fine dell' ultimo lavaggio il BD stava gia' incominciando a diventare
      limpido (mai successo in vita mia, viste anche le temperature non superiori a 9 gradi di questi ultimi due giorni).

      Fin da subito ho notato qualcosa di diverso: dopo aver mescolato il tutto con il 5% d'acqua ( essendoci tutta la glicerina non si e' formata la benche' minima emulsione) a riposo il bio tendeva a diventare limpido man mano che la glicerina si depositava.
      La glicerina diventa molto meno viscosa e quindi decanta molto prima.

      Probabilmente questo prelavaggio potrebbe eliminare l'utilizzo di un lavaggio acido per neutralizzare i saponi perche' una buona parte li leva e li porta via assieme alla glicerina.

      Ragazzi, provare per credere!
      Ultima modifica di Klaider; 27-03-2014, 17:20.
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      • #4
        se ho capito bene il 5% (acqua) del volume di BD+glicerina? empiricamente dovrebbe favorire le emulsioni in ambiente basico.....ma se dici che funziona ok.
        ad ogni modo il lavaggio con acqua fredda rallenta sicuramente la decantazione, io avendo acqua calda gratis (acqua piovana scaldata in camino) faccio 3 lavaggi tutti così in 1/2 ora con BD finale trasparente, sarà anche per il fatto che il ph dell'acqua piovana essendo leggermente più acido di quello della fontana gioca a favore: qui il buon Francy ci può dare una mano!

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        • #5
          No, il 5% della quantita' di olio iniziale + metossido.
          Nel mio caso 175 l. di olio iniziale + 27 litri di metossido quindi il 5% di 200 litri (10 litri d' acqua).
          La glicerina della prima trans l' ho reimmessa e poi dopo 2 minuti minuti ho aggiunto l'acqua e mescolato per 15 minuti.
          Se hai tutta la glicerina dentro non ti si forma emulsione. Anzi.
          Purtroppo per me con 175 litri alla volta mi ci va' un po' piu' di tempo, specialmente a disidratare....
          Ho iniziato a lavare questa mattina, adesso e' gia' quasi asciutto.
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          • #6
            Fai la doppia trans a 3/4 e 1/4? il rapporto in percentuale del metanolo è ottimo comunque

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            • #7
              Si, doppia trans ma col metodo senza titolazione.
              Con questo reattore riesco ad usare un po' meno alcool.

              Comunque i litri di alcool erano 28 (non 27, ho fatto male il conto delle due trans) cioe' il 16% ma sotto a questa soglia non riesco a scendere.
              Ultima modifica di Klaider; 27-03-2014, 20:29.
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              • #8
                Ciao Marco ....aspetta ...

                A quanto pare questo metodo funziona veramente.
                Ho provato ad eseguirlo con l'ultima trans, sono rimasto veramente meravigliato.
                ultimamente hai anche cambiato altre variabili nel metodo produttivo , in primis il reattore , il ciclo chiuso e la miscelazione ( ed hai anche apprezzato la variazione di entalpia(reazione esotermica) ,che prima non potevi osservare visto il reattore semiaperto... non sarebbe una novita' avere meno problemi nei lavaggi avendo meno sottoprodotti ) )

                sabato sinceriamoci della cosa

                cordialmente

                Francy

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                • #9
                  Hai ragione Francy, ma di reazioni col nuovo reattore ne ho gia' fatte un po', piu' o meno con lo stesso tipo di olio ma in quest' ultima reazione ho notato una bella differenza. Soprattutto nei tempi di separazione delle due fasi acqua/BD.
                  Mi sono permesso di fare il primo lavaggio tramite agitazione anche se tutte le volte che ci ho provato mi e' capitato di fare mionese e non BD... Infatti, non usando acido per il primo lavaggio, ho sempre usato il sistema a spray per evitare fastidiose emulsioni.
                  Oggi ho voluto provare e si e' separato tutto alla grande, nel giro di 1 ora.
                  Sara' anche una mia impressione ma a me e' sembrato che con questo sistema si velocizzino di molto i tempi di lavaggio.

                  Questo e' uno dei siti che spiega la cosa:

                  5% Water Pre Wash - Collaborative Biodiesel Tutorial
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                  • #10
                    Questa tecnica mi intriga un bel po'.. mi sembra sensata alla luce del fatto che ogni volta che c'è glicerolo il sapone tende a decantare piuttosto che creare emulsioni.
                    Non mi dispiacerebbe affatto accelerare il processo di lavaggio ad acqua, oltre a poter eventualmente smettere di acidificare e salare l'acqua.

                    Pensavo che fare una prova in piccolo è molto facile, basta prendere un barattolone, metterci dentro il biodiesel appena reagito (contenente ancora anche il glicerolo), aggiungere il 5% di acqua, agitare vigorosamente per qualche minuto e attendere poi la separazione delle fasi.

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                    • #11
                      oggi pomeriggio faccio due reazioni identiche , in una mettero' il 5% di acqua a fine reazione , nell'altra no ,entro sera dovrei essere in grado di pubblicare i risultati

                      Francy

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                      • #12
                        Originariamente inviato da Klaider Visualizza il messaggio
                        Si, doppia trans ma col metodo senza titolazione.
                        Con questo reattore riesco ad usare un po' meno alcool.

                        Comunque i litri di alcool erano 28 (non 27, ho fatto male il conto delle due trans) cioe' il 16% ma sotto a questa soglia non riesco a scendere.
                        Dopo la prima trans quanti ml di olio non reagito ti trovi, e che olio di partenza usi? lo chiedo per capire meglio questo metodo...

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                        • #13
                          di solito circa 0.8-1,2 ml di olio non reagito (quindi fra l'88-92% di reagito) praticamente sempre olio di palma. La media di catalizzatore per le due trans e' di solito di 8,4g/l di koh
                          tutto

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                          • #14
                            Ciao ragazzi

                            allora parliamoci chiaro ...

                            questa reazione (iniziata oggi alle 19:00 e terminata alle 21:15) dopo 25 minuti dallo spegnimento agitazione e riscaldamento ...si presentava così (la fase glicerica sul fondo ben distinta)

                            n.b. quel pezzo bianco che si vede sotto è un'ancoretta magnetica ricoperta in teflon (la piastra riscaldante è munita di agitatore magnetico e termostato incorporato)

                            Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

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                            il test 3/27 si presentava cosi'

                            Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

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ID: 1943011

                            quindi perfetto!

                            non solo...

                            l'olio utilizzato è .....olio di oliva usato per le fritture dal sottoscritto (cominciamo a sfatare il mito dell'olio di oliva non transesterificabile.... "secondo molti" )

                            domani vedremo se con l'aggiunta del 5 % di acqua distillata ( a fine reazione ) ci mette meno di 25 minuti per dare lo stesso risultato

                            p.s.

                            idrossido di sodio(99,999%) = 5,1g/litro di olio fritto

                            temperatura esercizio=53,5-54 °C (tolleranza 0,5 °C)

                            reattore= chiuso

                            tempo reazione = 2 ore e 15 min

                            metanolo(99,999%) = 190 ml / litro di olio

                            processo = monotrans

                            cordialita'

                            Francy
                            Ultima modifica di Mr.Hyde; 28-03-2014, 23:55.

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                            • #15
                              Originariamente inviato da Klaider Visualizza il messaggio
                              di solito circa 0.8-1,2 ml di olio non reagito (quindi fra l'88-92% di reagito) praticamente sempre olio di palma. La media di catalizzatore per le due trans e' di solito di 8,4g/l di koh
                              Bene, in effetti qualcosa torna...
                              oggi ho provato a fare il tuo metodo: olio di palma strasuperusato 50 lt + [7,5 metanolo+(50*6 sodio idrossido al 98%)] - in pratica ho alzato solo un pò la quota di catalizzatore e fatto reagire per 2h 20min a 58°C.
                              Risultato del test 10/90= 0,66 ml di olio non reagito, quindi il 6,66% dei 50 lt di BD prodotti, appena posso posto le foto
                              La mia intenzione era di portare la reazione a 3h intere, ma non ho avuto il tempo a disposizione: forse avrei avuto una conversione completamente riuscita.
                              Od ogni modo questo significa che se incrementi un pò la quota di catalizzatore mantenendo la stessa quota di metanolo durante la prima trans migliori la conversione a vantaggio economico della successiva

                              Commenta


                              • #16
                                Ciao ragazzi , ho un'aggiornamento da fare

                                nel mex precedente avevo scritto :

                                domani vedremo se con l'aggiunta del 5 % di acqua distillata ( a fine reazione ) ci mette meno di 25 minuti per dare lo stesso risultato
                                oggi pomeriggio con Klaider e Vincester abbiamo eseguito dei test

                                ... con l'aggiunta di 5% di acqua a fine reazione , facendo circolare per 5 minuti,... si ottiene la separazione delle fasi in 3 minuti


                                ottimo!!!

                                un ringraziamento a Klaider e Vincester!!!

                                p.s. mi piacerebbe conoscere anche AndreaMat ,che ha sempre ottimi consigli e fa' ottime osservazioni

                                cordialita'

                                Francy
                                Ultima modifica di Mr.Hyde; 30-03-2014, 01:00.

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                                • #17
                                  Originariamente inviato da lgmm Visualizza il messaggio
                                  Bene, in effetti qualcosa torna...
                                  Esatto.
                                  Prendendo quasi sempre l'olio negli stessi posti, piu' o meno conosco quanto e' usato.
                                  Ho cercato di trovare una quantita' di catalizzatore per la prima trans il piu' vicina possibile alla quota totale necessaria.
                                  Io parto infatti da una base di 7,5 g/l (KOH) a differenza di quello che ho trovato scritto sulle istruzioni di chi mi ha venduto la buretta. (che diceva di partire da 7 g.)
                                  Quindi utilizzo il 15% di alcool per la prima trans, arrivando quindi ad una conversione con la prima trans spesso superiore al 90%, sara' necessario meno alcool per finire la reazione con la seconda trans.

                                  Esempio:

                                  nell' ultimo batch (175 litri) ho usato 26 litri di di alcool (15%) e solo 2 nella seconda trans, per una percentuale del 16% in totale.

                                  Sia la prima che la seconda trans, faccio girare tutto per 2 ore, per un totale di 4 ore con agitazione esageratamente forte (la pompa "spinge" a 100-120 litri al minuto)
                                  tutto

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                                  • #18
                                    Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                                    Ciao ragazzi , ho un'aggiornamento da fare

                                    nel mex precedente avevo scritto :



                                    oggi pomeriggio con Klaider e Vincester abbiamo eseguito dei test

                                    ... con l'aggiunta di 5% di acqua a fine reazione , facendo circolare per 5 minuti,... si ottiene la separazione delle fasi in 3 minuti


                                    ottimo!!!
                                    E io oggi per la prima volta ho visto una trans su olio di oliva!!
                                    Francy, con te non si finira' mai di imparare!!!
                                    tutto

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                                    • #19
                                      Complimenti per l'esperimento!
                                      Mi sorge un dubbio: per chi distilla il glicerolo si troverebbe ovviamente una quantità di acqua nello stesso che potrebbe minare la purezza del prodotto distillato? ovviamente parlo della frazionata con il metodo di Francy....

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                                      • #20
                                        Si, infatti dicono che sia molto piu' difficile recuperare il metanolo.
                                        tutto

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                                        • #21
                                          Ciao ragazzi ciao Luigi

                                          per chi distilla il glicerolo si troverebbe ovviamente una quantità di acqua nello stesso che potrebbe minare la purezza del prodotto distillato? ovviamente parlo della frazionata con il metodo di Francy....
                                          vai tranquillo ,nel metodo "francy" è gia' prevista la presenza di acqua ed anche di altri bassobollenti ...etanolo e/o isopropanolo o loro azeotropi

                                          Luigi ....comunque io direi che essendo il primo del forum(oltre a me) ad utilizzare questo metodo, lo stesso non puo' prendere la denominazione di "metodo francy" ...alla fine l'impianto realmente "fai da te" lo hai assemblato tu , di conseguenza gli oneri vanno condivisi ...in distillazione frazionata Luigi-Francy

                                          cordialmente

                                          Francy

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                                          • #22
                                            mmm... mi sta venendo voglia di farne uno anche io...
                                            tutto

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                                            • #23
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                                              siamo a disposizione per qualsiasi info ...oltre a quelle gia' citate in questo thread

                                              distillatore fatto in casa
                                              Ultima modifica di Mr.Hyde; 30-03-2014, 12:08.

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                                              • #24
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                                                Luigi ....comunque io direi che essendo il primo del forum(oltre a me) ad utilizzare questo metodo, lo stesso non puo' prendere la denominazione di "metodo francy" ...alla fine l'impianto realmente "fai da te" lo hai assemblato tu , di conseguenza gli oneri vanno condivisi ...in distillazione frazionata Luigi-Francy

                                                cordialmente

                                                Francy
                                                ah ah troppo buono.
                                                Allora se tutto ok, proverò anch'io il prelavaggio.
                                                Luigi

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                                                • #25
                                                  Buonasera a tutti,

                                                  beh, sono ancora stupito dalla velocita' di separazione del bio dopo l'inserimento dell'acqua....!!! Non l'avessi visto con i miei occhi..

                                                  Davvero ancora complimenti a Mr. Hyde e Klaider per le prove eseguite.

                                                  La qualita' del bio con questo sistema sara' migliore oltre al risparmio di tempo e problemi.
                                                  Inoltre a mio parere dopo un lavaggio con il 5 % di acqua , secondo me il bio si potrebbe scaldare
                                                  per far evaporare l'acqua e il metanolo e poi farlo passare dalla silica gel .
                                                  Alla fine ultimo passaggio in purolite...che dovrebbe aumentare la durata poiche'
                                                  molte impurita' non ci sono piu' (comunque provero' qualche combinazione).

                                                  Di nuovo complimenti raga..

                                                  P.S. il bio di Mr. Hyde e' cosi limpido che ci faresti un'insalata ah ah ah ....

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                                                  • #26
                                                    Ah.. che festa... da Francy..

                                                    Reazioni!!.......... fiumi di birra .............alcool...............donne.........

                                                    sicuro di averemi offerto l'alcool giusto Francy.... sono ancora un po' strano..

                                                    Propongo una sagra.... la sagra del Bio!!! rigorosamente a casa di Mr Hyde!!!

                                                    Marco.... riempiamo il tuo reattore di birra!!!!! (170 Litri?)

                                                    organizzo.......subito ahahahah..............

                                                    Commenta


                                                    • #27
                                                      hahaha .....accettoooooooooo

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                                                      • #28
                                                        Ciao Vincester!!
                                                        Buona quella della sagra del bio hehehe!!!
                                                        Anche se purtroppo sono praticamente astemio ma per una volta ci si puo' anche ubriacare hehe!!
                                                        Azz... ecco perche' quando preparo il metossido non smetto piu' di ridere!! bastano quelle poche esalazioni di alcool per farmi ubriacare!
                                                        A parte tutto, conviene comunque far riposare tutto almeno 24 ore prima di asciugare/demetilare perche' comunque un po' di glicerina dovra' ancora decantare..
                                                        tutto

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                                                        • #29
                                                          Originariamente inviato da Vincester Visualizza il messaggio
                                                          Ah.. che festa... da Francy..

                                                          Reazioni!!.......... fiumi di birra .............alcool...............donne.........

                                                          sicuro di averemi offerto l'alcool giusto Francy.... sono ancora un po' strano..

                                                          Propongo una sagra.... la sagra del Bio!!! rigorosamente a casa di Mr Hyde!!!

                                                          Marco.... riempiamo il tuo reattore di birra!!!!! (170 Litri?)

                                                          organizzo.......subito ahahahah..............
                                                          sicuri di aver fatto l'esperimento giusto?

                                                          oggi mi accingo a provare, ma avendo fatto la reazione in 2 trans ed usando la soda, ci va un passaggio in più: sciogliere il glicerolo della 1 trans, ormai solidificatosi

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                                                          • #30
                                                            Giusto!!.....

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