Guida Titolazione (Controllo PH Olio esausto X Soda Caustica) - EnergeticAmbiente.it

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Guida Titolazione (Controllo PH Olio esausto X Soda Caustica)

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  • io faccio in questo modo:
    accumulo prima un certo quantitativo di olio ,lo prendo da amici,parenti, friggitorie, paninoteche ambulanti, ecc....

    in un serbatoio da 200 L semitrasparente mischio tutto l'olio prefiltrandolo,lascio decantare per 2-3 giorni, con una pompa prelevo l'olio in superficie senza risucchiare la parte decantata.

    poi passo l'olio in un altro serbatoio sempre prefiltrandolo e faccio decantare l'olio per altri 2-3 giorni, nel frattempo pulisco il serbatoio precendente.

    quando vedo che non ci sono piu residui nella decantazione passo alla titolazione e poi alla trasformazione del biodiesel.

    con questo metodo perdo qualche litro per strada sicuramente, tra filtraggio e decantazione, ma ho un olio limpido e senza residui.

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    • Complimenti a Mad per aver risolto il problema della gelatina non pensavo che il sapone disciolto potesse trasformare tanto la consistenza del biodiesel.

      Per quanto mi riguarda sono ancora in cerca di un modo pratico per ridurre drasticamente la presenza di acqua nell'olio. L'uso di silica gel per ora è materialmente inaffrontabile e scaldare l'olio a temperature oltre i 100 °C mi sembra un grosso spreco di energia.

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      • anche se non sono completamente d'accordo con la tabella ,direi che anche Jiro aveva intercettato il problema .

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        • Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
          anche se non sono completamente d'accordo con la tabella ... .
          Ciao Mr hyde, questa partita si e' convertita bene e non ha fatto gelatina, pero' il discorso della tabella e' una cosa un po' strana e ti spiego il perche' (anzi, a te non devo spiegartelo perche' sicuramente lo sai):

          19 goccie di soluzione titolante, seguendo la tabella, corrispondono a 0,65 grammi di soda piu' il valore base di 5 g/litro, pero' se vado a leggere sulla siringa, ho immesso 0,86 millilitri di soluzione titolante.

          Mentre di solito so che bisognerebbe appunto considerare i 0,86 ml immessi. Questo per dire che la prossima volta provero' proprio a fare come hai detto tu, 4 grammi piu' titolazione perche' anche secondo me la conversione sarebbe avvenuta anche con un po' meno soda.
          tutto

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          • ciao M-ad ,il problema è che il volume delle gocce dipende da molti fattori, molto dipende dal diametro del tubetto da cui escono, possono essere anche 20 volte piu' piccole o piu' grandi . Non è una misura da adottare. l'unita' di misura del volume da utilizzare in una titolazione è il millilitro e suoi multipli o sottomultipli


            TEST SU VOLUME GOCCE :

            Liquido utilizzato = H2O DIST
            Strumento di misura utilizzato = pesa da laboratorio (precisione 0,0001 g)

            Origine delle gocce
            A normale siringa da 1 ml senza ago
            B normale siringa da 1 ml con ago
            C normale contagocce da laboratorio
            Clicca sull'immagine per ingrandirla. 

Nome:   DSCN0365.JPG 
Visite: 1 
Dimensione: 1.05 MB 
ID: 1938244

            Si pesano 19 gocce originate con A, dopo con B e poi con C
            Risultati

            il peso di 19 gocce risulta essere (arrotondiamo i pesi alla seconda cifra decimale)
            A .....0,76 g
            B .....0,11 g
            C .....0,43 g
            nel caso dell'acqua (d= 1 g/ml) i pesi corrispondono ai ml
            Ultima modifica di Mr.Hyde; 28-08-2013, 09:28.

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            • Buona sera,

              TRANSESTERIFICAZIONE non completa!!!

              Ancora una volta, appena risolto un problema ne appare subito un altro e sopravviene lo sconforto.

              ho fatto in queste due sere due lotti, ma alla fine delle reazioni, con il test 27/3 appariva sul fondo del mio provettone un ml di olio non trasformato. vale a dire che solo il 66% dell'olio si e' trasformato in estere di metile.

              Se qualcuno ha dei suggerimenti , sarebbero di grande aiuto . non ne vengo fuori, provo ad elencare le condizioni.

              -temperatura stanza circa 20°C
              -olio usato di semi, e piccola porzione di palma (10%) tutto decantato da almeno un mese,
              -titolazione con K-OH , risultato (per raggiungere il color magenta) 5ml di soluz 1% K-OH, valore di partenza 4,9g/l+5g/lFFA= ho usato 10g/l nel primo lotto e 11g/l nel secondo.
              -metanolo testato-ok 100%
              -temperatura olio 40/45°C
              -no acqua, scarico sempre dal fondo del reattore
              -metossido 20% aggiunto in due fasi
              -mescolamento con pompa di circolazione aggiungendo il metox lentamente (75% prima fase) circa un ora.
              -estrazione di metà glicerolo circa, aggiunta altro 25%metox, ricircolo per altra mezzora,
              -tutto con serbatoio praticamente chiuso (un rubinetto aperto sopra il reattore)
              -attesa 6-7 ore

              TEST 27/3.... dei tre ml di bioD aggiunto uno non e' solubile nel metanolo...

              dove ho sbagliato??????

              Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
              ok , comunque per il futuro ti consiglio di fare un piccolo reattore(2 o 4 litri) per fare dei test ad ogni cambio di olio , in modo che le sorprese non ci siano . di sicuro è meglio spendere 2 ore in piu' per il test che buttare via tutto il lavoro
              questa era la strada usata all'inizio anche da me...mini lotti da un litro (caraffe graduate) a diverse condizioni (concentrazione del catalizzatore variabile) e la resa si vede subito...

              ??? è vero che se metto 20ml di metox/litro, ottengo al massimo 20ml/litro di glicerolo???

              ciao g.
              Ultima modifica di nll; 06-10-2013, 18:18. Motivo: Unione messaggi consecutivi dello stesso utente

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              • Ciao Bob, quanti litri ne fai alla volta?
                E la pompa quanto e' potente?

                Io con la potassa ho avuto dei problemi, forse non era piu' buona ma sono arrivato a 13g/l e l' olio non si convertiva tutto.
                Invece con la soda tutto ok, finitala reazione scarico tutto in un altro bidone e faccio decantare li.
                dopo 48 ore aspiro il bio dall' alto.

                Forse dovresti rivedere la temperatura e il tempo di rimescolamento.
                tutto

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                • ciao bob , no purtroppo non è cosi' ... tutto in chimica procede per reazioni a livello molecolare , e quindi prosegue secondo le leggi chimiche di Lavoisier, Proust e Dalton ... cioe' a peso(si intende peso molecolare) . detto questo la densita' della glicerina è 1,26 g/cm3(ossia un litro di glicerina pesa 1,26 kg) mentre quella del metanolo è 0,792 g/cm3(cioè 1 litro pesa 0,792 kg) ... quindi è vero che da 200 gr di metanolo ottengo 200 gr di glicerina ... ma attenzione che il metanolo che metti è maggiore dello stechiometrico , quindi ottieni meno glicerina( e soprattutto non devi guardare i volumi ma il peso della glicerina pura!!) .Il resto del metanolo non reagito (200 ml(iniziali) - 126,3 ml(reagiti effettivamente) = 73,73 ml (non reagiti) ) si ripartisce in parte nella fase glicerica ed in parte nella fase biodiesel(secondo i coefficienti di ripartizione medesimi).. se non hai capito bene il discorso , chiedi pure ,che io sono qui appositamente per spiegare queste cose
                  anzi domani mi spiego meglio ...ora sto' andando a nanna ...sveglia alle 4,30

                  Commenta


                  • *** Citazione rimossa. Leggiti il messaggio che ti ho lasciato più sotto. nll ***

                    La pompa è potente secondo me, forse troppo, mi rende addirittura l'olio lattiginoso quando travaso, (emulsione forse?) E mi viene il sospetto che questo influisca negativamente... Mah? L'unica reazione completa che mi è venuta effettivamente, avevevo usato un metox fatto sia con soda che con potassa...... Forse su qui il problema?Grazie m-ad e grazie hide

                    Ho scritto la risposta nello spazio "quote" di m-ad... Dalla mini tastiera del cell...Quindi: vedi sopra... Grazie ancora

                    Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                    ciao bob , no purtroppo non è cosi' ... tutto in chimica procede per reazioni a livello molecolare , e quindi prosegue secondo le leggi chimiche di Lavoisier, Proust e Dalton ...
                    Molto bene,

                    di fatto ho solo una infarinatura di chimica e cerco di fare pratica , magari sbagliando. porto pero' la mia esperienza.

                    usando olio di semi misto, usato, caldo a 40/50°C, privo di acqua e ben filtrato la mia titolazione con K OH, suggeriva di aggiungere 5g di potassa/litro . totale grossolano 5g di base +5g per FFA. tot.10g/l e metanolo 20%. pompa di ricircolo per un'oretta.
                    RISULTATO: reazione non completa e al test 27/3 rimaneva circa un 0.9ml di olio insoluto sui 3ml inseriti.

                    stessa cosa con 11g/l !!!

                    Ho fatto tre test con un litro di olio inserendo sempre in 20%di metox con catalizzatore variabile: +10g/l ; +14g/l ;+18g/l ; +20g/l.

                    RISULTATO: LA crescita lineare della produzione di glicerolo aumentava proporzionalmente con la quantità di potassa inserita.

                    test 27/3: contro ogni aspettativa: perfetto con i 14 e 18 g/l a concentrazioni superiori (20g/l) tornava a depositare una piccolissima quantità di olio non reagito....??? perchè?

                    a presto g.

                    *** Auto-Citazione rimossa. Leggiti il messaggio che ti ho lasciato più sotto. nll ***

                    questo nel test con un litro: Invece nel lotto grosso, utilizzando 20g/l di potassa, con reazione in due tempi e rimozione di glicerolo dopo la prima fase:.........

                    TEST 27/3 PERFETTO!!!!!TRASPARENTE DA SUBITO , NESSUNA OPACITA' E DEPOSITO DI OLIO.

                    ora, mi chiedo , perchè se la titolazione fatta piu volte , mi "suggerisce" di usare 10g/l ma funziona da 14g/l in su?
                    IPOTESI:- LA POTASSA NON E' PURA???? IL METANOLO E' A POSTO HO VERIFICATO...
                    ANCHE L'AGItazione è importante...

                    bene cosi. funziona tutto..!!!!!
                    Ultima modifica di nll; 06-10-2013, 18:17. Motivo: Unione messaggi consecutivi dello stesso utente

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                    • Gli americani partono da una base di 7 grammi e la dividono per la purezza esempio: purezza del 90% 7/0,9 = 7,78 grammi piu' il valore della titolazione.
                      tutto

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                      • ALT!

                        MA COME ! 27/3 perfetto e:
                        estraggo una quantità enorme di glicerolo (mi resta il 75% di bioD) ,
                        faccio un lavaggio con acqua calda e nebulizzatore.... e pappone giallo tipo VOV e panna in montagna!!!!!

                        ma perchè!!!????????!!!!!!!!!

                        troppa k- in circolazione?

                        non trovo ragione.






                        e adesso ?

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                        • hahaha .... ciao Bob ... il test 3/27 ti dice solo se l'olio si è trasformato , ma non ti dice in cosa si è trasformato

                          in questo caso risulta abbastanza evidente , l'eccesso di base l'ha trasformato in sapone .
                          La base è solo un catalizzatore di reazione(non partecipa alla reazione stessa) , mettendone troppo mandi in competizione la reazione di saponificazione con quella di transesterificazione (avevo fatto lunghi post molto approfonditi con queste spiegazioni)
                          Ti conviene usare la base come viene indicato qui nel forum , e se il test 3/27 viene negativo , basta allungare i tempi di trans.(ho dato spiegazioni molto approfondite anche su questa specificazione)

                          E adesso cerca di riprendere le redini usando il metodo di separazione emulsioni saponose come indicato da Andrea

                          ed un consiglio che non finiro' mai di dare .... costruite un piccolo reattore (da 2 litri ad esempio) , e fate la reazione di trans prima di transesterificare intere partite di olio ...perderete un po' di tempo in piu' , ma per lo meno non avrete questi problemi

                          cordialita'

                          Francy

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                          • Note di Moderazione: nll
                            E' inutile fare una citazione così estesa: il messaggio di Mr.Hyde è appena qui sopra, chiunque lo vede e dalle tue parole può capire a quale parte del suo messaggio ti stai riferendo. Ricorda che sono vietate le citazioni superflue, violano l'art.3 del regolamento del forum e comportano sanzioni.



                            Grazie del consiglio Francy,

                            in effetti di mini reazioni ne avevo fatte 4 da un litro, e vedendo che la quantità di glicerolo estratto aumentava proporzionalmente, mi son detto "PIU GLICEROLO OTTENGO E MENO OLIO RESTA IN SOLUZIONE CON IL BIO."
                            Non so perché, ero convinto che l'unico responsabile della formazione di sapone del lavaggio con acqua fosse la presenza di olio nel bio.

                            ora la questione e' questa:
                            lotto 1, test 27/3 con presenza di olio dopo il "mist wash" ha fatto appunto una emulsione.
                            lotto 2, test 27/3 perfetto ma eccesso di K-, perso un casino di bioD e super saponata.

                            Vado subito a vedere i posto di andrea...

                            ma dimmi se sbaglio : centrare sempre la titolazione giusta! ma con la titolazione giusta non transesterifica tutto!!
                            ma cosa intendi per ".... allungare i tempi di trans..." aumento il tempo di agitazione? quello di riposo ?

                            ciao g.

                            Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio
                            *** Citazione integrale rimossa. Violazione art.3 del regolamento del forum. nll ***
                            provato.... credo sia una tecnica per verificare l'acidità dell'alcol isopropilico.

                            il video che ho visto suggeriva di aggiungere qualche goccia di soluzione basica 1% all'acol ed effettivamente non trovando acidi (FFA dell'olio) diventa subito magenta.
                            il video , riteneva quindi di procedere con la titolazione in quanto l'alcool era stato adeguatamente corretto e verificata la sua neutralità.... quindi pH 8.35..

                            Mr Hyde dimmi se e' vero: se l'alcool fosse perfetto , al solo contatto con la fenolftaleina (sana) dovrebbe virare colore a maganta?

                            Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio

                            difatti come ti dicevo sto' studiando un metodo per trattare l'olio prima della trans in modo da ridurre notevolmente la sua acidita' libera e dosare la soda che si dosa negli oli NON fritti per aumentare la resa(trattamento con CaCl2) e successiva anidrificazione con gel di silice . cordialita' Francy

                            sempre in alcuni video, suggeriscono di lavare l'olio con il glicerolo di scarto delle precedenti reazioni. semplicemente introducendolo nel serbatoio di stoccaggio e dando una ri-circolata, tanto dopo il glicerolo sedimenta sul fondo . pare che questo abbassi l'acidita.

                            Saluti g.
                            Ultima modifica di nll; 06-10-2013, 18:21. Motivo: Unione messaggi consecutivi dello stesso utente

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                            • ragà scusate io ho un reattore 100l di olio esausto la soda e il metanolo. A occhio e croce quanta soda devo utilizzare possibile che devo fare tutto questo marchingenio per saperlo? è troppo complicato per me mi è venuto il mal di testa ora vado in campagna è distruggo il reattore sono 2 settimane che c'è l'ho e ancora nn ho capito come devo fare dannazione

                              Commenta


                              • Antoniota, stai calmo! Se non sai quello che stai facendo, stai fermo immobile. Documentati e poi prendi in mano olio ecc. Comincia a far reagire un litro alla volta e vedi cosa succede.

                                Giusto per avere qualche soddisfazione, e penso mr hyde sia d'accordo fai così: 4 litri di olio in 4 contenitori diversi, scaldali, togli l'acqua da sotto, prepara un mix di 20% metanolo cadauno+ soda caustica variabile per ogni uno dei 4 contenitori, 5,5g uno poi 6,5g , 7,5g e uno a 8,5, mescola tutto vigorosamente, aspetta un ora e sappimi dire.
                                Ultima modifica di nll; 03-11-2013, 10:28. Motivo: Unione messaggi consecutivi dello stesso utente

                                Commenta


                                • Bella ideà. E quale devo tenere in considerazione e gli altri poi vanno gettati vero?

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                                  • No, non si buttano. Ti fa capire quale quantità di catalizzatore è più indicato per quella partita di olio usato. Lo potrai capire una volta fatto il test 27/3 e sopratutto se riesci a transesterificare...

                                    Commenta


                                    • Che vuol dire 27/3 e quale campione poi devo tenere presente da cosa me ne accorgo?

                                      Commenta


                                      • 27ml di metanolo+3ml di bioD, ben mescolati, il sedimento che eventualmente si forma è olio non trasformato. Ti consiglio di leggere i precedenti post, e di documentarti sugli argomenti:Biodiesel.Transesterificazione,Sapone.Co me gestire l'olio,Test 27/3Biodiesel e freddo. Ciao g.

                                        Commenta


                                        • 107227 Fenolftaleina soluzione 1% in alcole etilico
                                          indicatore pH 8,2 - 9,8 va bene?è da 1 litro tu quanto la paghi e dove esce scritto in questo modo


                                          Soluzione di fenolftaleina all'1% in etanolo

                                          Commenta


                                          • Da un litro e' troppo, per fare una titolazione bastano 3 goccie, cerca una confezione di qualche millilitro.
                                            tutto

                                            Commenta


                                            • Grazie della risposta caro. Quello puro a 99,5% va bene o deve essere 99,9%

                                              dove hai comprato l'occorrente per la titolazione?

                                              amci scusa se ti rompo ma è da un mese che ci provo, ho comprato questo Phenolphtalein Phenolphtalein Solution biodiesel | eBay ora l'halcol dove lo compro aiutooooo
                                              Ultima modifica di nll; 03-11-2013, 10:29. Motivo: Unione messaggi consecutivi dello stesso utente

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                                              • Isopropanolo puro (C3H8O, alcool isopropilico) - vendita

                                                .
                                                leggiti BENE il forum, c'e' scritto tutto.
                                                tutto

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                                                • Grazie bravo e conviene anche. Nn offenderti ma l altro dove lo trovo invece?

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                                                  • l'altro cosa?
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                                                      • ma non l'avevi presa su ebay?
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                                                        • In Italia nn spediscono maledetti mammut e mi nn so come fare. Dal sito che mi hai dato ho comprato la tanica di 5 litri

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                                                          • ::: Glasschimica - Modena vendita on-line di microscopi phmetri bilance conduttimetri rifrattometri kit analisi acque stereomicroscopi fotometri piscine:::
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                                                            • Visto che mi trovo che altro mi consigli di prendere da questo sito?

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