Tweet
Salve a tutti, è la prima volta che scrivo anche se è da un paio d anni che leggo e mi informo su questo forum. Ho deciso di scrivere perché ho un problema con l acqua di lavaggio della mia seconda reazione ed ho dovuto aprire un nuovo thread perché non ho trovato un altro caso analogo. Ho processato 50 litri di olio in un tronco conico in acciaio, ermetico, temperatura costante a 53 °c, 205 grammi di sodio idrato totali (dati da una titolazione di 0,6 ml di NaOh +3.5 g =4.1 g/kg di NaOh) sciolti in 10 litri di metanolo. La reazione è durata un ora e mezza facendo girare la miscela con un circolatore da caldaie alla 3 velocità. Ho lasciato riposare 48 ore e dal fondo ho estratto circa 7 kg di glicerina, che mi sembrava una buona quantità. E da qui iniziano i problemi:ho effettuato il primo lavaggio con 10 kg di acqua calda con 0.7g/kg di acido citrico ed agitato inserendo aria dal basso, ho lasciato riposare circa 10 ore e le due fasi si sono separate perfettamente, sotto l acqua bianca e sopra l estere, quindi ho continuato con altri 10 litri di acqua questa volta salata ed anche qui la separazione era perfetta. Poi ho fatto un terzo, quarto, quinto, sesto, settimo.. Lavaggio con acqua normale e l'acqua si separa ma rimane sempre bianca e non limpida! Vuol dire ke ci sono ancora saponi dispersi anke se ho titolato? Ringrazio anticipatamente tutti coloro che risponderanno. Grazie buona serata
-
-
lascia perdere il lavaggio con le bolle... io il biodiesel lo faccio in 48 ore quando voglio fare le cose tranquille e fatte bene altrimenti in 12 ore si fa tutto!! però su 100 litri 10 li butto perché non do tempo con il lavaggio ad acqua di separarsi completamente... utilizza un nebulizzatore per i primi due lavaggi in questa maniera ti va via gia il grosso!! e poi ne fai altri due aggiungendo acqua e agitando il tutto con un agitatore da trapano... io utilizzo acqua fredda e senza aggiunta di acidi o roba strana... ho molta esperienza con il lavaggio ad acqua ed ho comprato anche il kit per la titolazione del sapone!! e 4 lavaggi sono piu che sufficienti... ( ovviamente di base la reazione deve essere venuta bene al 100% ) hai fatto il 27/3?? è reagito tutto?? -
Ciao a tutti.
Marcog, se hai fatto un buon Biodisel ben convertito puoi lavar gia' dal primo lavaggio con un agitatore da trapano, usando pero' un' agitazione poco violenta per i primi 2 lavaggi.
Io userei un avvitatore a batteria che puoi regolare la velocita' di rotazione.
Per avere una buona prova di conversione, usa quantitativi maggiori di prodotti, che so', per esempio 45 parti di alcool e 5 di bio o 90 parti di alcol e 10 parti di bio.Commenta
-
ciao a tutti,
inanzitutto grazie delle risposte.
è da poco che ho iniziato a produrre grandi quantità con un reattore troncoconico da me autocostruito (da 100 litri), dove x i lavaggi faccio entrare aria dal basso regolando il flusso con un rubinetto. (in questo modo riesco a fare il primo lentamente mentre gli altri piu' energicamente se necessario).
Nelle piccole quantità non ho mai avuto di questi problemi, l'acqua lavando con le bolle diventava limpida al terzo passaggio.
Ora vi spiego nel dettaglio cosa ho fatto:
ho processato l'olio come descritto nel primo messaggio, dopo aver fatto i svariati lavaggi ho provato a fare la prova del 50/50, prima con acqua del rubinetto (si è creata una leggera emulsione), acqua rubinetto acida (separazione netta senza emulsioni), acqua osmotizzata acida e non ha dato emulsioni.
A parte il discorso dell'acqua dura/dolce che avevo già letto qui nel forum che reagiscono in maniera diversa, mi interessava capire se con l'acqua osmotizzata le cose migliorassero, ma così non è stato
.
Non sapendo più che fare ho provato a reimmettere la glicerina estratta nel reattore e riportare il tutto a 50 °c x un ora.
dopo due giorni ho estratto 5.5 litri di glicerina (quindi addirittura meno dello a prima volta, e non capisco perchè).
ho questo punto ho fatto il test 10/90 con una provetta graduata per capire quanto olio non era reagito. Mi aspettavo di trovare un 10, 15 % non reagito, invece con mia sorpresa era meno del 5%!!
ora ho ricominciato con i lavaggi, sono già al terzo e la separazione continua essere netta ma l'acqua per ora non vuole saperne d'uscire limpida!!
arrivato a questo punto non so proprio più cosa fare, provo a rifare la reazione con un po di soda e metanolo in modo da far reagire anche quel 3 /4 % di olio non reagito?Commenta
-
Ciao a tutti.
Per me il 5% di olio non reagito e' tanto.
Basta quel 5% per avere problemi, non credi?
Il test 10/90, falo prima di cominciare a lavvare.
IL test deve uscirti perfettamente, sotto non devi averci niente, neanche 1 goccia de olioCommenta
-
Quindi mi consigli di effettuare un altra reazione con la quantità di soda calcolata x quel 5% di olio? E quanto metanolo? Il test 10/90 non l avevo fatto perché avevo fatto la titolazione e pensavo, erroneamente, che la reazione venisse completa.Commenta
-
userei 1 litro di meta, il test 10 90 va' fato dopo tutte le razioni.
Cos e' la titolazione? Una scienza tutt altro che esatta!
lasciala perdere, io faccio come spiegato qua, metodo senza titolazione!!
hai tolto meno glicerina perche sicuramente parte dell alcool che c'e' dentro ti e' finito nel bio.Commenta
-
Ginever non diffondere informazioni non corrette!! La titolazione é importantissima ( per chi la sa fare ovviamente ) io sono 5 anni che produco biodiesel e ho sempre fatto la titolazione sia dell'olio che del sapone!!! L'acqua se agitata con il bio anche se privo di saponi uscira sempre bianca!!! Provare per credere... metti del bio in una bottiglia agita e vedi che l'acqua é bianca... svuota la bottiglia.. sciacquala bene rimetti acqua senza bio.. agita e vedi che ti esce sempre bianca!!!
non vuol dire che ci siano saponi!!!
Commenta
-
La titolazione non e' importantissima. anzi.
E' tutto meno che precisa.
Non esiste metodo migliore che la doppia trans senza titolazione.
prova a fare due reazioni con lo stesso olio, una titolando, una usando l'altro metodo - usando la percentuale di non reagito della prima trans- e vedrai che col secondo mettodo avrai una conversione totale usando meno catalizzatore e mena alcol...provare per credere...
Certo per dosare a occhio il catalizzator, e megli fare la titolazione..
Gia' che fai i primi lavaggi nebulizzando e' perche' ai paura di fare emulsioni, perche' a prescindere da una conversione totale, hai sicuramente piu' catalizzatore del normale.
Questo e' il mio punto di vista e comunque NON do informazioni sbagliate anche se sono iscritto da un giorno-
E poi a vedere i tuoi mesaggi non e' 5 anni ma forse un anno e mezzo che fai bd. Per cui non son io a dare info sbagliate.
Io non son venuto qua per discuttere ma per imparare e consigliare quallora ne ho le basi per farlo.
per cui lla titolazione e' un metodo per stabilire la quantita di catalist ma sicuramente non il miglior e non il piu' preciso.Ultima modifica di grinEver; 09-11-2014, 11:53.Commenta
-
GrinEver quindi tu usi il metodo che dice di usare 5 grammi al litro per la prima trans e il 15% di alcool.
A fine 1° trans dice di attendere 45 minuti e di prendere il campione dall' alto.
Effettuare il test 10/90 per calcolare la quantità di olio non reagito e su questa quantità effettuare la seconda trans usando sempre il 15 % di alcool e 5 g/l.
E' questo il metodo senza titolazione di cui parlavi?Commenta
-
Si, ma io preferisco partire da 4,5 grami al litro.Commenta
-
Ok, un paio di domande: passati i 45 Min dopo la prima trans togli l eventuale glicerina depositata passi direttamente alla seconda togliendo il tutto alla fine? Ti è mai successo che usando il 15% di metanolo e 4.5 g/kg di soda sia bastata solo la prima trans? Dopo aver effettuato le due trans con i lavaggi nn hai mai avuto problemi di sorta? Grazie mille per la tua disponibilità.Commenta
-
alla fine della 1° trans togli la glicerina. lo stesso alla fine della 2°
No, non mi e' mai successo che mi bastasse solo la prima, ma capita di arivare al 95% di conversione.
Meno catalizator ce e meno probabilita hai di avere saponi e problemi coi lavaggi. quindi piu' e' giusta la quantita' e meglio e...Commenta
-
CONFERMO che la titolazione NON E' ESSENZIALE. il metodo a doppia trans è il più preciso e con meno rischi di Emulsioni proprio perchè gran parte della glicerina viene tolta nella prima trans, così nella seconda anche se si "esagera" con un po' di catalizzatore in più, non si hanno problemi di PAPPONI.Originariamente inviato da Born_to_fly87 Visualizza il messaggio
Io ho iniziato con la doppia trans e non ho mai toppato una volta!
Adesso viaggio al 16% di metanolo e quando usavo la Soda, nella prima trans stavo abbastanza preciso su 4,5 gr x litro
Nella seconda arrivavo anche a 5gr per litro senza aver nessun problema.
Poi sono passato alla potassa, costa un po' di più, se ne usa di più ma evito il problema dell'indurimento della glicerina
Prima trans e seconda intorno ai 7-7,5 gr per litro
Unica cosa della potassa, meglio lasciare riposare un po' di più prima di scaricare perchè ho notato che si trattiene un po' di BD.
Veramente ESSENZIALE è il test 10/90 (o conosciuto come 3/27).... NON si inizia a lavare fino a quando questo test non da un bel 100% di olio reagito.
SalutiCommenta
-
caro t3cn1c ,...mi sa' che c'è un po' di confusioneCommenta
-
Ciao Mr, hyde, e' un piacere conoscerti!, Vista la innegabile competenza, ci dici la tua?
Quel che ne so io e' che in Spagna a livello industriale fanno si la titolazione ma non con le sostanze e le unita' di missura che troviamo sui forum.
Ci dici la tua anche sul metodo senz titolazione a due trans? (quello che c'e' spiegato sul forum.Commenta
-
Assolutamente no...... Chiedi pure a klaider.... Che sento ogni tantoCommenta
-
ciao grinEver grazie per il riconoscimento
la titolazione acido-base se eseguita nel modo corretto da buoni risultati .
per altro il metodo migliore è quello senza titolazione.
cosa vorresti dire ?? che non posso dare la mia opinione come richiesto dall'utente?scritto da t3cn1c
Assolutamente no...... Chiedi pure a klaider.... Che sento ogni tanto
t3cn1c visto che lo senti ....puoi chiedere a klaider quale è la qualita' del mio BD( visto che ogni tanto viene qui da me in laboratorio )
FrancyUltima modifica di Mr.Hyde; 12-11-2014, 11:13.Commenta
-
A me sembra una critica più che un opinione, la prossima volta completa la risposta spiegando i motivi e non dire solo che c'è confusione..... cosa vuol dire????Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
Ho parlato che è meglio la doppia trans dove non serve fare la titolazione, (confusione?? qui sopra ripeti che il metodo migliore è quello senza titolazione...... cioè la doppia trans)
Nelle varie discussioni molta gente fa disastri perchè ha esagerato con la soda producendo papponi (con 2 trans se in totale per esempio dovranno uscire 10 Kg di glicerina, uscendone magari 7 nella prima e 3 nella seconda, non hai la presenza di meno saponi rispetto ad una trans sola????... anche qui dove sarei confuso???)
I quantitativi di soda o potassa che uso non mi hanno dato mai problemi e fidati (puoi richiedere a Klaider) che l'olio che procuro è stra - stra usato. (quindi dove la confusione?)
Uso il meta al 16% .... ho solo omesso di dire che uso un reattore chiuso e quindi è possibile usare percentuali inferiori al 20% perchè ho meno evaporazioni (dove ho sbagliato?)
Ho detto che la potassa va fatta decantare un po' di più rispetto alla soda perche si porta via un po' di BD.... ed è vero perchè ho provato più volte a scaricare dopo 10 min e alla fine di tutto mi risultavano troppi lt in meno prodotti rispetto al previsto fino a che un giorno dopo la prima trans, dopo aver scaricato la glicerina ed aver notato che da subito non aveva quel colore molto scuro, l'ho lasciata in un secchio tutta notte. Il giorno dopo in superficie di un secchio da 10 ltr avevo oltre 2 cm di bd (che ho recuperato...... circa 2,5 lt) (quindi dov'è la confusione.... ora ti ho messo la prova pratica)
Infine ho solo detto che per me essenziale è il test 3/27 o 10/90 per capire in modo preciso la quantità di catalizzatore per la seconda trans e per avere la certezza che la reazione sia completa dopo la seconda trans. Che l'olio debba reagire al 100% per procedere ad un corretto lavaggio mi sembra sia stato ripetuto più e più volte in altre discussioni..... quindi dov'è la confusione?????Commenta
-
la confusione sta' nel fatto che fare la doppia trans ...non centra nulla con il sistema utilizzato per indagare sulla quantita' di base in + da aggiungere ..
mi spiego meglio ... puoi fare la doppia trans anche se utilizzi la titolazione come metodo di indagine!!
oltre al fatto che il metodo di reazione a doppia trans l'avevo gia' spiegato tempo fa'
http://www.energeticambiente.it/biod...#post119444403Ultima modifica di Mr.Hyde; 12-11-2014, 13:02.Commenta
-
Dai ragazzi, non vi picchiate (virtualmente ovvio!! hehe!!)
Io ho imparato a fare BD GRAZIE A MR. HYDE, tecnic mi ha chiamato qualche volta per avere qualche info, quindi anche lui indirettamente ha imparato da Francy. Cosi' come il 90% degli utenti di questa sezione, compresi tutti quelli che non scrivono.
Ragazzi, sono convinto che tra di voi ci sono solo delle piccole incomprensioni ma alla fine diciamo tutti la stessa cosa.
Se posso dire la mia, ho abbandonato la titolazione perche' mi sono reso conto che per quanto la si faccia per benino, non e' MAI precisa, il 90% delle volte da' risultati molto piu' ottimistici di quelli reali in fatto di quantita' di catalizzatore da utilizzare.
Il metodo a doppia trans senza titolazione, seppur molto piu' lungo, (tempo che poi risparmi comunque durante i lavaggi) ti permette di dosare il catalizzatore al decimo di grammo, cosa che la titolazione "classica" non puo' assolutamente fare.
Per quanto riguarda l'acqua di lavaggio, trovo che non sia vero che esce sempre biancastra.
L' acqua deve sempre e comunque uscire trasparente, puo' benissimo starci una leggera velatura, per i motivi elencati da Francesco in qualche altro thread.tuttoCommenta
-
buongiorno a tutti,
l'argomento è molto interessante anche perchè anch'io avrei parecchie domande a riguardo, ma credo sia piu' corretto aprire un nuovo thread più adatto (lo faro' starsera).
ora, tornando alla mia domanda iniziale, cosa devo fare con questa benedetta acqua che non diventa limpida?
ripeto le dosi usate:
50 litri olio
10 litri metanolo
205 grammi idrossido di sodio (dato da titolazione: 3.5+0.6 g/l)
reattore ermetico, aspirazione metossido sotto vuoto.
ricontrollando il test 10/90 mi sono accorto che ho dato in precedenza una info errata, la quantità di bio non reagito è l'1%, quindi 500 ml su 50 litri.
Puo' essere che quei 500 ml di olio facciano in modo che l'acqua non esca limpida?
per risolvere devo riprocessare il tutto preparando 2.05 g di soda in 75 ml di metanolo? (calcolato dai grammi di soda dato dalla titolazione x l'olio non reagito + 15 % di metanolo)
grazie 1000 a tutti x i preziosi consigli!Commenta
-
Occhio ad aprire nuovi thread, questa sezione e' piena di doppioni...
Come hai fatto a calcolare quell' 1% di non reagito?tuttoCommenta
-
Ciao klaider, piacere di conoscerti. L 1% l ho calcolato facendo il test del 10/90, sul fondo si è depositato 0,1 ml di olio non reagito, che su 10 ml di olio corrisponde all 1% e su i 50 litri iniziali son 500 ml (ovviamente ritieniti libero di correggermi in caso di mie inesattezze). Possibile che quei 500 ml mi diano così tanti problemi? Per quanto riguarda il nuovo threid mi attengo al consiglio dei più esperti, quindi aspetto ad aprirlo. Ti faccio però una domanda:Come fai ad asserire che con il metodo a doppia trans si riesce a dosare il catalizzatore al decimo di grammo se X la prima trans usi una quantità fissa di catalizzatore indifferentemente dall olio? (diciamo circa 5g/l. E stessa cosa vale x la seconda? Come fai a dire che la quantità di catalizzatore che usi è quella precisa che occorre a quel tipo di olio? GrazieMarcoCommenta
-
Piacere mio.
Cosa usi per fare il 10/90? una provetta graduata al decimo di millilitro?
Il calcolo che fai e' comunque giusto.
Nel metodo a doppia trans senza titolazione si deve usare una quantita' di catalizzatore piu' bassa di quella che effettivamente serve, per poi calcolarne la dose precisa per l'ultima trans.
Mettiamo il caso che usi 5 grammi al litro per 100 litri di olio e quindi 500 g per la prima trans.
Se usi olio poco usato a fine 1°reazione (e' sempre un esempio) ti troverai una conversione del 90% e quindi 1 ml di olio sul fondo della provetta nel test 10/90. ti rimarranno 10 litri di olio non convertito quindi usando la stessa percentuale di prima, 5g/litro, lo moltiplichi per 10 litri e ti escono 50 grammi.
Se invece usassi 100 litri di olio molto usato, a fine reazione ti troverai ( per esempio ) l' 85% di non reagito. Quindi stavolta avrai 15 litri di non reagito che se lo moltiplichi per 5 grammi/litro fa 75 grammi.
Ecco che automaticamente ti trovi una quantita' diversa di catalizzatore totale da utilizzare per i due tipi diversi di olio e quindi 550 per l' olio buono e 575 per quello piu' usato. Se poi lo dividiamo per i litri ecco che ti viene fuori 5,5 g/l per quello buono e 5,75g/l per quello piu' usato.
E' fondamentale usare per la seconda trans lo stesso quantitativo di catalizzatore per litro di olio non reagito.tuttoCommenta
-
Tutto chiaro, la quantità di catalizzatore necessario x la seconda trans la si ricava calcolando la quantità di olio non reagito tramite il test 10/90, mentre x la prima si parte da una quantità inferiore di catalizzatore (che verrà poi compensata con la seconda), quindi x calcolare questa quantità come procedi? Titoli? Venendo al mio problema, x il test 10/90 al momento uso una siringa da 2.5 ml attaccata ad una bottiglietta, depositati sul fondo ci sono 0.1 ml di olio. Quindi Provo a far reagire 2.05 grammi in 75 mi di metanolo o sono troppo pochi? Anche perché all appello mancano 4.5 chili di glicerina (so bene che la quantità di glicerina nn può essere presa come riferimento) che è come se più di 20litri di olio non avessero reagito!Commenta
-
Marcog, purtroppo con una siringa non riesci a stabilirne bene la quantita' effettiva.
Se hai intenzione di usare questo metodo ti devi procurare una buretta graduata come quella nella foto nel thread specifico.
E' fondamentale fare il 10/90 con alcol alla temperatura precisa di 20°, altrimenti ti sfalsa i risultati, te lo garantisco perche' mi e' successo.
E devi mettere il BD nell' alcol e non viceversa.
La quantita' devi trovarla tu in base alla qualita' dell'olio che di solito utilizzi: se hai un olio non troppo usato puoi partire tranquillamente da 4,5 grammi, se lavori con reattore chiuso riesci a fare BD con il 16% di alcol, utilizzando il 15% nella 1° trans e il resto nella seconda.
Una buona media e' trovarsi il 10 - 15% di olio non reagito alla fine della 1° trans.
Per quanto riguarda la glicerina, non stare a calcolare quanta ne hai tolta e quanta ne dovresti togliere...
La quantita' dipende da 1000 fattori.
Su 180 litri di olio io usavo 29 - 30 litri di alcool ma non ho mai levato piu' di 25 - 26 litri di glicerina.Ultima modifica di Klaider; 13-11-2014, 01:40.tuttoCommenta
-
Giusto, piuttosto leggermente di più ma non di meno, poi sta alla precisione di ciascuno.Originariamente inviato da Klaider Visualizza il messaggioPiacere mio.
E' fondamentale usare per la seconda trans lo stesso quantitativo di catalizzatore per litro di olio non reagito.
il quantitativo di soda nel video dello spagnolo viene pesato in modo molto spannometrico
Commenta
-
Io ho imparato a fare BD GRAZIE A MR. HYDE, tecnic mi ha chiamato qualche volta per avere qualche info, quindi anche lui indirettamente ha imparato da Francy. Cosi' come il 90% degli utenti di questa sezione, compresi tutti quelli che non scrivono.
Ciao caro Marco , ti ringrazio, anche se come sai non la penso proprio cosi' .
Penso che tutti abbiano dato un contributo (chi + chi meno )
senza domande non ci sarebbero state risposte ... posso credere di aver dato un buon contributo alla sezione , ma non dimenticare che molti utenti in gamba che hanno iniziato questa avventura , sono qui da diverso tempo prima di noi
quindi se oggi anche le massaie di voghera riescono a fare il BD grazie alle istruzioni di questa sezione (come dice l'amico Sulzer)...è tutto merito di TUTTI i partecipanti a questa sezione(nessuno escluso!!)
cordialmente
FrancyUltima modifica di Mr.Hyde; 13-11-2014, 14:12.Commenta
-
Bio non limpido
Volevo illustrare il problema che ho avuto nell'ultima trans eseguita. Carico i soliti 100 l nel reattore eseguo la doppia trans e noto che il bio non è limpido come al solito. Lo lavo comunque con la purolite pensando che il problema sia dovuto al freddo , ne estraggo un barattolo filtrato ed eseguo la 3/27 non ci sono tracce di olio non reagito ma sul fondo si forma una patina biancastra con alcuni piccoli grumi bianchi, provo a lavare il bio nel barattolo con acqua che si separa perfettamente ed è limpidissima ma il bio è diventato un pappone ma scaldandolo a 20° diventa dinuovo relativamente limpido. A questo punto non sò più cosa fare e mi viene da pensare che il problema sia la presenza di acqua nel bio. Non mi resta che rimettere tutto il bio nel reattore e lo porto a 105 gradi spengo tutto e aspetto che si raffreddi. Il giorno dopo controllo il bio è perfettamente limpido e sul fondo del reattore si è formata una patina marrone molto liquida che non scendeva in fondo al cono. Ho comunque rifiltrato il tutto e questa volta la 3/27 era perfetta, sospiro di sollievo. Un altra esperienza che ho fatto questo inverno è di usare bio al 100% senza problemi aggiungendo 100 cc di anticongelante diesel ogni 20 litri di bio, il mezzo è un l200 del 99 che tengo all'esterno sotto una tettoia.Tutto bene quel che finisce bene.
Commenta
Commenta