Ciao ufo, belle foto che hai fatto! non fate caso al frigo etc... questa è una delle stanze adibita solo a sperimentazioni solitamente non di questo tipo, ma al momento non avevo altro spazio, il frigo e la macchina del caffè sono sempre con mè!


aggiungerei:


PRIMO ESPERIMENTO

Effetuato il vuoto 2 volte caricando di idrogeno nella seconda fase di vuoto.

nichel in polvere: 0,54 grammi
pressione idrogeno: 6 bar
temperatura resistenza: 200°
radiazioni: assenti
frequenza accesione resistenza: 4 secondi mai variata nel tempo
durata test: 60 minuti

risultato:
grumi di color nero/marrone scuro nella polvere di nichel non presenti prima dell'esperimento.


SECONDO ESPERIMENTO

Effetuato il vuoto 2 volte caricando di idrogeno nella seconda fase di vuoto.

nichel in polvere: 0,30 grammi
argento in polvere da 5 a 20 micron: 0,20 grammi
pressione idrogeno: 6 bar
temperatura resistenza: 200°
radiazioni: assenti
frequenza accesione resistenza: 5 secondi mai variata nel tempo
durata test: 60 minuti

risultato:

nessuna differenza

ecco i grumi, scusate la qualità della foto.... complessivamente il nichel è diventato più scuro, mentre con l'argento non ho notato differenze visibili. Domani farò una prova di 4 ore per vedere se il nichel aumenta di peso, userò la stessa polvere.

Ecco!
Quella polvere scura è l'idruro di nichel.

In teoria per separare l'idrogeno dal nichel, occorre spendere energia.

In altre parole: per recuperare la purezza del nichel occorre restituire quell'energia che era stata presa oggi e che avevamo utilizzato per scaldare la stanza (avevamo freddo e avevamo pensato bene di scaldare la stanza facendo idrurazione di qualche cosa).

Benissimo reattore on... per il risultato, era prevedibile...L'importante per ora e'avere il reattore pronto per testare eventuali formulazioni...per irraggiare il quartiere ce' tempo.
Io ho avuto poco tempo e non ho finito il cablaggio elettrico ed ancora non ho noleggiato la bombola di idrogeno. Pero' in compenso ho migliorato il reattore, ora va ad oltre 600 C°.

Complimenti a tutti! Pazienza e determinazione.

Ciao,

scusa ma come fai a dire che è idruro di nichel ?

di solito basta fare i raggi-X della polvere.

Se volete inviarmi un campione posso provvedere a fare una misura.

comunque, l'ossido di nichel ha esattamente lo stesso "colore" che vedo nella foto.

Inoltre è cancerogeno.

Ossido di nichel - Wikipedia

ICSC:NITL0926 International Chemical Safety Cards (WHO/IPCS/ILO) | CDC/NIOSH

ciao

Belle foto, complimenti.

3 suggerimenti:

Userei un riscaldatore a cartuccia invece della resistenza, c'è il rischio che la ceramica porosa contamini / assorba/ rilasci ossigeno
Parlo di roba tipo questa:
Elemento ricaldante

Poi farei le estremità con 2 flange saldate al tubo, ognuna con relativa controflangia, che premano su un oring (o anche 2, concentrici ), invece di usare il silicone. Dovrebbe garantire temperature molto superiori, specie se il diametro delle flange è consistente.

Prevedete una sonda termica affogata nella polvere direttamente, che abbia la minore massa possibile, così da avere minore inerzia termica. Tipo un LM35 incapsulato in un pezzettino di tubo, ecc..

P.S. Occhio che il rame NON trattiene l'idrogeno! Quindi i tubi di raccordo vanno bene per cairco-scarico, ma alla lunga non tengono la pressione, perchè il rame si idrura.

Ciao Rick, non ho usato silicone, ma del bloccante loctite verde, che poi sotto pressione di idrogeno e calore è diventanto un cemento bianco durissimo che sigilla meglio di prima.

Ho fatto un altro test, però non di 4 ore ma di 2 ore a 200° e 10 bar di pressione, nessuna radiazione, nessuna emissione di calore anomalo, solo la formazione di nuovi grumi effettivamente neri.

Rick non credo che la ceramica possa rilasciare ossigeno a 200°, però credo che sia facile che ci sia adsorbimento di idrogeno da parte dell'alluminio.

L'ossigeno potrebbe provanire dal bloccante?


x MGB2

mandami il tuo indirizzo in privato che ti spedisco un campione della polvere iniziale, di quella sotto l'effetto di idrogeno e dei sassolini neri che anche a me paiono ossidi.

Consiglio

Prima di fare il vuoto, consiglierei di fare un così detto lavaggio
con gas di Azoto,vendono bombolette a perdere per togliere inquinanti, come nei condizionatori.Un saluto,continuate così che
andate bene.

Per tecnonick,
che valore di vuoto raggiungi ?
Hai un misuratore di ossigeno ?

p.s.
consiglio di fare molti (>2) lavaggi prima di immettere H2.
Nella mia glove-box il vuoto lo ottengo con una semplice rotativa ma, per portare il livello di ossigeno da 2 a 0.5 ppm uso un flusso di Ar-H2 e contemporaneamente lo estraggo con la pompa semiaperta, per almeno 20 minuti.

ciao

Ecco una foto dove già a occhio sono visibili i grani e la differenza di colore tra la polvere iniziale e quella trattata con idrogeno, il vuoto che posso ragginugere velocemente è di 0,7 millibar, non vado oltre perchè se no ci vuole una vita, ma tieni presente che una volta arrivato a 0,7 riempio di idrogeno mentre la pompa è ancora accesa, per cui se c'è ossigeno è veramente una parte irrisoria, non sufficiente a creare quel nero nel nichel, poi non so se c'è ossigeno proveniente dalla ceramica o dal bloccante che da verde è diventato bianco.

Eh, appunto.
Per quello dicevo degli o-ring. E' più facile assicurarsi un ambiente pulito, senza rischio che il bloccante reagisca chimicamente con l'idrogeno.

Per la ceramica, dammi retta, è una spugna che li dentro sarebbe meglio non ci fosse.

Farò un contenitore inox dove non ci sono inquinanti, dove potremo tirare 40 bar e 500°, però non nell'immediato perchè purtroppo devo sloggiare dal laboratorio in cui mi trovo per via di condizioni poste dal proprietario che non accetto manco morto, sono in fase di trasloco...

Consigli

L'ideale sarebbe avere una Vacuum Pump Turbo Molecolare,
come hanno certi laboratori,ma purtroppo costano una barca di soldi ed inoltre hanno bisogno di manutenzioni frequenti.
Sono andato a vedere su ebay.com ma è difficile avere delle garanzie che siano veramente revisionate.Saluti da"giopi-areand".

Allora, dal mio punto di vista, anche se ci fosse una minima percentuale di ossigeno avremmo una minimissima parte del nichel che si ossida, ma veramente minima, e una volta ossidato il nichel di ossigeno non ce n'è più, rimane qundi l'idrogeno che può interagire con il resto del nichel.

volevo chiedere quanto tiene il vuoto la camera ?

Cioè, dopo un'ora da quando hai fatto il vuoto, di quanto sale la pressione, se sale ?

p.s.
il nichel si ossida se non lo proteggi dall'ossigeno, soprattutto in micro-nano-polveri.
Se, da quando ottieni le polveri (anzi prima) a quando le infili nella camera, gli fai vedere ossigeno, il gioco è già fatto.

usi qualche precauzione in tal senso?

Comunque i raggi-x ci diranno anche quanto è ossidata la polvere di partenza

aggiungo qualche commento:

sono convito (come avevo anticipato) che il Nickel sia ossidato. Esiste infatti una prova che testa i forni industriali in alto vuoto che consiste nell'inserimento di un campione di lega di nickel che dopo un ciclo ad alta temperatura e sotto vuoto (non so di preciso i dati, ma mi informo se volete) non deve cambiare d'aspetto.

La pressione iniziale di 10-1 mbar è troppo bassa per considerarlo pulito. Di solito si utilizzano pressioni <10-5 mbar per consentire alla superficie di non contaminarsi in tempi di qualche ora.

Il flussagggio con azoto potrebbe essere una buona idea, ma anche lo stesso flussaggio con idrogeno potrebbe essere un'alternativa (sempre che vi fidiate a buttarlo in atmosfera).

Per fare in modo che le guarnizioni tengano a temperature superiori ai 200°C ci sono molti metodi che dipendono dalle risorse tecnologiche. Provo ad elencarle:

1- guarnizione in rame (2mm di spessore) stretta da due flangie in inox con due denti sporgenti (flangia tipo CF). (se qualcuno ha un tornio non sono difficili da fare)
2 - doppia guarnizione in gomma siliconica su flangia raffreddata ad acqua. Ossia la flangia ha un jacket ( sulla parte esterna) raffeddato ad acqua che mantiene localmente la temperatura più bassa. Tra le due guarnizioni c'è una piccola cava che è utilizzata per fare il prevuoto (10-2 mbar tipicamente).
3 - guarnizione con un filo di alluminio 99,9% (attenzione che è molto tenero) di diametro 1.7 mm stretta tra due piatti di acciaio. Mi dicono che è difficile da saldare non ho esperienza in riguardo.

La ceramica, la stessa polvere di nickel, la camera in acciaio inox, ma anche le resistenze elettriche producono gas quando vengono riscaldate. Non è un grosso problema perchè dopo alcuni cicli di cottura (baking a 250°C per 40 ore) i gas vengono pompati via e se trattate con cura non degasano più tanto come all'inizio. Pertanto è meglio non esporle all'aria e lasciarle il più possibile in camera. Attenzione, se volete pulire qualcosa e metterlo in vuoto non utilizzate MAI l'alcool che si compra in supermercato (quello rosa). Ha troppa acqua e vi inquinerà la camera. Usate piuttosto l'alcool per fare le grappe! ... se poi volete favorire :-)


Per i passanti elettrici che portano la corrente o i segnali delle temocoppie è un po' dura che tengano alte temperature. Di solito si usano passanti ceramici, ma non credo che qualcuno li abbia a disposizione (una candela della macchina è in verità un passante ceramico). Io vi consiglio se qualcuno, se la sente, di fare degli esperimenti fondendo del vetro con un cannello ad acetilene in un foro di acciaio fino a chiuderlo e poi immergerci dentro un filo di rame. Credo che il vetro abbia buona aderenza su entrambi questi materiali.

Pompe turbomolecolari: possono essere costose (3000-5000 euro nuove) e necessitano di tutta una serie di componenti che è difficile procurarsi con pochi soldi, ma varrebbe la pena di utilizzarle. In giro ci sono dei rivenditori che le vendono anche restaurate. La manutenzione è peridoca, è vero, ma questo presuppone che esse siano continuamente in utilizzo. Questo fatto non è vero per un piccolo laboratorio di un appasionato che fa esperimenti.

Con questo credo che sia tutto... ho fatto il download.

Cordialità

QUOTE DI MGB2:

volevo chiedere quanto tiene il vuoto la camera ?

Cioè, dopo un'ora da quando hai fatto il vuoto, di quanto sale la pressione, se sale ?

QUANDO CARICO A 5 BAR, DOPO CIRCA 1 MINUTO DI RESISTENZA ACCESA SALE A 6, QUANDO CARICO A 10 SALE A 11,5 CIRCA.


p.s.
il nichel si ossida se non lo proteggi dall'ossigeno, soprattutto in micro-nano-polveri.
Se, da quando ottieni le polveri (anzi prima) a quando le infili nella camera, gli fai vedere ossigeno, il gioco è già fatto.

NON USO NANOPOLVERI, IL NICHEL NON SI OSSIDA MOLTO FACILMENTE SE ESPOSTO
ALL'ARIA(l'aria non è ossigeno puro)


usi qualche precauzione in tal senso?

NON LA RITENGO NECESSARIA VISTA LA GRANULOMETRIA DELLA POLVERE


Comunque i raggi-x ci diranno anche quanto è ossidata la polvere di partenza

SPRIAMO NOTERAI QUALCOSA CHE NON SIA OSSIDO...

Per tecnonik
Io penso che l'ossidazione nelle polveri più grossolane dovrebbe limitarsi alla superficie, quindi rimane in profondità nichel cristallino più che sufficiente per adsorbire l'H. Mi chiedevo piuttosto se la temperatura la teniamo diciamo a 250° per un lungo tempo, in atmosfera di idrogeno così abbondante, parte dell'ossigeno dovrebbe passare come molecola d'acqua allo stato di vapore. Quindi cambiando l'H e sostituendolo con nuovo senza introdurre ossigeno, alla lunga si dovrebbe avere un lavaggio.
Infine siamo sicuri che un po' di ossidazione disturbi così tanto il fenomeno?

Infatti, anche perchè l'ossido di nichel è nero come il carbone, e sarebbe chiaramente visibile.... se c'è è veramente una briciola. E poi concordo con la tua domanda riguardo la presenza di ossido, dal mio punto di vista non da alcun problema.

Qui bisogna capire bene perchè potrebbe avvenire una reazione nucleare e quali condizioni potrebbero favorirla, oggi ho letto un documento su internet di un università, mentre si accingevano a fare diversi test per trovare l'adsorbimento di idrogeno da parte dei metalli, si sono soffermati sulla lega TI-FE, dalle varie prove che hanno fatto oltre ad aver accertato che è possibile utilizzarla per le batterie ni-mh, hanno notato che durante l'adsorbimento di idrogeno c'era calore anomalo, dopo vari test hanno concluso che si trattava di reazioni nucleari a bassa energia, e loro hanno usato 55° e 10 bar, e finisce li il discorso...

Per Camillo,

Per arrivare al core cristallino bisogna scaldare oltre i 200°C perchè
la T di decomposizione dell' Ni2O3 è di 600°C mentre quella del NiO è di 1955°C.

ma il nichel è molto resistente all'ossidazione, come fa a ossidarsi stando a contatto con l'aria per 1 giorno? fai conto che la polvere che ho fatto è del giorno prima.

Risposta a mgb2

Forse hai ragione e forse no. Si tratta di vedere che disturbo può dare uno strato di ossido alla penetrazione dell'idrogeno. In mancanza di teoria o esperienza, tutto dipende da come immagini le dimensioni dell'idrogeno, vedi se lo pensi come atomo completo è grosso e fa fatica a penetrare, se lo immagini come jone senza elettrone ha le dimensioni di 1pm (è un nucleo).
Apriremo queste discussioni entro pochissimo tempo. Per il momento diamo lode a chi ha la forza e determinazione di creare un approccio pratico. Ciao

due considerazioni sull'ossidazione.

1 - Una superficie ossidata ha che gli elettroni che erano disponibili per fare un eventuale legame con l'idrogeno, adesso non lo sono più. Infatti sulla superficie del nickel erano presenti delle nuvole elettroniche che potevano favorire adsorbimento della molecola h2 e dissociarla in protoni mobili, che eventualmente poi fanno fusione. Una superficie contaminata fa in modo che l'idrogeno gli rimbarzi contro.

2 - Il fatto dell'ossidazione facile da parte del nickel si spiega solo alle alte temperature (anche se 200°C non è poi così alta). Immaginiamo che i legami del nickel degli atomi in superficie siano in parte liberi e in parte occupati. Quelli occupati sono quelli che puntano verso il centro del materiale e sono legami Ni-Ni, mentre quelli liberi sono quelli che puntano verso l'esterno e sono legami Ni-X, dove X è un atomo ad elevata elettronegatività (ossigeno, idrogeno, azoto, carbonio, ...). All'esterno della superficie c'è un sottile strato di ossido (passivazione) che impedisce ulteriori reazioni. Portandolo ad alta temperatura l'ossido si rompe e i legami diventano liberi di interagire con l'atmosfera di idrogeno (se non c'è ossigeno in giro, altrimenti lo strato ossidato cresce).

Vorrei precisare che queste mie affermazioni non sono supportate da esperienze mie personali esperienze pratiche, ma ho solo messo insieme un po' di teoria e pratica che ho avuto modo di incontrare.

Cordialità

Su questa cosa concordo pienamente QED.

La velocità di ossidazione dipende moltissimo dalla temperatura.

La padella di acciaio inossidale per friggere le uova non si ossida, ma prova a farla diventare rovente e vedi che diventa nera perchè brucia cioè si ossida.
E' vero che l'acciaio inossidabile delle pentole non si ossida, ma chi le produce sottintende che la temperatura non deve superare certi valori.

Idem con patate il filamento di tungsteno delle lampadine ad incandescenza, il tungsteno non si ossida ma prova a portarlo a 2000 gradi a contatto dell'aria e vedi che si sbriciola.
A temperatura ambiente il tungsteno o nichel non si ossidano neanche dopo un miliardo di anni, ma se si alza la temperatura si ossidano (o idrurano dipende rispettivamente se c'è ossigeno o idrogeno).

Nel caso dell'esperimento fatto, ossigeno non poteva esserci perchè era stato fatto il vuoto e poi riempito di idrogeno, e poi fatto uscire l'idrogeno e poi riempito di nuovo, insomma è stato lavato.

Quindi presumo che quel nero non è nichel bruciato ma nichel idrurato (bruciare con l'ossigeno o bruciare con l'idrogeno, che differenza fa ? Sempre eccesso di calore c'è)

Ecco, la passivazione: nel caso sia presente, a quanti gradi devo portare il nichel in atmosfera di idrogeno o sotto vuoto per farla scomparire?

Devo dire che sull'adsorbimento non ne so molto. Sto vagando in internet ma non trovo modelli chiari. Questo però è un punto fondamentale e bisogna cercare di chiarirlo.
1) Su wikipedia si parla sempre di molecole adsorbite H2 , ma nel caso per esempio si facesse l'adsorbimento forzato con l'elettrolisi mi sembra ovvio che entrino joni H+ Percui, in almeno alcuni casi, abbiamo adsorbimento di nuclei dimensione 1Pm e NON molecole H2 dimensione 74000 Pm

Ti posso però raccontare quella che è stata la mia esperienza.
In alcuni esperimenti io avevo un cilindro di nichel ultrapuro NON poroso, diametro di una matita lungo 10 cm attorno, non a contatto c'erano circa 20 spire molto più larghe di filo che fungeva da riscaldatore. Il sensore di temperatura era a contatto col nichel.
Il tutto entro una spessa camera di acciaio Inox La temperatura la facevo salire lentamente, usavo corrente continua. Sai già che lavoravo a bassa pressione (è stato costoso procurarsi il sensore per queste basse pressioni) Il tutto era collegato con un computer che gestiva e registrava i cicli di "pompaggio". Come ti ho già detto, controllavo la quantità di gas adsorbita ad una determinata temperatura di riferimento. Tale Temperatura di riferimento doveva essere raggiunta da tutta la cella interna ed esterna. Quello che posso dirti è che il nichel adsorbiva anche quando la barra di Ni si era un pò annerita.
Giusto il discorso della facilità di ossidazione ad alta temperatura, nutro qualche dubbio sull'impedimento dell'ossido all'adsorbimento.
Certo che tu hai polvere e io una barra. Per tagliare la testa al toro dovrei riallestire l'esperimento e provare a vedere la differenza di adsorbimento tra nichel non ossidato e ossidato. Per il momento vado avanti con gli scritti.
Se qualcuno ne sa di più si faccia avanti. Ciao

E' vero che la velocità del reazione chimica dipende dalla superficie ma è anche vero che questa velocità di reazione dipende anche dalla temperatura.
La massima superficie la ottengo polverizzando, la minima superficie la ottengo con una sfera massiccia solida.

e allora per accelerare la reazione è meglio polverizzare.

Ma se invece di polverizzare si alzasse la temperatura ?

Non sarebbe la stessa cosa ?

Un filo di nichel rovente a 700 gradi ha la stessa velocità di reazione di un pochetto di polvere a 200 gradi.

Quindi sarebbe stato più facile fare passare una corrente in un filo di nichel anzichè polverizzarlo e scaldare la polvere con un resistore esterno.

Le stufe elettriche che vendono in commercio sono costuite con filo di nichel-cromo, (strano che a contatto dell'aria non si ossidano- in realtà un velo di ossido esiste già).

Eppure il filo di nichel-cromo delle stufette elettriche diventa rosso.

Non si potrebbe mettere una stufetta elettrica dentro un contenitore piendo di idrogeno (questa è una battuta di spirito).

No! Non si potrebbe! (stavo scherzando).

Però non scherzo quando propongo di sostituire la polvere di nichel con un filo di nichel-cromo rubato furtivamente da una vecchia stufa elettrica.

Se alzo la temperatura fino a 1000 gradi, non c'è bisogno di polverizzare niente e il marchingegno è più robusto ed affidabile.
Inoltre è facile raggiungere 1000 gradi facendo passare la corrente elettrica direttamente nel materiale da idrurare.


Fare alta temperatura senza polverizzare, oppure fare bassa temperatura e polverizzare ?
Questo sembra essere un problema.

In realtà io non vedo problema, è ovvio che non conviene polverizzare.

Poi quell'altra storia delle nanoparticelle: quella è una storia che non serve a niente, infatti per compensare il fatto che il granello di polvere non è nano, basta semplicemente alzare di un pochetto la temperatura.

Il discorso inutile delle nanoparticelle è valido se ipotesi io non posso mai (per nessun motivo) superare una certa temperatura per esempio non posso superare 300 gradi, e allora se la temperatura è bassa l'unica via di uscita è usare le particelle nano.

Ma perchè incasinarsi la vita con le inutili particelle nano, quando io posso ottenere lo stesso effetto alzando un pochetto la temperatura.

Ma perchè incasinarsi la vita con la limatura di nichel, quando io posso ottenere lo stesso effetto raddoppiando la temperatura, e raddoppiarla è facile... se io faccio passare la corrente elettrica direnttamente nel filo di nichel-cromo della stufetta elettrica.

risposta per uforobot

Ragionamento giusto.
Ad un certo punto anch'io avevo pensato lo stesso, applico alla mia barretta di Ni puro una bella scarica di volt magari a impulsi alti ma brevi e guardo cosa succede.

Ma a quei tempi mi sono chiesto perchè Piantelli non lo ha fatto. Ci sono arrivato io ci sei arrivato tu .. è ovvio che ci abbia pensato e forse lo ha anche fatto.

Ma cosa succede al cristallo cubico a facce centrate del Nichel andando su? Sono convinto che le pareti più o meno molli del cubo facciano la differenza. Forse esiste una gaussiana con un punto di massima efficienza. Personalmente punterei sui 300-400° Teniamo presente poi quello che ha detto Qed sulla tenuta delle guarnizioni ad alta temperatura.

Sulle quantità adsorbite dal ni e una stranezza

Cercando su internet adsorbimento idrogeno sul nichel, ho trovato questo pezzo di articolo. (l'articolo intero è scaricabile a pagamento)

Dà un accenno alle quantità di H assorbite e una stranezza! Il Nichel si è sbriciolato?!!!


ALCUNE ESPERIENZE SULL' OCCLUSIONE DELL'IDROGENO NEL NICHEL
Nota DEL PROF. MANFREDO BELLATI E DEL DOTT. S. LUSSANA.

Immergendo nell'acqua un cubetto di nichel, il quale per circa dodici ore era servito da elettrodo negativo in un voltometro ad acqua, il Raoult 1) osservò che, a poco a poco si svolgeva dell’idrogeno in tale quantità, che dopo due o tre giorni arrivava almeno a centosessantacinque volte il volume del nichel. Lo stesso cubetto gli potè servire anche per ulteriori esperienze, assorbendo sempre quantità considerevoli, e forse ancora maggiori, d’idrogeno; ma dopo 5 operazioni consecutive, il nichel andò in polvere.
Analizzato il metallo, il Raoult si accertò che questo sviluppo d'idrogeno non si poteva attribuire a cause secondarie.

Metodo facile per vedere la differenza: barra nichel molto ossidata 10 ore di elettrolisi barra non ossidata 10 ore elettrolisi. Chi svilupperà più idrogeno?