Discussione: La mia cella a pressione

ria è una metodica analitica che si usa molto in campo medico. che tipo di chimica tratti?

io sono di catania.

Ps.

si in effetti l'abbondanza di W in soluzione produrrebbe solo problemi... ma non vedo altre vie per eseguire analisi di tipo quantitativo.
le problematiche che si presentano sono inoltre dovute al fatto che noi cerchiamo delle analisi che il mercato non richiede e quindi i laboratori non sono spesso attrezzati a eseguire... o peggio non ci sono i reagenti specifici per l'identificazione di quel'elemento così raro e insolito... magari perchè nessuno ha mai provato a cercarlo.

si tratta di inventarsi qualcosa quasi da zero.

ma le grandi scoperte sono iniziate sempre così

buongiorno...
data tutta sta penuria (...non l'avrei detto) sappiate che anch'io tengo la Laura in chimica per cui se posso mettere a disposizione le mie umili conoscenze lo farò molto volentieramente.
Ho avuto a che fare col W quando lavoravo con gli utensili diamantati che hanno una base di metalli sinterizzati fra cui il W...ebbene fare l'analisi sciogliendo l'utensile non era un'operazioncina semplice, anzi... gli attacchi acidi erano molto spinti ed il W rimaneva più volentieri solido. Come ho già scritto tende a passivare ma mi sembr adi ricordare di aver ottenuto dei buoni risultati di solubilità con l'acido fluoborico (anche se non vorrei confondermi).
Ma vorrei dire un'eresia:
Mi sembra di aver capito che interessa sapere quali e quanti (se si può) atomini trasmutati possiamo trovare sull'elettrodo di W dopo una di quelle reazioncine elettrolitiche generatrici di FF (forse)... ebbene se sciogliamo tutto (che ribadisco è difficile e si rischiano errori di non completa solubilità) come avete gia detto ci sarà un grosso eccesso di W che è possibile crei un fondo talmente alto da compromettermi la sensiblità della determinazione di altri elementi.
Ok, l'eresia è la seguente: perche non fare un'analisi EDAX (determina che elementi ci sono nella zona puntata dal cannone del SEM dando una quantitativa di massima). Certo occorre un buon microscopista perche bisogna fare analisi puntuali e sapersi muovere fra le varie opzioni, ma peggio dei peggio... occorre un SEM e tempo (quindi SOLDI), però dal punto di vista analitico credo (tranne serene smentite) che sia una soluzione che in prima approssimazione potrebbe rivelare in modo univoco, la presenza di trasmutazioni qualora ce ne fossero...

Saluti
L.

CITAZIONE (sawar @ 20/11/2006, 17:04)

Ok, l'eresia è la seguente: perche non fare un'analisi EDAX (determina che elementi ci sono nella zona puntata dal cannone del SEM dando una quantitativa di massima). Certo occorre un buon microscopista perche bisogna fare analisi puntuali e sapersi muovere fra le varie opzioni, ma peggio dei peggio... occorre un SEM e tempo (quindi SOLDI), però dal punto di vista analitico credo (tranne serene smentite) che sia una soluzione che in prima approssimazione potrebbe rivelare in modo univoco, la presenza di trasmutazioni qualora ce ne fossero...

Ciao Sawar, quella che tu credi un'eresia è null'altro che ciò che abbiamo fatto fino ad ora.
Quelli delle analisi al SEM sono gli unici risultati che abbiamo (oltre alle analisi di Remond). Cerca indietro tra i post dei Quantum e troverai tutto.

Il problema è che abbiamo il sospetto che le trasmutazioni possano essere in realtà solo delle 'trasudazioni' di impurezza che affiorano sul catodo per l'alta temperatura, ma sia materiale già presente nel W stesso.
Ecco perchè 'sciogliere' tutto il pezzetto.

az... in effetti avevo letto...ed avevo anche letto che si erano trovati degli elementi per tipo e quantità che ben difficilmente potevano esserci nell'elettrodo di tungsteno prima dell'esperimento...
Credevo che non aveste dato credito a queste versioni e che volevate altri metodi di verifica... ma la dissoluzione...mah, sono scettico.
Posso essere clamorosamente smentito (non mi spaventa) ma credo che l'analisi via umida degli elementi trasmutati (se c'è nè) o trasudati è oggettivamente molto più complessa che mettere a punto che un'analisi edax (ammesso di averlo) con degli standard o altri modi per scagionare la possibilità che gli elementi ci fossero prima dell'elettrolisi...

In pratica, ma mi informo meglio... credo che per det elementi non comunissimi l'analisi via umida è troppo a rischio di errori ovvero, già il W è un pò fetente da sciogliere... ma se ci fosse il Torio, per esempio esso passerà in soluzione con acqua regia o NaOH? boh ma sono scettico. Con edax penso si possano mettere a punto tecniche per eliminare il problema della preesistenza (per es "guadando" l'elettrodo prima e dopo la "FF" o usando 2 elettrodi con origini medesime, uno edaxarlo cosi com'è e l'altro edaxarlo dopo la "FF"). Tutto ciò che ho scrtto non è documentato per cui è passibile di errori... leggo qualcosina e poi confermo o smentisco... Intanto magari septik, il collega chimico, ha una sua opinione al riguardo.

Saluti
L.

Benvenuto anche a te!!!!

L'EDAX va benissimo secondo me se se il catodo da analizzare è di spessore molto sottile. Essendo sottile la quantità di tungsteno è in rapporto piu' bassa rispetto l'area che ha il catodo, se paragonato allo stesso rapporto di un tondino. Vuol dire che a parità di superficie io conteggio su un grammo di tungsteno ad esempio invece di 10. Ora se la purezza è al 99% io so che nel primo caso mi devo aspettare 0,01 g di impurezza, nel secondo 0,1 g. Complessivamente cambia la mia capacità di discriminare la possibilità appunto che siano impurezze trasudate.
Il problema qui però è quello di non far fondere subito il catodo. Forse lo si può raffreddare in una faccia ed esporre l'altra faccia.
Facendo cosi' si dovrebbe:

1) Usare un catodo di purezza certa e poi verificare a priori con EDAX la situazione superficiale.
2) Sottoporre il catodo al plasma
3) Esaminare con un secondo esame EDAX per verificare la presenza di elementi nuovi, conteggiarli, e assicurarsi se questi elementi in % risultino complessivamente troppo alti rispetto quelli che normalmente avrebbe avuto il tungsteno a causa delle impurezze.

Per fare questo serve in parallelo un analisi dell'elettrolita, meglio se prelevato sia prima che dopo l'esperimento e direttamente dal becker in cui si effettua la GDPE. Facendo cosi' si considerano anche eventuali inquinanti presenti nel becker stesso, che altrimenti sarebbero non conteggiati nelle prove post plasma.

si potrebbe (in teoria almeno credo) sciogliere tutto l'elettrodo e in seguito calcinare la soluzione e analizzare con edax la polvere risultante. se ben distribuita su una superfice si potrebbe avere una volutazione più globale e meno suscettibile di perplessita relative a presunte trasudazioni di impurezze dal centro del catodo.

cmq bisogna anche sottolineare che le impurezze giusto giusto si trovano nell'intorno chimico del W sulla tavola periodica... questo è anomalo. le impurezze dovrebbero essere composte da elementi più comuni e distribuiti in modo casuale sulla tavola periodica.

salve..
ottimo..

sto cercando di capire bene i problemi posti...

beh, per le analisi via umida, infatti,
abbiamo fatto ricercare elementi "facili" da trovare, tipo piombo, mercurio, oro, ma anche renio,tantalio..
e devo dire che il fatto che siano raggruppati attorno al W è anche una casualità...
abbiamo scelto di fare le analisi solo per quegli elementi per problemi economici...
quindi non sappiamo in realtà se si trovano anche altri elementi tipo ferro,ecc...
trovare poi elementi come piombo o mercurio è molto più facile per il laboratorio dove remond ha portato le soluzioni...
poi devo dire che il W si è sciolto completamente, e bene, con le elettrolisi...
parliamo di interi elettrodi da 11 g...
non sappiamo affatto come reagisce con una "normale " dissoluzione chimica...
ma dobbiamo fare la comparazione, certo tre analisi sono meglio di una.. ma dobbiamo fare i conti che ogni analisi di ricerca di un singolo elemento costa,compresa di sconto 60 euri...
e poi dobbiamo assolutamente capire che diavolo succede al renio...
e se ci sono trasmutazioni anche con semplice elettrolisi...

ribadisco comunque che è molto più facile comparare tra loro soluzioni "impure",
che trovare elementi molto puri in sè...
è sufficiente che le condizioni dei tre esperimenti siano molto simili...
e che le differenze da casualità non incida al di sopra del microgrammo/litro
(facile o difficile?domanda per i chimici)

bene

EDAX prima e dopo sul catodo di W

per l'elettrolita ci vorrebbe (ma hainoi anche questa misura costa anche se molto precisa) un ICP-MS che è uno spettrometro di massa con un rivelatore in grado di discriminare piccole frazioni masse atomiche e quindi distinguere anche gli isotopi ed un ionizzatore al plasma (che usa Argon come gas ionizzante).

Credo che facendo queste 4 analisi (edax su W prima e dopo + ICP-MS su elettrolita prima e dopo) si possa essere analiticamente convinti se sono o no comparsi elementi di trasmutazione...

però...

non è già stato fatto ciò?

mi sembrava di aver capito che gli elementi di trasmutazione fossero già fra le varie conseguenze acclamate della ancora inspiegata ma riprodotta presunta FF.

Ok, meglio ricontrollare ed esserne certi.

p.s. solo una piccola cosa che mi sfugge... non riesco a focalizzare perchè se l'elettrodo è sottile la sensibilità del edax aumenta...se l'analizzatore inquadra una porzione di elettrodo e va a verificarne la composizione puntuale nell'area, che la superficie sia di 1 o 10 o mm di spessore, non dovrebbe modificare il risultato (anche perche la capacità penetrante del raggio è regolabile e cmq non elevata...).

ma se si trovano i "trasmutati"... essi da dove arrivano e soprattutto perchè?????? (ok, prima li troviamo, poi ci pensiamo...)

Non capisco bene cosa significhi comparare soluzioni "impure", ad ogni modo la dissoluzione elettrolitica è valida come quella chimica, purchè eseguita con attenzione alle contaminazioni.
La presenza di alcuni elementi e non di altri non è una casualità ma è legata all'affinità di essi per il tungsteno o dei loro composti, per cui è più difficile liberarsene nella purificazione. Infine, per un'esame panoramico delle impurezze o dei nuovi elementi potrebbero essere usati due metodi "globali" da utilizzare sulla soluzione essiccata. Il primo consiste nell'effettuate un'esame spettrografico con uno strumento di buona risoluzione e valutare la relativa intensità delle righe emesse dai vari elementi nel campione originale e in quello sospetto di trasmutazione.
Il secondo consiste nell'irradiazione con neutroni (attivazione neutronica) e successivo esame dello spettro delle energie dei fotoni emessi negli elementi divenuti così artificialmente radioattivi.
Non avendo esperienza diretta dei due metodi (ho solo visto eseguire il primo), non ne conosco limiti e costi.
Comunque l'esame del campione dopo dissoluzione integrale rimane a mio avviso l'unica possibilità per dirimere la questione.
A proposito, come posso fare per vedere le analisi di Remond?
Salvatore

CITAZIONE

nell'intorno chimico del W sulla tavola periodica... questo è anomalo

Verissimo.
C'e' un'altra questione, di cui discutevo con Elettrorik.
Il tungsteno è si presenta in natura principalmente in circa 3 - 4 isotopi, dal 182 fino al 184 mi par di ricordare. Ora quando questo trasmuta passando agli elementi successivi, secondo la tabella degli isotopi forma atomi instabili con decadimento che va da 10 a 100 giorni.
Riflettendoci ed avendo le quantità giuste di trasmutati (se ci sono) e la giusta strumentazione, si potrebbe tentare di rilevare se esiste una emissione da decadimento.
Se la si trova allora sarebbe sostenuta l'ipotesi che è proprio il W che trasmuta.
Però si deve vedere realmente quanto sia fattibile una misurazione di questo tipo, però potrebbe essere una via.

beh,
per impurezze,
intendevo che potrebbe essere difficile avere una vera certezza sulla quantità di elementi presenti comunque, per es nell'acqua anche bidistillata,

o ancora più difficile valutare il contenuto di un elettrodo di W,
o sapere che altro c'è nei sali...o basi...

quindi baypassiamo questi problemi , comparando diverse misure...
se nell'acqua fosse presente ,che ne so, mercurio disciolto non certificato, per tanti motivi i più casuali,
lo dovremmo trovare comunque uguale in quantità percentuale
nelle tre prove... se in una cambia ,qualcosa di strano è successo...

CITAZIONE (skeptic @ 21/11/2006, 09:58)

Non capisco bene cosa significhi comparare soluzioni "impure", ad ogni modo la dissoluzione elettrolitica è valida come quella chimica, purchè eseguita con attenzione alle contaminazioni.
La presenza di alcuni elementi e non di altri non è una casualità ma è legata all'affinità di essi per il tungsteno o dei loro composti, per cui è più difficile liberarsene nella purificazione. Infine, per un'esame panoramico delle impurezze o dei nuovi elementi potrebbero essere usati due metodi "globali" da utilizzare sulla soluzione essiccata. Il primo consiste nell'effettuate un'esame spettrografico con uno strumento di buona risoluzione e valutare la relativa intensità delle righe emesse dai vari elementi nel campione originale e in quello sospetto di trasmutazione.
Il secondo consiste nell'irradiazione con neutroni (attivazione neutronica) e successivo esame dello spettro delle energie dei fotoni emessi negli elementi divenuti così artificialmente radioattivi.
Non avendo esperienza diretta dei due metodi (ho solo visto eseguire il primo), non ne conosco limiti e costi.
Comunque l'esame del campione dopo dissoluzione integrale rimane a mio avviso l'unica possibilità per dirimere la questione.
A proposito, come posso fare per vedere le analisi di Remond?
Salvatore

il dilemma è legato al fatto che secondo alcuni le trasmutazioni avverrebbero anche con elettrolisi semplice. quindi bisogna prevedere un processo di dissoluzione puramente chimico.
sono anch'io molto scettico sulla possibilità di analizzare una soluzione così anomala. troppo W e pochissimi altri elementi. rimango dell'opinione che bisognerebbe riessiccare la soluzione e stendere la polvere in uno strato sottile da analizzare in SEM o EDAX.

un altra idea ma non so quanto sia perseguibile(è solo un ragionamento magari è una str...ata):

per ottenere il rame purissimo si utilizza un processo elettrolitico con elettrodo sporco, elettrodo pulito, e soluzione di ioni Cu++. analizzando pio la soluzione si troverebbero proprio li tutti i contaminanti che erano presenti nell'ettrodo. credo si avrebbe un effetto sottrattivo. ma ribadisco è solo una elucubrazione a voce alta.

beh, se si ha la fortuna di avere a disposizione un SEM o EDAX,
l'essiccazione va benissimo...
se no, occorre farla con reagenti chimici...

la richiesta di un esame anche di una dissoluzione solo chimica,
viene sopratutto dal comportamento anomalo del renio...
che rimane molto strano...
una possibile spiegazione è che anche semplice elettrolisi porti a trasmutazioni nel renio...
ma dobbiamo verificare stà cosa...

Certo l'analisi sistematica chimica, come la facevo ai miei tempi, è la strada più lunga e più difficile, e forse non è la più sensibile, ma resta la più disponibile a sperimentatori indipendenti, e infine la più probante.
Per quanto riguarda la praticità delle analisi, e il costo, penso che un'analisi spettrografica di emissione (a scintilla o ad arco) non debba costare una follia, e certamente meno che la determinazione dei singoli elementi di impurezza.
Tra l'altro, non si potrebbe anche fare una "foto" dello spettro di emissione del plasma durante l'elettrolisi "trasmutante"?
Con esposizioni successsive si vedrebbe l'arricchimento in elementi insoliti.
Sul fatto poi che la semplice elettrolisi possa indurre trasmutazioni è una fantasia affascinante, che potremmo anche includere nella sperimentazione, ma non mi sento al momento di dargli molto credito.
Salvatore

beh,salvatore..
si fanno ipotesi..
poi si verificano..
se i fatti falsificano l'ipotesi... si cambia...
ma finchè non abbiam,o la falsificazione, i dubbi possono rimanere..

scusate, magari è una ovvietà ma mi pare di capire che la tipoligia di indagini analitiche che stanno usando i quantum, sia proprio il SEM. quindi si tratterebbe di introdurre una nuova procedura. cioè analizzare il residuo secco della soluzione dopo avervi disciolto gli elettrodi. inolte il procedimento di disidratazione potrebbe favorire la cristallizazione di alcuni composti che sarebbe più facili da riconoscere dalla loro struttura cristallina(penso io magari è una ca..ata)
un ultima cosa.
è vero che il renio è un materiale che si forma in abbondanza, ma è anche vero che in piccolissime parti si forma anche oro. io pensavo di sfruttare le peculiari proprietà di questo metallo per identificarlo. infatti sciogliendo l'elettrodo in ambiente alcalino l'oro non dovrebbe sciogliersi ma dovrebbe restare metallico sotto forma di piccolissimi aglomerati (io spero) che magari potremo filtrare. poi ri cerca l'oro nel filtro.

se sono str...pidagini portate pazienza.

beh topino,
potrebbe essere..
ma abbiamo trovato tre microgrammi/litro ,
4 in quello al plasma...
non so bene come sia possibile trovare dei granuli in queste quantità...
zero esperienza in chimica...

Caro Rabazon,
Chiedo ancora di poter vedere i risultati delle analisi fatte. MI puoi aiutare?
Grazie!
Salvatore

CITAZIONE (skeptic @ 22/11/2006, 14:42)

Caro Rabazon,
Chiedo ancora di poter vedere i risultati delle analisi fatte. MI puoi aiutare?

Ciao Salvatore, forse posso farlo io.

Quelle fatte fare da Remond analizzando il precipitato le trovi qui:
http://energierinnovabili.forumcommunity.n...5#entry49566 773

Mi piacerebbe invece sapere cosa pensi di questo: http://energierinnovabili.forumcommunity.net/?t=4607758

Caro Eletrtrorik,
pensavo che fosse disponibile una tabella con i risultati, e possibilmente un'idea del metodo usato.
Esaminerò appena possibile il secondo link che mi hai indicato.
Salvatore

Caro Elettrorik,
finalmente sono riuscito a leggere il file di Remond relativo all'analisi effettuata.
Non mi sembra ci sia scritto in quanta soluzione siano stati disciolti i campioni forniti, anche se la concentrazione relativa la si può dedurre riferendo i valori trovati a quelli relativi al tungsteno. Ma non capisco bene se l'analisi si riferisce a due campioni elettrolizzati e "trasmutati". In tal caso sarebbe stato necessario fare anche un analisi del tungsteno non trattato, per un confronto.
Salvatore

salve salvatore...
allora le analisi si riferiscono ad un campione prodotto a meno di 50 V e con semplice elettrolisi...
in questo caso si è sciolto l'anodo di W (elettrocorrosione),senza nessun tipo di plasma

nell'altro campione si è sciolto il catodo di W con plasma.. a 300V...

purtroppo remond non ha dato indicazione di quanta soluzione ha adoperato nei due casi,
inoltre la concentrazione diversa del W è data propio da questa differenza che non riusciamo a quantificare,...ora...

per questo occorre riprovare...
e per meglio identificare i fenomeni ..oltre a avere le stesse quantità di soluzione all'inizio...e alla fine...
occorre comparare anche con una semplice dissoluzione senza elettrolisi...

nella prova abbiamo usato acqua bidistillata..con pochissimi microgrammi di impurità,
magari si possono spiegare differenze con maggiori sedimentazioni adoperando maggiori quantità di acqua,
e il caso di platino ed oro potrebbe anche rientrare in questa casualità...
ma il piombo ,sopratutto il mercurio, il renio.. esulano troppo...sono troppo differenti ...i microgrammi....
inoltre vatti a fidare dei certificati...
poi per il renio abbiamo il sospetto(ripeto sospetto) che possano esserci trasmutazioni anche con semplice elettrolisi...

Dal documento non si capisce come sia stata fatta esattamente la dissoluzione nei due casi.
Se dopo la dissoluzione il liquido è stato esaminato con uno strumento (quale?) senza ulteriori manipolazioni, perchè usare una quantità così grande di materiale?
E perchè una tensione così alta (50 Volt) quando bastano pochi volt per far procedere l'elettrolisi, naturalmente in tempi più lunghi, accettabili se si usa una quantità minore di metallo, e operare potenzialmente meno soggetti a "trasmutazioni".
Sono anche sorpreso che il bicarbonato di sodio attacchi il tungsteno, sia pur con l'ausilio della corrente, ma dal momento che non ho esperienza diretta con il tungsteno, grazie per aver imparato qualcosa!
Tuttavia, se la "trasmutazione" avviene prevalentemente nella parte a contatto con il liquido, converrebbe operare con una foglia sottile quanto basta a sostenere la scarica, per aumentare il rapporto superficie/volume.
Infine, se il confronto normalizzato delle due analisi sembra effettivamente dimostrare qualche effetto, specialmente nel mercurio, non avendo alcuna idea della riproducibilità dell'intera operazione, che andrebbe al limite ripetuta almeno sul solo campione non trasmutato, non è però facile capire se la differenza trovata nella concentrazione sia da attribuire ad una "trasmutazione", o ad un errore sperimentale. Per quello suggerivo tre campioni per tipo, e tra l'altro, bisognerà adottare la pratica del "doppio cieco", per evitare involontari influenzamenti sui risultati.
Salvatore

in merito alle quantità di mercurio riscontrate temo che siano dovute alla contaminazione ambientale di un precedente esperimento. ci sono molte discussioni in merito alla necissità di operare in modo standard e con chimici puri per analisi e acqua bidistillata. questo per poter analizzare delle anomalie in modo più semplice.
Remond ha un approccio diverso che non necessariamente è sbagliato, infatti lui sostiene che se analizzi prima e dopo puoi usare pure l'acqua di fogna il che in effetti può pure essere. io personalmente credo che meno variabili ci sono in gioco e meglio è, ma il mio parere vale come il due di coppe con la briscola a spade. (remond non ti incazzare non è una critica )

il W reagisce molto bene con l'ossigeno e sopra certe temperature vaporizza in ossido di tungsteno in un attimo. l'ossido in acqua tende a formare acidi e questo spiegherebbe perchè il W reaggisce meglio in ambiente alcalino.

certo la corrente da una grossa mano.

Hei ma... nessuno si sbilancia su Sclafani?

Se per caso vi venisse in mente di farlo, fatelo qui:
http://energierinnovabili.forumcommunity.n...stpost#lastp ost