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BioDiesel fatto in casa - parte terza

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  • ti ringrazio.
    l'ho già scaricata da tempo e ho già tentato ma con scarsi risultati.
    per zella ora ho olio a sfare (ristorante cinese) e zero metanolo.

    ------------------------------------

    Ulteriore messaggio inviato il: 17/8/2007, 21:30

    sempre io.
    sono riuscito a procurarmi 1 litro di metanolo, ma ho avuto un altro inconveniente.
    a circa 1/2 ora dll'inizio della miscelazione olio - metanolo/soda la soluzione èra limpida e color caramello.
    mi si è bruciata la resistenza del riscaldatore, spengendolo, con la conseguenza che la miscela si è raffreddata velocemente mentre veniva centrifugata, agglomerandosi in una gelatina semiliquida.
    sono tornato al termine temporale stabilito e ho trovato questo regalino.
    domanda: è reversibile questa situazione?
    è mai successo a nessuno lo stesso inconveniente?

    sono ancora in fase di sperimentazione, sono un fautore del faidate, pertanto mi costruiscole attrezzature con materiali non specifici, imparando stradafacendo dagli errori e pertanto qualsiasi consiglio è bene accolto.

    Edited by gattmes - 5/9/2007, 10:49

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    • aggiornamento, per chiunque si fosse trovato nella mia situazione.
      stamani tornando in garage ho trovato la soluzione, finalmente raffreddata, scissa in tre parti.
      in basso un liquido apparentemente olio non trattto, per la quantità di circa 1/2 litro.
      al centro una sostanza densa e gelatinosa di colore nocciola, per il volume di circa 3 litri
      in alto circa 1 1/2 litri di biodiesel.
      perso per perso ho fatto una prova.
      ho centrifugato il tutto aggiungendo 1/2 litro di olio nuovo per rendere più liquida la soluzione.
      ho immesso il tutto in un circuito con scambiatore riscaldato a gas.
      ho fatto girare la soluzione fino alla temp di 70°C, a questo punto la soluzione torna liquida color caramello, ho continuato per circa 10 min.
      ho rimesso la soluzione nel contenitore di vetro e subito la paraffina si è depositata sul fondoformando uno strato denso di colore marrone scuro.
      in alto il biodiesel senza emulsioni o impurità, limpido e fluido.
      a completo raffreddamento provvederò al lavaggio.

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      • Ottima soluzione lanternaverde,

        hai fatto la migliore cosa che potevi: aspettare prima di fare altre cose.

        Essendo reazioni chimiche e avendo tolto loro la temperatura che permette reazioni veloci, queste si fermano e le parti in causa si ristratificano in base al loro peso.

        Complimenti.

        Se poi hai la possibilità di postere delle foto sono sempre molto ben accette.
        Roy
        Essere realisti e fare l'impossibile

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        • effettuato il lavaggio, pronto per l'utilizzo.
          per le foto negativo, mi vergogno troppo del porcile in cui lavoro.

          ----------------------------------

          Ulteriore messaggio inviato il: 21/8/2007, 20:02

          ho trovato un negozio dove hanno l'alcool etilico al 99,9%, c'è solo un problema , lo fanno a 2,50€ al litro.
          mi sembra un pò tantino.

          Edited by gattmes - 5/9/2007, 11:15

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          • Circa l'utilizzo del biodiesel, sulla tenuta di guarnizioni e altro nell'auto, segnalo questo link:

            http://www.biodiesel.org/pdf_files/fuelfac...mpatibility.pdf

            mi scuso se già segnalato.

            Eroyca potrà inserirlo nella cartellina giusta - saluti

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            • Per lanternaverde:
              Il metanolo si può comprare da www.jonathan.it, costa 28 euro una tanica da 25 L e il costo di spedizioe ammonta a 23 euro per una sped. fino a 4 taniche, hanno anche tanichette da 5 L a 8,5 euro.
              C'è una sede anche a Viareggio quindi da Fi non molto lontano, si potrebbe risparmiare sulle spese di spedizione
              Nel sito si trova in /miscele e lubrificanti/miscela/base in pratica dovrebbe essere metanolo al 99.5 %, mi sembra che ci sia nel forum chi lo ha usato con risultati positivi.

              ciao

              Commenta


              • grazie Pipco.
                ormai il mio fornitore ha riaperto.
                comunque ne terrò conto, anche perchè il mio lo fà a 1,50€ ed è miscelato allo 0,05 con olio, ma funzionabene lo stesso.
                comunque ho avuto l'info che molte concerie usano il metanolo puro al 100% e se conosci lo puoi avere a prezzi bassissimi.
                vedremo
                Santa Croce sull'Arno è molto vicina.

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                • mi sono messo all'opera.
                  mi stò autocostruendo un reattore per produrre biodiesel.
                  i componenti sono:
                  -contenitore per olio da 20 lt. in acciaio inox con coperchio a vite di 20 cm.
                  -resistenza con termostato regolabile 40-60-80 gradi, da scaldabagno.
                  -motore da ventilatore modificato in modo che raggiunga i 600g/m.
                  -tubo di rame da 3/8 per serpentina recupero vapori metanolo
                  -boccola in teflon con foro 10 per pseudo premistoppa trà albero mescolatore e coperchio.
                  -asta in acciaio inox diam. 12 foro 8 (albero motorino diam.8)
                  -tubo in gomma Q.S.
                  se riesco posto le foto della realizzazione .

                  Edited by lanternaverde - 6/9/2007, 22:43

                  Commenta


                  • Mi insinuo nella discussione...non ho ancora letto tutto il vostro lavoro....comunque vi posso dire che la percentuale di metanolo da usare per ogni litro (anche se si dovrebbe parlare in Kg) di olio oscilla tra il 12-15 % usando olio esausto, per la soda bastano 6-7 grammi per Kg circa e si può stare abbastanza tranquilli nell'utilizzare qualsiasi olio evitando quelli troppo inaciditi, se la reazione vi sembra che abbia successo dovreste trovarvi il glicerolo nelle medesime percentuali del metanolo.
                    Dopo di che vi consiglio di lasciare decantare per almeno 5 giorni il biodiesel, dal 6° giorno in poi nelle taniche non si deve depositare + niente, nè acqua nè glicerolo.
                    Se così è il lavaggio è un optional più che altro per ottenere una colorazione gialla paglierino come nel caso vengano usati olii freschi.

                    Comunque per sapere se il biodiesel è ok penso proprio ci voglia un analisi chimica, l'aspetto o l'odore non sono attendibili...

                    Commenta


                    • per quanto riguarda il metanolo io lo uso in percentuale del 20% con 6.5 gXkg di soda in perle.
                      nel giro di 4h si deposita il glicerolo, separo le due parti ed effettuo il lavaggio con acquanella quantità di 1/3, movimentando con una serpentina microforata per l'aria, dopo 1h lascio depositare il tutto per 1 giorno , controllo acidità con cartina tornasole.
                      se non mi soddisfa, ripeto il lavaggio.
                      comunque provo anche con il tuo metodo, più economico per quanto riguarda l'uso di metanolo.
                      comunque con la nuova attrezzatura dovrei anche recuperare parte del metanolo.

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                      • Vista la difficoltà di reperire il metanolo,l'etanolo si riesce ad avere più facilmente?
                        Sono stato in un'azienda che tratta prodotti chimici,e nel chiedere il metanolo,il tipo ha sparato gli occhi fuori dalle orbite,dicendomi che serve la dichiarazione utif,poichè il metanolo è soggetto all'intendenza di finanza,e quindi difficilmente ai privati lo vendono.

                        Ho a disposizione una discreta quantità di olio vegetale usato,e mi interessava prendere la macchina della geenfuel quella da mille sterline,ma la difficoltà di reperire il metanolo mi stà frenando un pochino.

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                        • francamente a parte il periodo estivo,il metanolo lo compro senza problemi in un negozio che vende prodotti per aeromodellismo,in quanto viene usato come carburante, miscelato ad olio.
                          l'etanolo l'ho trovato a 2,50 al litro e il metanolo a1.50 al litro, ma se ne prendo 25 il prezzo cala.

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                          • CITAZIONE (lanternaverde @ 10/9/2007, 23:41)
                            francamente a parte il periodo estivo,il metanolo lo compro senza problemi in un negozio che vende prodotti per aeromodellismo,in quanto viene usato come carburante, miscelato ad olio.
                            l'etanolo l'ho trovato a 2,50 al litro e il metanolo a1.50 al litro, ma se ne prendo 25 il prezzo cala.

                            Non pensavo che costasse di più,e così di più,l'etanolo.

                            Commenta


                            • Trovato il metanolo puro al 99,5% in taniche da 25 litri nelle catene per modellismo jets sito www.jets.it a 34,52 euro,sarebbe 1,38 euro al litro.
                              Pure al 99,5% va bene?

                              Commenta


                              • va bene lo stesso.
                                ho scoperto che dove mi rifornisco io fa parte di quella catena.
                                così invece di comprarlo sfuso, prendo una tanica da 25 e risparmio.
                                grazie.

                                Commenta


                                • Ciao a tutti.
                                  Sono nuovo in qusto forum e non sono riuscito a leggere tutti i posts. Pero' visto che sono un chimico vero posso darvi un aiutino su domande riguardanti le reazioni chimiche e le tecniche separative.
                                  Ad esempio: avete mai pensato di fare il 1° lavaggio del mix di reazione con Acqua leggermente salata? Evitereste la formazione di schiume e di noiose emulsioni, lente da separare.
                                  Altro consiglio; cercate di rimediate le 'cartine al tornasole' (che servono per vedere il valore di Ph ovvero se la soluzione è acida, neutra o basica), poiché l'acqua di lavaggio del biodiesel deve essere neutra!
                                  Se è basica (visto che nella reazione di transesterificazione usate la soda caustica, ovvero NaOH) vuol dire che il lavaggio va ripetuto ancora con l'acqua, magari acidificata lievemente con qualche goccia di acido cloridrico (HCl, comunemente chiamato acido muriatico), fino ad avere Ph neutro.
                                  Infine i lavaggi si ripetono almeno 2 o più volte, ma ricordate che l'ultimo lavaggio si fa sempre con acqua pura e semplice (meglio se distillata). Lasciate riposare bene e la chimica-fisica farà il resto per voi.
                                  Ciao e buon Biodiesel a tutti :P

                                  Edited by Emulsion - 20/9/2007, 16:04

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                                  • ottimi consigli per frequenti inconvenienti.
                                    grazie

                                    Commenta


                                    • oggi ci ho provato anchio.. risultato: un budino!!!
                                      ci ho riflettuto un sacco.. acqua di sicuro non ce n'era anche perchè l'alcol era puro e per eliminare l'acqua l'ho seccato con ossido di magnesio.
                                      in ogni caso prendendo le dosi e la ricetta messe all'inizio si ottiene sapone sapone e sapone

                                      allora rispolvero le mie conoscenze di chimica del liceo e anche dell'uni.. pardon sono solo un fisico, non un chimico,.. e scopro che la saponificazione avviene in ambiente basico quindi questo cosa vuol dire: eccesso di soda..

                                      infatti puoiprendere l'alcol puro quanto vuoi ma se ci metti dentro la soda si forma etossido di sodio e acqua. l'acqua di scioglie la soda che non reagisce e l'ambiente diventa basico. L'OH- va a fare glicerina, l'Na+ è lunico e solo responsabile del sapone infatti il sapone è formato da un sale con la catena di acido grasso.
                                      cosa faccio allora: faccio la reazione con quantità minimali di catalizzatore.. l'olio diventa molto torbido ma non marrone! è già un passoin più. Mi accorgo comunque che la reazione prevede la formazione di Na+ che non può essere smaltito se non tramite saponificazione.. Allora che si fa? Acido cloridrico al 5% da aggiungere mentre avvine la formazione dell'etilestere. ovviamente non troppo altimenti tutto questo blocca il catalizzatore.. COsì si forma Na Cl che precipita.
                                      almeno in linea teorica dovrebbe andare.. domani provo in linea pratica. e spero di non vedere più quella maledetta gelatina!!!!!

                                      perchè a voi esce secondo ricetta però?

                                      Commenta


                                      • fatto già accaduto.
                                        è reversibile.

                                        ipotesi- probabile eccesso di soda.
                                        soluzione applicata- contenitore ermetico, temperatura 60°, nuova miscelazione x circa 1h vel. 600 rpm, aggiunta di 10% olio nn trattato durante il riscaldamento (va bene anche prima).
                                        risultato- esterificazione avvenuta con successo, dopo il lavaggio ph 0,
                                        messo nel serbatoio e via via per nuove emozionanti avventure.

                                        prova e fammi sapere.

                                        Commenta


                                        • ok grazie del consiglio.. comunque so che è un impresa ardua difficile e assurda ma sto cercando di capire teoricamente l'azione del catalizzatore, al che la risposta che ho trovato è stata quella che Na+ va a formare etossido di sodio per stpezzare la molecola di alcol etilico.. poi si forma anche acqua ma guarda caso l'etossido di sodio è solubile in acua come Na+ e EtO-, poi EtO- è proprio quello che ci serve per la transesterificazione mentre Na+ va eliminato.. in questo caso non capisco tre cose
                                          1 perchè l'acqua da problemi se comunque serve a solubisizzare l'etossido
                                          2 Na+ che fine fa?
                                          3 come fare a spostare la reazione tra soda e alcol a destra visto che la keq è piccolissima e la soda in eccesso può darre saponi?

                                          Edited by puntino60 - 1/10/2007, 02:32

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                                          • CITAZIONE (lanternaverde @ 30/9/2007, 09:31)
                                            fatto già accaduto.
                                            è reversibile.

                                            ipotesi- probabile eccesso di soda.
                                            soluzione applicata- contenitore ermetico, temperatura 60°, nuova miscelazione x circa 1h vel. 600 rpm, aggiunta di 10% olio nn trattato durante il riscaldamento (va bene anche prima).
                                            risultato- esterificazione avvenuta con successo, dopo il lavaggio ph 0,
                                            messo nel serbatoio e via via per nuove emozionanti avventure.

                                            prova e fammi sapere.

                                            Scusa ma ph 0 non significa un acido fortissimo? Da quanto ricordo della chimica del Liceo, il ph neutro è 7, più basso è acido, più alto è basico...
                                            Pulchra sunt quae videntur, pulchriora quae sciuntur, longe pulcherrima quae ignorantur. Niels Steensen

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                                            • si scusa.
                                              volevo dire ph neutro
                                              controllo con le cartine tornasole.

                                              l'ultimo lavaggio come è stato consigliato da qualcuno l'ho fatto con acqua leggermente salata circa 5g di sale da cicina in 10 l di acqua
                                              il lavaggio è andato bene 0 saponi e il biod. limpido.

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                                              • Buono 'sto fatto del lavaggio con acqua salata, allora! image
                                                Pulchra sunt quae videntur, pulchriora quae sciuntur, longe pulcherrima quae ignorantur. Niels Steensen

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                                                • ok allora rifaccio tutto con meno soda ed eccesso di alcol per spingere la reazione verso l'etossido di sodio.. verso nell'olio alla temperatura giusta, all'inizio torbido, dopo un bel niente. nessuna gelatina, rimane tutto così, acqua non c'era, ne sono sicuro.
                                                  Ma perchè a voi viene e a me no???

                                                  ah le dosi che ho usato sono 1 litro di osio 300ml di etanolo 99,9% e 4 g di soda

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                                                  • 4 g di soda mi sembrano un pò pochini.
                                                    a parte che hai preso la strada più difficile per cominciare, usando l'etanolo invece che il metanolo.
                                                    lava tutto e riprova col metanolo.
                                                    1 l. olio
                                                    200 ml metanolo (lo trovi nei negozzi di modellismo a 1,5€ al L)
                                                    6.5g soda caustica in perle
                                                    1 h di miscelazione a 55° a 600rpm.


                                                    non ti scoraggiare io prima di riuscire avrò butato via circa 20litri di olio.
                                                    in fondo se sei un fisico lo sai che la sperimentazione è alla base di tutto.
                                                    e come diceva il mio prof. di lab. "con la teoria ti ci pulisci il.................

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                                                    • l'ultima volta con 7 g di soda ho buttato tutto
                                                      questa volta riprovando con meno nn è successo nulla

                                                      ah ieri sera mi sono arrivati 2 litri di metanolo 100% da un laboratorio. In ogni caso però dovrò imparare a farlo con l'etanolo che è più economico. sono alla terza sperimentazione e lavoro su campioni di 100ml per volta per non sprecare troppo materiale.
                                                      Però non capisco come mai a tutti voi a un certo punto inizia a uscire e poi siete in grado di produrlo.. cioè quali errori commettevate? quali commetto io? in pratica io vedo se la soluzione non diventa subito rossa mi accorgo che sbaglio.. a voi diventa subito rossa?

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                                                      • ora si.
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                                                        tu hai a disposizione un laboratorio, io buttavo 3 litri per volta.
                                                        sicuro che l'etanolo 99,9% è più economico?

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                                                        • secondo te quali errori commetto?

                                                          la mia procedura è sciolgo agitando per 5 minuti soda ed alcool fino a che tutta la soda è sciolta. La soluzione è opaca ma non scalda.
                                                          Metto l'olio a temperatura di 55 gradi. poi verso il composto e inizio a mescolare
                                                          che cavolo sbaglio?

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                                                          • la soda non scalda?!?
                                                            domanda stupida (sei autorizzato a mandarmi a ca re), è caustica verò?
                                                            ci sono precedenti di persone che hanno insistito con la soda e dopo si sono accorti dell'errore.

                                                            a me la soluzione scalda immediatamente e inoltre non si scioglie nemmeno in 20 minuti, rimanendo limpida ma leggermente marroncina.

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                                                            • è soda caustica 100%.
                                                              con l'acqua scalda di brutto
                                                              e poi ho già verificato facendola reagire con l'alluminio che scalda ed esplode.. quindi è soda caustica

                                                              con alcol un lieve tepore.. faccio tutti in barattoli di vetro
                                                              ora provo ad aumentare le dosi visto che sono stato un po parco finora

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