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BioDiesel fatto in casa - parte terza

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  • #91
    salve,
    Sto continuando con i lavaggi del metodo fool prof.Sembra che la pulizia sia molto piu' lenta che del metodo classico.il liquido si presenta trasparente al termine del processo, dopo i primi lavaggi diventa color succo di pera.Adesso sembra un po ' schiarito ma ogni giorno si forma tra acqua e biodielse una sorta di cera (non sembra sapone sinceramente, perchè respinge l'acqua ) MOlto densa al punto che fo fatica a toglierla con il tubo da travaso che adopero.
    per MOnti:se riscaldi il tutto hai molti meno problemi e la reazione e' molto piu' veloce.Io uso un riscaldatore da acquari che costa pochi euro e mi trovo meglio che con i fornelletti che ho abbandonato.Penso che nei millimetri adiacenti al riscaldatore si arrivi a temperature anche piu' alte (70-80 gradi) che porta sia una circolazione naturale sia a una reazione rapidissima.

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    • #92
      non so se te l'ho già chiesto,
      ma nella prima fase usi acido solforico al 95% o meno concentrato?

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      • #93
        CITAZIONE (belinassu @ 3/11/2005, 11:57)
        non so se te l'ho già chiesto,
        ma nella prima fase usi acido solforico al 95% o meno concentrato?

        si ho usato solforico al 95%.
        Riepilognado il risultato usando 3 litri di olio di semi vari e 60cc di alcool e' stato 1,60 litri di biodiesel + 0,40 di glicerina (bianchissima).Quindi il risultato e' stato molto negativo.
        Facendo autocritica dovevo essere piu' attinente alle istruzioni sui tempi di reazione tra la prima e la seconda fase esempio temperature e tempi di mescolamento sono stati un po' ridotti.
        Domani ricomincero' con olio esausto di barattoli di tonno.

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        • #94
          Ma dove lo trovate tutto questo olio usato. A chi mi devo rivolgere(datemi qualche dritta). Oppure ogni volta che uso il tonno a casa devo sgocciolarlo in una latta (come dice dupagu), così posso farmi un pieno ogni 15 anni

          Edited by corvin - 3/11/2005, 17:38

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          • #95
            tempi di reazione, temperatura e velocità cinetica di agitazione
            sono parametri critici nella transesterificazione
            ogni volta che ho lesinato su uno di essi ho raccolto un insuccesso....

            gli olii usati si possono trovare anche presso ristoratori compiacenti...

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            • #96
              salve a tutti .Ho provato nuovamente il metodo foolprof con olio vecchio.
              E' stato un nuovo fiasco.Adesso non ho avuto nessuna reazione e resta un miscuglio caffellatte.CHiedo a BElinassu.Aggiungo un po' di glicerolo?Quanto su 3 litri dell'olio?.Oppure aggiungo alcool?
              Mi sembrava di aver fatto tutto il processo molto piu' meticolosamente ma non capisco il problema.

              ------------------------------------

              Ulteriore messaggio inviato il: 5/11/2005, 19:47

              scusa belinassu per attivare la reazione leggo anche che funziona il metilato di sodio ,idrossido di potassio, idrossido di sodio. Quale di questi 3 e' la soda che si usa nel tuo processo a una fase?.
              PS .ho aggiunto altri 50cc di metossido e 50cc di glicerina,sembra che si sia attivata la reazione.



              Edited by gattmes - 5/9/2007, 10:57

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              • #97
                devo trovare il modo, il tempo e i mezzi per provare questa reazione a 2 fasi acido-basica
                dove hai trovato l'H2SO4 al 95% ? e a che prezzo?

                nella seconda fase si usa metossido ottenuto mescolando NaOH e CH3OH
                non ho mai cercato la KOH perchè è meno reattiva e non mi sembra facile da trovare...

                cosa usi per mescolare il tutto durante la reazione?

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                • #98
                  Ciao Belinassu,Mi sembra di aver individuato un problema.
                  Nella reazione a una fase aggiungiamo dai 4 ai 6 grammi di soda per litro all'alcool per fare il metossido e neutralizzare l'acidita dell'olio.Perche allora nella reazione folprof ne usano solo 3-3,5 al massimo.LA cosa e' ancora piu' illogica visto che l'acidita diventa altissima visto che si aggiunge acido solforico all'inizio della reazione.
                  SOno andato a verificare e infatti la mia reazione terminale era ancora acida, segno che la soda caustica era insufficente.PEr ovviare ho preparato altri 50cc di metossido con 10 grammi di soda.Ho mescolato ma niente reazione .Il ph adesso e' sul neutro.Quindi credo che il problema sia o poca soda oppure il troppo acido solforico all'inizio.Adesso si presenta con un leggero stacco a mezza altezza tra marrone chiaro e marrone scuro in basso.Preparo altro metossido e aggiungo.
                  L?acido solforico me l' hanno regalato.MA ne basta cosi' poco che il prezzo e' irrilevante.

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                  • #99
                    si, sapevo che l'acido usato è pochissimo...
                    non conosco bene il processo per la reazione acido-base
                    ma mi sarei aspettato che l'acido sparisse durante la reazione
                    anche grazie alle temperature utilizzare....

                    nella fase successiva se il pH diventa neutro basterebbe la dose di soda minima (3,5g appunto)

                    come procede Aleks Kac nella sua trattazione ?







                    http://www.journeytoforever.org/biodiesel_...l_aleksnew.html

                    me lo sono riletto...
                    è molto importante il metodo con cui si porta avanti la prima fase...

                    l'acqua deve essere eliminata totalmente

                    il metanolo da usare è solo l'8% dell'olio
                    l'acido è 1 millilitro per litro di olio

                    la temperatura non è alta (35%) però va mantenuta per 2 ore
                    nelle quali il mescolamento deve essere continuo e non interrotto...

                    sei stato scrupoloso in questa metodica?



                    dopo aver lasciato sedimantare la prima parte per 8 ore

                    si prepara il metossido usando metanolo (12% dell'olio)
                    con circa 3-3,5g di soda per litro di olio

                    prima di partire con la seconda fase si versa metà del metossido nell'olio
                    per neutralizzare l'acido e spingere la catalisi basica
                    (ecco qui il punto chiave sul pH)

                    quindi si procede con la seconda fase...
                    (in questo caso le temperature sono quella canoniche sui 55°C)

                    che dura anch'essa abbastanza (1,5-2,5 ore)

                    di qui in poi i meccanismi sono i soliti
                    (sedimentazione -riposo -lavaggio)

                    Edited by belinassu - 6/11/2005, 14:40

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                    • certamente io non sono stato cosi meticoloso nella temperatura e mescolamento (resto sempre sui 45 gradi nelle due fasi).MA se nel metodo classico per eliminare gli acidi grassi liberi occorrono 3 grammi oltre ai 3,5 che si mettono noormalmente perche in questo metodo dovrebbero bastare 3,5 per neutralizzare 1 ml di acido solforico.Tieni conto che il ph dopo che aggiungo il solforico all'olio passa a 1-2 ovvero la cartina tornasole diventa rossa. Loro dicono di versarne la meta per neutralizzare ma non neutralizza nulla e rimane acido .Dopo versato la seconda meta resta a malapena neutro ma piu' verso l'acido.Nel primo tentativo usando olio nuovo la reazione era passata da acida a basica.

                      Edited by Dupagu - 6/11/2005, 16:36

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                      • qualcosa non torna...
                        non è normale che ci vogliano tali quantità di soda...
                        sicuro di non mettere troppo acido?
                        (a parte il fatto che pH 12-13 è BASICO, se fosse ACIDO sarebbe sotto il 7 )

                        per quanto riguarda temperature e mescolamento ti consiglio di seguire scrupolosamente la ricetta...

                        ci sono cose che sembrano banali e scontate, ma basta poco per ottenere un insuccesso
                        (e io facendo di testa mia ne ho collezionati un po')
                        quando si applicano delle variazioni ad un processo, bisogna farlo con cognizione
                        (ossia avere un motivo e aspettarsi dterminate conseguenze)
                        altrimenti è ovvio aspettarsi una deviazione dal risultato atteso...
                        (non sono io ad essere pignolo, è la chimica che non transige...)

                        tienici aggiornati, credo tu sia l'apripista con la reazione acido-base

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                        • Vorrei segnalare questo file :http://www.unica.it/~biotecno/biodiesel.pdf
                          tra le altre cose c'e' una simpatica rappresentazione fotografica della reazione.Inoltre segnala la possibilita per via enzimatica (lipasi) di produrre biodiesel a temperatura ambiente.

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                          • Sono finalmente riuscito a concludere la reazione.Ho aggiunto altri 50cc di alcool mescolato a altri 10 grammi di soda ,con olio oltre i 60 gradi.Unavolta mescolato e' diventato d'improvviso marrone scurissimo e la reazione stata quasi immediata .dopo mezz'ora c'era un bel fondo nero con il biodiesel rosso trasparente nella parte alta.Ora procedo al lavaggio.
                            Mi sembra che il problema sia far tornare basico il composto dopo la prima fase acida.
                            In realta' le fasi nel metodo folprof sarebbero 3 :la prima si aggiunge alcool (0,8%) e acido solforico.Nella seconda alcool(0,6%) e soda (da ricalcolare) e nella terza altro alcool (0,6)con poca soda(da ricalcolare).
                            Comunque per ora i risultati sono peggiori del metodo a 1 fase e si ottiene poco biodiesel rispetto all'olio utilizzato.

                            Edited by Dupagu - 7/11/2005, 14:19

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                            • Ciao gente grazie alle vostre relazioni ( belinassu in testa) mi sono cimentato nella produzione di biodiesel, in un primo batch da 3 litri di olio di colza riscaldato a oltre 120°
                              fatto rafreddare e poi via col procedimento a una fase ( metanolo + soda 3.5 % ) temp. costante 55° ho versato il tutto dentro alle tre bottiglie di olio vuote e lasciato riposare tutta la notte. Al mattino era bello separato il biodiesel da una roba rossa sotto sul fondo tipo gomma, cera, non ho capito che cosa fosse dopo i tre lavaggi con l'aria il biodiesel era giallo paglierino con un ph7 tutto ok ?
                              una domanda si puo correggere il ph finale del biodiesel se risulta dopo i lavaggi + o - di 7 grazie .
                              ora provo con olio di palma
                              ( che figata mi sembra di tornare a giocare col piccolo chimico quando ero bambino )

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                              • Se misuri la quantita' di fondata (glicerolo)e di biuodiesel che hai ottenuto rispetto all'olio di partenza puoi verificare il buon successo della reazione.Dopo il lavaggio lascialo riposare altri 5-6 giorni ,vredrai un altro po' di fondata (bianca) da evitare.Se il ph non e' neutro fai un ultimo lavaggio con piu' acqua.L'acqua deve rimanere trasparente.

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                                • CITAZIONE (Dupagu @ 9/11/2005, 17:00)
                                  Se misuri la quantita' di fondata (glicerolo)e di biuodiesel che hai ottenuto rispetto all'olio di partenza puoi verificare il buon successo della reazione.Dopo il lavaggio lascialo riposare altri 5-6 giorni ,vredrai un altro po' di fondata (bianca) da evitare.Se il ph non e' neutro fai un ultimo lavaggio con piu' acqua.L'acqua deve rimanere trasparente.

                                  "" Se misuri la quantita' di fondata (glicerolo)e di biuodiesel che hai ottenuto rispetto all'olio di partenza""

                                  ti riferisci alle percentuali di prodotto ( glicerolo biodiesel ) rispetto al volumr do partenza dell'olio?

                                  che colore ha la glicerina?
                                  quanti giorni deve riposare il biodiesel prima di utilizzarlo?
                                  il lavaggio a che temperatura e meglio farlo?

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                                  • si esatto ,dovrebbe rimanertene teoricamente il 10% .Viene quasi sempre nera con olio vecchio,mentre quando ho provato con olio nuovo viene bianca.
                                    PEr il riposo dicono 1 settimana.MA c'e' chi fa passare anche piu' tempo.
                                    per il lavaggio non occorre scaldare.Per la reazione invece piu' alta e' e piu rapida diventa.Attenzione pero' che a 65 gradi comincia ad avaporare l'alcool con pericolo per la salute e ti perdi uno dei componenti della reazione.

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                                    • Attenzione pero' che a 65 gradi comincia ad avaporare l'alcool con pericolo per la salute e ti perdi uno dei componenti della reazione.

                                      usando il reattore chiuso con il sistema di distillazione per il recupero del metanolo
                                      Per trecuperare l'alcol in eccesso dopo la reazione e consigliabile spingere la temperatura oltre i 65° ?

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                                      • QUOTE (SAXBLU @ 11/11/2005, 08:01)
                                        usando il reattore chiuso con il sistema di distillazione per il recupero del metanolo
                                        Per trecuperare l'alcol in eccesso dopo la reazione e consigliabile spingere la temperatura oltre i 65° ?

                                        col reattore chiuso recuperi il reagente, ma a 65° lo fai scappare dalla miscela
                                        e la reazione va male per mancanza del reagente...
                                        dovresti innalzare anche la pressione per non far evaporare l'alcool
                                        ma ci vuole un reattore di stampo industriale...

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                                        • PEr Belinassu:ho consultato dei chimici spiegando la reazione follprof.Secondo loro le dosi di soda segnate nel sito http://www.journeytoforever.org/biodiesel_...l_aleksnew.html

                                          potrebbero esssere errate.
                                          Mi fanno un calcolo della soda necessaria in base alle dosi per riequilibrare l'acidita' del solforico.Ma potrebbero volerci 10-15 grammi di soda-litro.

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                                          • attendo il vedetto....

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                                            • Ciao gente una domanda per vuoi tecnici
                                              ho trattato olio usato con percentuale 5 di soda.
                                              Fatto il procedimento come da norma temperatura 55° miscelazione continua per una ora il giorno dopo netta separazione della glicerina.
                                              Tolta la glicerina e messo tutto in una tanica per il lavaggio totale 16 litri il risultato di due differenti operazioni con stesso tipo di olio
                                              dopo aver fatto il primo lavaggio coa l'acqua si è formato il caffèlatte
                                              Buttato dentro alla miscela la glicerina che avevo tolto precedentemente
                                              ho ripetuto l'operazione di transterificazione usando 3.5 di soda per litro e 20% di metanolo
                                              risultato per fetta separazione dei componenti biodiesel sopre glicerina e acqua sutto domani provo a lavare vediamo cosa succede
                                              coma mai è successo tutto questo?
                                              Che sia il caso di lavorare a due fasi?

                                              e ributtando dentro alla miscela la glicerina che avevo tolto precedentemente

                                              Commenta


                                              • si forma caffelatte perchè la reazione era incompleta esi forma una emulsione con l'acqua...

                                                con olio usato usa 6,5 gr di soda per ogli litro di olio da trasformare e il 20% in volume di metanolo (2 litri ogni 10 di olio)

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                                                • CITAZIONE (belinassu @ 11/11/2005, 16:14)
                                                  attendo il vedetto....

                                                  dice l'esperto:-per annullare l'acidita di 1 ml di solforico occorre 1,38 grammi di soda.

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                                                  • e quanta soda ci vuole ?
                                                    non verrà fuori che ce ne vuole unn botto e ci esce del sapone?

                                                    io avrei austpicato che a fine delle prima fase l'acido fosse evaporato via
                                                    e con esso buona parte di acidità...

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                                                    • andando a spanne se occorre 1,38 poi bisogna aggiungere la normale quantita' di soda che usiamo per la fase basica (6,5 grammi) allora dovremmo metterne 7,88.Oppure la reazione e' tutta nella zona acida e la soda deve solo riportare a 7 il ph.Comunque ora riprovo un'altra volta con maggior scrupolo e a temperatura piu' alta.

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                                                      • prova a seguire pedestremente e maniacalmente le istruzioni di Alecs Kac
                                                        così abbiamo un dato definitivo sulla validità delle sue direttive

                                                        Edited by belinassu - 23/11/2005, 11:36

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                                                        • cucù, come vanno le transesterificazioni?
                                                          io sono sempre fermo col progetto del reattore chiuso,
                                                          però in previsione della pausa natalizia ho ordinato 25 litri di metanolo...
                                                          dovrebbero bastare per produrre un 100 litri di biodiesel di palma
                                                          (ho già l'olio da questa estate.....)
                                                          se riesco anche a procedere con la modifica del reattore scriverò un aggiornamento dell'articolo...

                                                          per quanto riguarda la salute di un motore alimentato a esteri vegetali, ho da poco effettuato il bollino blu
                                                          e ottenuto gli stessi valori dell'anno scorso , prima che utilizzassi carburanti alternativi...
                                                          Quindi il motore è ancora OK ed è pure un po' più slegato... smile.gif

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                                                          • ciao a tutti,le prove continuano e anche a gonfie vele.belinassu visto che sei il nostro guru tanto per cambiare avrei una domandina se non ti dispiace?dopo aver fetto il biodisel siccome è un materiale organico in quanto tempo deteriora?o in quanto tempo bisogna usarlo perchè non perda le sue caratteristiche?questo deriva dal fatto che ne ho lasciato fermo un pò per circa tre settimane e si è trasformato in un agglomerato biancastro e grumoso peggio di come quando gela l'olio ma questo non era gelato.
                                                            è mai capitato a qualcuno?
                                                            ciao a tutti e buon esperimenti

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                                                            • QUOTE (barbi1973 @ 7/12/2005, 18:27)
                                                              ciao a tutti,le prove continuano e anche a gonfie vele.belinassu visto che sei il nostro guru tanto per cambiare avrei una domandina se non ti dispiace?dopo aver fetto il biodisel siccome è un materiale organico in quanto tempo deteriora?o in quanto tempo bisogna usarlo perchè non perda le sue caratteristiche?questo deriva dal fatto che ne ho lasciato fermo un pò per circa tre settimane e si è trasformato in un agglomerato biancastro e grumoso peggio di come quando gela l'olio ma questo non era gelato.
                                                              è mai capitato a qualcuno?
                                                              ciao a tutti e buon esperimenti

                                                              il fatto che sia biodegradabile non vuol dire che non duri 3 settimane...
                                                              dopo un anno sarà un po' ossidato, avrà maggior numero di cetano, ma minore potere calorifico..
                                                              l'odore diventa un po' più "rancido" ma nel motore va bene lo stesso
                                                              (però ho provato solo 2 litri su un pieno , non ho dati sperimentali al riguardo)

                                                              nel tuo caso l'addensamento è probabilmente legato al freddo che c'è in questa stagione
                                                              e possibilmente al fatto che ci sia ancora dell'olio non reagito dentro...

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