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Bene ma non benissimo!

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  • Bene ma non benissimo!

    Buonasera Ragazzi,

    Scrivo da novellino, nel settore e nel forum (letto molto ma scritto molto molto poco)-
    Ho iniziato circa due anni fa con un reattore inox da 5lt, usando prima alcol etilico poi metilico, sempre con olio nuovo.
    Dopo le prime trasformazioni decisi di realizzare un nuovo reattore con relativo serbatoio per i lavaggi. 55lt max di olio per trans.

    Ho realizzato le prime 3 trasformazioni con metanolo e KHO all' 85% circa 40lt di olio per trans. olio proveniente da feste (sagre) paesane.

    Utilizzo il metodo della titolazione con fenolftaleina.

    Lunedì decisi di utilizzare olio decisamente più usato, metto in serbatoio blu esposto (diversi giorni prima) al sole in modo che solo con quello raggiungo le temperatura di 45°C (se possibile preferisco usare forza naturale), spillo l' olio dal basso, a circa dieci cm dal fondo in modo da lasciarlo decantare naturalmente. Filtro l'olio con garza in cotone e inserisco nel reattore.
    Sto per transesterificare 53lt di olio (peso l' olio prima di immetterlo nel reattore poi converto in lt)

    Titolo l' olio, base 5.77(Koh 85%) + 1.5ml facendo più prove, il risultato oscillava tra 1.4 e 1.6. utilizzo in totale 7.23gr*lt di idrossido.
    In totale uso 0.2*53lt olio: 10.6lt metanolo.

    Sciolgo l' idrossido nel metanolo inserisco il metossido prima delle pompa in moto che il tiraggio avvenga naturalmente, il tutto ci impiega circa 15 minuti.
    La reazione nel reattore la faccio durare circa 2 ore (minuto + min,-)

    Dopo due giorni ferma nel reattore spento, tolgo la glicerina dal fondo troncoconico, escono circa 10lt di glicerina (come il metanolo inserito). noto subito che il bio prodotto ha un colore sull' arancio scuro. eseguo test bottiglietta, positivo, nel giro di 5 minuti si separa, il bio sopra, acqua sotto senza strati intermedi.

    Trasferisco nel serbatoio del lavaggio, eseguo un primo lavaggio della durata di due ore con le bolle, un secondo lavaggio con spruzzo dall' alto e un terzo con acqua calda - tiepida con agitazione a mezzo trapano per circa 10 minuti.

    Oggi provo a disidratare il bio dall' acqua scaricata, scaldandolo a circa 50-60°C, solitamente nelle reazioni precedenti in questa fase schiariva, oggi no...
    Provo in un pentolino ad alzare la temperatura fino a 80°c, le ultime goccioline di h2o si depositano sul fondo, scoppiettando ma il bio non schiarisce del tutto come le altre volte....
    Prendo un campione, eseguo test 3/27, a mia sorpresa, non tutto è reagito!Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

Nome:   20160813_173346.jpg 
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ID: 1984400 (vedete immagine in allegato) mannaggia a me, dovevo fare la prova prima...

    Ora mi trovo in questa situazione, ho 53lt di bio nel serbatoio di lavaggio, lavato ma non del tutto reagito. Non voglio buttarlo, non sono un sprecone, lo vorrei riprendere per far reagire anche l' ultima parte.

    Come mi comporto, come posso fare?
    Vorrei fare un passo avanti, perchè è successo questo ? il mio dubbio sta nella titolazione... ho eseguito il test con temperatura amb. 28°C. So che le misurazioni devono essere fatte a 20°C, ma uno scostamento di temperatura di 8°Cu può essere la causa di una mancata totale reazione ?
    Perchè ho scaricato 10lt di glicerina e comunque una parte non si è tasformata ? cosa può essere successo ?

    Vi ringrazio molto, anticipatamente anche per la sola lettura.

  • #2
    Ciao Bender, dalla descrizione che hai fatto sembra che tu abbia fatto le cose per bene ma mi sentirei di fare un paio di puntualizzazioni.La prima riguarda il fatto della titolazione, che purtroppo non è sempre precisa (per quanto ci impegnano a fare le cose bene).La seconda cosa riguarda la temperatura di reazione forse un po bassa.Terzo punto, se vuoi continuare a fare bd usa sempre la doppia reazione, specie se l'olio è molto usato.Se riesci a determinare la percentuale di olio non reagito puoi tranquillamente riprocessare con successo. Se hai problemi chiamami, se posso rendermi utile...
    tutto

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    • #3
      Concordo con klaider... usa il netodo a doppia trans non serve piu la titolazione.. oltre ad avere un bio migliore ruduci i rischi di emulzione e utilizzi meno metanolo ( visto quanto costa ora non é poco... ) cerca in rete un cono himoff in vetro cosi puoi procedere

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