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Help!!! Emergenza titolazione cosa sbaglio?

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  • Help!!! Emergenza titolazione cosa sbaglio?

    Ciao ragazzi ho seguito passo passo la guida per la titolazione solo che quando aggiungo l'acqua distillata ( con 1 grammo di soda diluito in un litro) è sufficiente che aggiunga 1 ml affinché la soluzione diventi viola permanente! all'inizio pensavo fosse giusto ho riprovato su vari campioni di olio anche su quelli molto usati, quasi neri, ma il risultato è sempre 1 ml!!! come mai?? cosa sbaglio? addirittura ho provato a rifare la titolazione sul bio dopo la prima transesterificazione ed è sempre 1 ml. posto le foto dei prodotti che ho utilizzato magari c'è qualcosa di sbagliato li... Grazie!Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

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  • #2
    Se dici che basta 1 ml mi viene da pensare che per immettere la sostanza titolante (acqua+catalizzatore) usi uno strumento che ha come minima misura il ml. Questo non è consigliabile perchè potresti avere una titolazione che ti restituisce un valore inferiore al ml, o comunque se il valore risultante dovesse essere 1,3 ml, con il tuo strumento non riusciresti a misurarla affatto bene. A questo si aggiunge il fatto che la sostanz titolante va aggiunta molto gradualmente, mescolando in continuazione in modo da avere una soluzione omogenea in cui la fenolftaleina viri di colore (magenta) nel momento in cui TUTTA la soluzione ha raggiunto il livello di pH che stiamo cercando.
    Io uso le siringhe da insulina, volume massimo 1 ml, gradazione minima 1/100 di ml, il risultato lo arrotondo ad 1/10 di ml.

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    • #3
      Scusami ma mi sono perso nell'ultimo pezzo... In pratica mi dici che sbaglio siringa? Se la siringa é graduata, 1ml sara sempre 1ml no? Se utilizzo le normali siringhe che.si prendono in farmacia da 10ml non vanno bene?

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      • #4
        Non vanno bene perchè la misura minima di precisione è 1 ml, che è troppo. Come fai a misurare un valore di 1,3 ml se hai una scala che non va al di sotto del ml? Non ci riesci, così come non riusciresti a misurare la lunghezza esatta di un pezzo di stoffa lungo 130 cm usando una barra lunga esattamente un metro priva delle tacche dei decimetri o dei centimetri
        Non so se sono stato in grado di spiegarmi..

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        • #5
          Si si ho capito, pero non mi torna una cosa... Nella titolazione si parte.da una base di 3,5 grammi e poi si aggiungono tanti grammi in base a quanti ml si aggiungono alla soluzione per farla diventare magenta giusto? Ora, se io ho aggiunto un ml e mi é diventato magenta quindi ho fatto il conto a 4,5g di soda... Solo che una volta avvenuta la reazione, facendo il.test 3/27 si vede che la reazione non é avvenuta con successo... Quindi? ho sbagliato la titolazione?

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          • #6
            Se il 3/27 non dà i risultati sperati i motivi possono essere vari, non necessariamente dipende dalla titolazione. Magari il metanolo o il catalizzatore non erano puri, forse un fattore (temperatura, tempo, mescolamento) della reazione è stato insufficiente. Di certo se titoli bene le probabilità di fallimento si abbassano perchè vai a gestire bene la quantità di catalizzatore, che è ovviamente fondamentale.

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            • #7
              Originariamente inviato da Born_to_fly87 Visualizza il messaggio
              facendo il.test 3/27 si vede che la reazione non é avvenuta con successo... Quindi? ho sbagliato la titolazione?
              Non partire da una base di 3,5 grammi, parti da una base di 5,5 grammi se usi soda e 7 grammi se usi potassa!!
              A me capita spesso di non arrivare neanche al millilitro di soluzione aggiunta per il viraggio del colore della fenoftaleina, di solito sono sullo 0,6, 0,7 ml... ma parti sempre da 5,5 grammi... Questo e' un mio consiglio (e anche dell' americana Utah biodiesel).
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              • #8
                Ok, provero a partire da 5,5... forse é proprio questo il motivo per il quale continuava a darmi 1ml anche dopo la reazione... guardando i video su youtube mettono dentro diversi ml... E non mi tornava questa cosa qui... Comunque provo e poi vi faro sapere, ma se si aggiunge piu soda del dovuto che succede??

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                • #9
                  E' vero, gli americani consigliano dosi più alte degli italiani, sinceramente non so chi dei 2 abbia ragione, considerato che per entrambi i casi si tratta di persone che fisicamente riescono ad ottenere biodiesel e a farci affari e/o migliaia di km su strada.

                  Personalmente preferisco rimanere basso sul catalizzatore perchè ho ancora poca esperienza nell'elaborazione di grandi quantità e in questo stadio preferisco trovarmi con un 3/27 fallito che con una massa di sapone. Nel primo caso infatti con una ri-elaborazione (valori 1/4) posso risolvere facilmente, nel caso del sapone e delle emulsioni la questione diventa più difficile, anzi sinceramente non so ancora come si faccia REALMENTE a estrarre il biodiesel dalle emulsioni saponose, nè come si possa scindere il sapone in soda+acido grasso, ovvero tornare alla situazione originale.

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                  • #10
                    questa e' una domanda che mi interessa visto che ho in magazzino 125lt di sapone e spero di poterlo trasformare in bio,
                    speriamo bene.........................

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                    • #11
                      Partendo dal valore di 3,5 grammi, il test 27/3 mi dava come risultato una conversione parziale (titolando ovviamente), andando a ricercare sul web ho trovato appunto la utah biodiesel che partiva da 5,5 grammi. Dopo aver provato con questo valore il test risultava positivo.
                      Questa ovviamente e' la mia esperienza.
                      Per non aver paura di fare emulsioni o saponate varie, se lavo con acqua uso 22 millilitri di acido solforico concentrato per 100 litri di bio, sciolti in mezzo litro di acqua che poi aggiungo e mescolo al bio da lavare. Cosi' facendo evito tutti i problemi di emulsioni e saponi.
                      E lavo facendo girare la pompa quindi mischio acqua e bio assieme. Non ho mai avuto problemi.

                      Delle volte al secondo lavaggio l'acqua e' gia' limpida ma lavo affinche' il ph dell'acqua di lavaggio non arriva alla neutralita' (di solito 3 lavaggi).

                      Ovvio che il lavaggio a secco e' tutta un' altra storia!!!
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                      • #12
                        Personalmente preferisco rimanere basso sul catalizzatore perchè ho ancora poca esperienza nell'elaborazione di grandi quantità e in questo stadio preferisco trovarmi con un 3/27 fallito che con una massa di sapone. Nel primo caso infatti con una ri-elaborazione (valori 1/4) posso risolvere facilmente, nel caso del sapone e delle emulsioni la questione diventa più difficile, anzi sinceramente non so ancora come si faccia REALMENTE a estrarre il biodiesel dalle emulsioni saponose, nè come si possa scindere il sapone in soda+acido grasso, ovvero tornare alla situazione originale.[/QUOTE]

                        Fai bene a fare cosi, pero' io purtroppo tutte le volte che ho riprocessato, ho sempre ottenuto gelatina e quindi ho buttato via tutto...

                        Ma da quando ho imparato a titolare e ad usare quel valore di 5,5g, non ho piu' avuto problemi di conversione e quindi di lavaggio.
                        Ma non tutti i casi sono uguali, questo e' il mio standard, magari altri di voi processano positivamente anche partendo da 3,5g.
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                        • #13
                          io parto dalla base 5,5 come gli americani e i miei test variano da 0,4 a 0,8 di titolazione e il test 3/27 non mi dà residui.
                          prova a cambiare base e a controllare meglio i valori di titolazione.

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