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  1. #101
    belinassu
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    qualcosa non torna...
    non è normale che ci vogliano tali quantità di soda...
    sicuro di non mettere troppo acido?
    (a parte il fatto che pH 12-13 è BASICO, se fosse ACIDO sarebbe sotto il 7 )

    per quanto riguarda temperature e mescolamento ti consiglio di seguire scrupolosamente la ricetta...

    ci sono cose che sembrano banali e scontate, ma basta poco per ottenere un insuccesso
    (e io facendo di testa mia ne ho collezionati un po')
    quando si applicano delle variazioni ad un processo, bisogna farlo con cognizione
    (ossia avere un motivo e aspettarsi dterminate conseguenze)
    altrimenti è ovvio aspettarsi una deviazione dal risultato atteso...
    (non sono io ad essere pignolo, è la chimica che non transige...)

    tienici aggiornati, credo tu sia l'apripista con la reazione acido-base

  2. #102
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    Vorrei segnalare questo file :http://www.unica.it/~biotecno/biodiesel.pdf
    tra le altre cose c'e' una simpatica rappresentazione fotografica della reazione.Inoltre segnala la possibilita per via enzimatica (lipasi) di produrre biodiesel a temperatura ambiente.

  3. #103
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    Sono finalmente riuscito a concludere la reazione.Ho aggiunto altri 50cc di alcool mescolato a altri 10 grammi di soda ,con olio oltre i 60 gradi.Unavolta mescolato e' diventato d'improvviso marrone scurissimo e la reazione stata quasi immediata .dopo mezz'ora c'era un bel fondo nero con il biodiesel rosso trasparente nella parte alta.Ora procedo al lavaggio.
    Mi sembra che il problema sia far tornare basico il composto dopo la prima fase acida.
    In realta' le fasi nel metodo folprof sarebbero 3 :la prima si aggiunge alcool (0,8%) e acido solforico.Nella seconda alcool(0,6%) e soda (da ricalcolare) e nella terza altro alcool (0,6)con poca soda(da ricalcolare).
    Comunque per ora i risultati sono peggiori del metodo a 1 fase e si ottiene poco biodiesel rispetto all'olio utilizzato.

    Edited by Dupagu - 7/11/2005, 14:19

  4. #104
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    Ciao gente grazie alle vostre relazioni ( belinassu in testa) mi sono cimentato nella produzione di biodiesel, in un primo batch da 3 litri di olio di colza riscaldato a oltre 120°
    fatto rafreddare e poi via col procedimento a una fase ( metanolo + soda 3.5 % ) temp. costante 55° ho versato il tutto dentro alle tre bottiglie di olio vuote e lasciato riposare tutta la notte. Al mattino era bello separato il biodiesel da una roba rossa sotto sul fondo tipo gomma, cera, non ho capito che cosa fosse dopo i tre lavaggi con l'aria il biodiesel era giallo paglierino con un ph7 tutto ok ?
    una domanda si puo correggere il ph finale del biodiesel se risulta dopo i lavaggi + o - di 7 grazie .
    ora provo con olio di palma
    ( che ****ta mi sembra di tornare a giocare col piccolo chimico quando ero bambino )

  5. #105
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    Se misuri la quantita' di fondata (glicerolo)e di biuodiesel che hai ottenuto rispetto all'olio di partenza puoi verificare il buon successo della reazione.Dopo il lavaggio lascialo riposare altri 5-6 giorni ,vredrai un altro po' di fondata (bianca) da evitare.Se il ph non e' neutro fai un ultimo lavaggio con piu' acqua.L'acqua deve rimanere trasparente.

  6. #106
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    CITAZIONE (Dupagu @ 9/11/2005, 17:00)
    Se misuri la quantita' di fondata (glicerolo)e di biuodiesel che hai ottenuto rispetto all'olio di partenza puoi verificare il buon successo della reazione.Dopo il lavaggio lascialo riposare altri 5-6 giorni ,vredrai un altro po' di fondata (bianca) da evitare.Se il ph non e' neutro fai un ultimo lavaggio con piu' acqua.L'acqua deve rimanere trasparente.

    "" Se misuri la quantita' di fondata (glicerolo)e di biuodiesel che hai ottenuto rispetto all'olio di partenza""

    ti riferisci alle percentuali di prodotto ( glicerolo biodiesel ) rispetto al volumr do partenza dell'olio?

    che colore ha la glicerina?
    quanti giorni deve riposare il biodiesel prima di utilizzarlo?
    il lavaggio a che temperatura e meglio farlo?

  7. #107
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    si esatto ,dovrebbe rimanertene teoricamente il 10% .Viene quasi sempre nera con olio vecchio,mentre quando ho provato con olio nuovo viene bianca.
    PEr il riposo dicono 1 settimana.MA c'e' chi fa passare anche piu' tempo.
    per il lavaggio non occorre scaldare.Per la reazione invece piu' alta e' e piu rapida diventa.Attenzione pero' che a 65 gradi comincia ad avaporare l'alcool con pericolo per la salute e ti perdi uno dei componenti della reazione.

  8. #108
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    Attenzione pero' che a 65 gradi comincia ad avaporare l'alcool con pericolo per la salute e ti perdi uno dei componenti della reazione.

    usando il reattore chiuso con il sistema di distillazione per il recupero del metanolo
    Per trecuperare l'alcol in eccesso dopo la reazione e consigliabile spingere la temperatura oltre i 65° ?

  9. #109
    belinassu
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    QUOTE (SAXBLU @ 11/11/2005, 08:01)
    usando il reattore chiuso con il sistema di distillazione per il recupero del metanolo
    Per trecuperare l'alcol in eccesso dopo la reazione e consigliabile spingere la temperatura oltre i 65° ?

    col reattore chiuso recuperi il reagente, ma a 65° lo fai scappare dalla miscela
    e la reazione va male per mancanza del reagente...
    dovresti innalzare anche la pressione per non far evaporare l'alcool
    ma ci vuole un reattore di stampo industriale...

  10. #110
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    PEr Belinassu:ho consultato dei chimici spiegando la reazione follprof.Secondo loro le dosi di soda segnate nel sito http://www.journeytoforever.org/biodiesel_...l_aleksnew.html

    potrebbero esssere errate.
    Mi fanno un calcolo della soda necessaria in base alle dosi per riequilibrare l'acidita' del solforico.Ma potrebbero volerci 10-15 grammi di soda-litro.

  11. #111
    belinassu
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    attendo il vedetto....

  12. #112
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    Ciao gente una domanda per vuoi tecnici
    ho trattato olio usato con percentuale 5 di soda.
    Fatto il procedimento come da norma temperatura 55° miscelazione continua per una ora il giorno dopo netta separazione della glicerina.
    Tolta la glicerina e messo tutto in una tanica per il lavaggio totale 16 litri il risultato di due differenti operazioni con stesso tipo di olio
    dopo aver fatto il primo lavaggio coa l'acqua si è formato il caffèlatte
    Buttato dentro alla miscela la glicerina che avevo tolto precedentemente
    ho ripetuto l'operazione di transterificazione usando 3.5 di soda per litro e 20% di metanolo
    risultato per fetta separazione dei componenti biodiesel sopre glicerina e acqua sutto domani provo a lavare vediamo cosa succede
    coma mai è successo tutto questo?
    Che sia il caso di lavorare a due fasi?

    e ributtando dentro alla miscela la glicerina che avevo tolto precedentemente

  13. #113
    belinassu
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    si forma caffelatte perchè la reazione era incompleta esi forma una emulsione con l'acqua...

    con olio usato usa 6,5 gr di soda per ogli litro di olio da trasformare e il 20% in volume di metanolo (2 litri ogni 10 di olio)

  14. #114
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    CITAZIONE (belinassu @ 11/11/2005, 16:14)
    attendo il vedetto....

    dice l'esperto:-per annullare l'acidita di 1 ml di solforico occorre 1,38 grammi di soda.

  15. #115
    belinassu
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    e quanta soda ci vuole ?
    non verrà fuori che ce ne vuole unn botto e ci esce del sapone?

    io avrei austpicato che a fine delle prima fase l'acido fosse evaporato via
    e con esso buona parte di acidità...

  16. #116
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    andando a spanne se occorre 1,38 poi bisogna aggiungere la normale quantita' di soda che usiamo per la fase basica (6,5 grammi) allora dovremmo metterne 7,88.Oppure la reazione e' tutta nella zona acida e la soda deve solo riportare a 7 il ph.Comunque ora riprovo un'altra volta con maggior scrupolo e a temperatura piu' alta.

  17. #117
    belinassu
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    prova a seguire pedestremente e maniacalmente le istruzioni di Alecs Kac
    così abbiamo un dato definitivo sulla validità delle sue direttive

    Edited by belinassu - 23/11/2005, 11:36

  18. #118
    belinassu
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    cucù, come vanno le transesterificazioni?
    io sono sempre fermo col progetto del reattore chiuso,
    però in previsione della pausa natalizia ho ordinato 25 litri di metanolo...
    dovrebbero bastare per produrre un 100 litri di biodiesel di palma
    (ho già l'olio da questa estate.....)
    se riesco anche a procedere con la modifica del reattore scriverò un aggiornamento dell'articolo...

    per quanto riguarda la salute di un motore alimentato a esteri vegetali, ho da poco effettuato il bollino blu
    e ottenuto gli stessi valori dell'anno scorso , prima che utilizzassi carburanti alternativi...
    Quindi il motore è ancora OK ed è pure un po' più slegato... smile.gif

  19. #119
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    ciao a tutti,le prove continuano e anche a gonfie vele.belinassu visto che sei il nostro guru tanto per cambiare avrei una domandina se non ti dispiace?dopo aver fetto il biodisel siccome è un materiale organico in quanto tempo deteriora?o in quanto tempo bisogna usarlo perchè non perda le sue caratteristiche?questo deriva dal fatto che ne ho lasciato fermo un pò per circa tre settimane e si è trasformato in un agglomerato biancastro e grumoso peggio di come quando gela l'olio ma questo non era gelato.
    è mai capitato a qualcuno?
    ciao a tutti e buon esperimenti

  20. #120
    belinassu
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    QUOTE (barbi1973 @ 7/12/2005, 18:27)
    ciao a tutti,le prove continuano e anche a gonfie vele.belinassu visto che sei il nostro guru tanto per cambiare avrei una domandina se non ti dispiace?dopo aver fetto il biodisel siccome è un materiale organico in quanto tempo deteriora?o in quanto tempo bisogna usarlo perchè non perda le sue caratteristiche?questo deriva dal fatto che ne ho lasciato fermo un pò per circa tre settimane e si è trasformato in un agglomerato biancastro e grumoso peggio di come quando gela l'olio ma questo non era gelato.
    è mai capitato a qualcuno?
    ciao a tutti e buon esperimenti

    il fatto che sia biodegradabile non vuol dire che non duri 3 settimane...
    dopo un anno sarà un po' ossidato, avrà maggior numero di cetano, ma minore potere calorifico..
    l'odore diventa un po' più "rancido" ma nel motore va bene lo stesso
    (però ho provato solo 2 litri su un pieno , non ho dati sperimentali al riguardo)

    nel tuo caso l'addensamento è probabilmente legato al freddo che c'è in questa stagione
    e possibilmente al fatto che ci sia ancora dell'olio non reagito dentro...

  21. #121
    belinassu
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    buone feste a tutti...

    ieri finalmente, dopo diverso tempo ho ripreso le prove...
    ecco il mio BIODIESEL DI NATALE w00t.gif !!

    user posted image

    è la prima volta che ne faccio 40 litri in una sola mandata, se tutto va bene potrei iniziare a ragionare nell'ottica di chiudere il reattore per fare tutto in modo pulito...
    (sempre che possa continuare con gli esperimenti in futuro, dato che sono in un momento di transizione lavorativa....)

    devo cmq risolvere il problema di canalizzare i fluidi e immetterli/estrarli
    e usare un agitatore idoneo...

    In questo caso ho portato la temperatura dell'olio (palma bifrazionato fornito da pizzerie locali dopo l'uso)
    ad una temperatura di 60° quindi ho aggiunto il metossido lentamente , con l'agitatore azionato,
    in questo modo la temperatura scende a 53° e poi si stabilizza sui 56° (ho aggiunto 7,5 litri di metossido)
    A questo punto si spegne il fornello elettrico da 800W e la capacità termica dell'olio è sufficente
    a mantenere la temperatura sopra i 50° per le due ore in cui ho lasciato in funzione l'agitatore.

    Domani farò defluire la glicerina e farò partire la seconda fase con 2,5 litri di metossido meno basico.

    Ricordo che ho usato la procedura a due fasi basiche avendo a che fare con un olio esausto (anche se era in buone condizioni)
    Per evitare problemi di saponificazione per eccesso di soda caustica uso concentrazioni diverse nelle due fasi
    1) 3/4 di metanolo a concentrazione di 6,25 gr/litro di olio di catalizzatore(in questo caso : 40 litri di olio sono 7,5 litri di CH3OH con 187,5gr NaOH)
    2) 1/4 di metanolo a concentrazione di 3,25-3,5 gr/litro di olio di cat.(quindi saranno 2,5 litri di CH3OH con 32,5-35gr di NaOH)

    vorrei far notare che a due fasi ci vuole in totale il 25% di MeOH e non il 20% come di consueto, ma è lo scotto da pagare
    per usare olio in cattivo stato mantenendo una alta probabilità di successo
    Altrimenti si rischia che il bel biodiesel prodotto si trasformi in crema bianca quando effetuate il lavaggio...(reazione incompleta)

    buona transesterificazione! biggrin.gif

    Edited by belinassu - 26/12/2005, 12:14

  22. #122
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    Buon natale a tutti

    Altrimenti si rischia che il bel biodiesel prodotto si trasformi in crema bianca quando effetuate il lavaggio...(reazione incompleta)

    Ciao Belinassu
    è da un po che faccio il biodiesel con olio usato pessimo miscela di olio da tre ristoranti diversi uso sistema a una passata 6.5 di soda e 20% di metanolo il problema del ( pappone bianco ) lo risolvo mettendo aceto dentro il biodiesel fino a raggiungere ph neutro poi procedo con i lavaggi risultato tutto ok .......
    al terzo lavaggio biodiesel giallo sai dirmi qualcosa sull'uso dell'aceto?

  23. #123
    belinassu
    Ospite

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    ciao,
    l'aceto non ti salva in caso di reazione incompleta (mono e digliceridi nel biodiesel)
    ma serve a neutralizzare il pH che sarà basico a causa del catalizzatore basico....

    cmq è buona norma aggiungerne un po' per un buon lavaggio...

    per la reazione l'unico modo di completarla è usare un eccesso di reagenti

    da qui nasce l'idea di usare un reattore chiuso con recupero vapori, per convogliare
    l'eccesso di metanolo che evapora in un contenitore chiuso e contenere lo spreco wink.gif

  24. #124
    belinassu
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    problemi con il biodiesel di palma...
    la reazione è OK però durente il lavaggio il metilestere solidifica!!!

    cavolo, fa troppo freddo in questi tempi e le molecole sature degli acidi palmitici cristallizzano...
    mi toccherà aspettare la primavera per usare quel bendidio....

    tutto sommato mi è andata bene che l'ho scoperto nel tanicone e non nel serbatoio... blink.gif

    l'anno scorso avevo fatto le prove ad aprile maggio....

    Edited by belinassu - 30/12/2005, 13:26

  25. #125
    Ospite

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    ultime risultati con metanolo denaturato acetone
    a- deposito glicerina almeno penso (the rosso consistenza gel) sopra giallo paglierino abbastanza chiaro dopo terzo lavaggio gesso bianco sotto sopra giallo paglierino molto chiaro
    b- con olio esausto sotto gelatina solida sopra giallo abbastanza chiaro
    1 lavaggio acqua bianca sotto sopra sostanza torbida senza perdita di liquido superiore
    2 lavaggio acqua torbida sopra sopra liquido torbido verso colore verde
    3 lavaggio acqua chiara sotto sopra liquido torbido verso colore verde



    PROVO A SPIAGARE MEGLIO LE MIE ESPERIENZE
    ho iniziato con alcol etilico denaturato assoluto 99
    risultati sostanza apparentemente fluida colore (the rosso abbastanza chiaro senza
    deposito glicerina) al momento del lavaggio latte andato a male non piu' separabile
    b) alcol metilico 85% denaturato 15% acetato risultati
    1-deposito glicerina, sopra penso biodisel giallo paglierino


 

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