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BioDiesel fatto in casa - parte terza

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  • buone feste a tutti...

    ieri finalmente, dopo diverso tempo ho ripreso le prove...
    ecco il mio BIODIESEL DI NATALE w00t.gif !!

    user posted image

    è la prima volta che ne faccio 40 litri in una sola mandata, se tutto va bene potrei iniziare a ragionare nell'ottica di chiudere il reattore per fare tutto in modo pulito...
    (sempre che possa continuare con gli esperimenti in futuro, dato che sono in un momento di transizione lavorativa....)

    devo cmq risolvere il problema di canalizzare i fluidi e immetterli/estrarli
    e usare un agitatore idoneo...

    In questo caso ho portato la temperatura dell'olio (palma bifrazionato fornito da pizzerie locali dopo l'uso)
    ad una temperatura di 60° quindi ho aggiunto il metossido lentamente , con l'agitatore azionato,
    in questo modo la temperatura scende a 53° e poi si stabilizza sui 56° (ho aggiunto 7,5 litri di metossido)
    A questo punto si spegne il fornello elettrico da 800W e la capacità termica dell'olio è sufficente
    a mantenere la temperatura sopra i 50° per le due ore in cui ho lasciato in funzione l'agitatore.

    Domani farò defluire la glicerina e farò partire la seconda fase con 2,5 litri di metossido meno basico.

    Ricordo che ho usato la procedura a due fasi basiche avendo a che fare con un olio esausto (anche se era in buone condizioni)
    Per evitare problemi di saponificazione per eccesso di soda caustica uso concentrazioni diverse nelle due fasi
    1) 3/4 di metanolo a concentrazione di 6,25 gr/litro di olio di catalizzatore(in questo caso : 40 litri di olio sono 7,5 litri di CH3OH con 187,5gr NaOH)
    2) 1/4 di metanolo a concentrazione di 3,25-3,5 gr/litro di olio di cat.(quindi saranno 2,5 litri di CH3OH con 32,5-35gr di NaOH)

    vorrei far notare che a due fasi ci vuole in totale il 25% di MeOH e non il 20% come di consueto, ma è lo scotto da pagare
    per usare olio in cattivo stato mantenendo una alta probabilità di successo
    Altrimenti si rischia che il bel biodiesel prodotto si trasformi in crema bianca quando effetuate il lavaggio...(reazione incompleta)

    buona transesterificazione! biggrin.gif

    Edited by belinassu - 26/12/2005, 12:14

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    • Buon natale a tutti

      Altrimenti si rischia che il bel biodiesel prodotto si trasformi in crema bianca quando effetuate il lavaggio...(reazione incompleta)

      Ciao Belinassu
      è da un po che faccio il biodiesel con olio usato pessimo miscela di olio da tre ristoranti diversi uso sistema a una passata 6.5 di soda e 20% di metanolo il problema del ( pappone bianco ) lo risolvo mettendo aceto dentro il biodiesel fino a raggiungere ph neutro poi procedo con i lavaggi risultato tutto ok .......
      al terzo lavaggio biodiesel giallo sai dirmi qualcosa sull'uso dell'aceto?

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      • ciao,
        l'aceto non ti salva in caso di reazione incompleta (mono e digliceridi nel biodiesel)
        ma serve a neutralizzare il pH che sarà basico a causa del catalizzatore basico....

        cmq è buona norma aggiungerne un po' per un buon lavaggio...

        per la reazione l'unico modo di completarla è usare un eccesso di reagenti

        da qui nasce l'idea di usare un reattore chiuso con recupero vapori, per convogliare
        l'eccesso di metanolo che evapora in un contenitore chiuso e contenere lo spreco wink.gif

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        • problemi con il biodiesel di palma...
          la reazione è OK però durente il lavaggio il metilestere solidifica!!!

          cavolo, fa troppo freddo in questi tempi e le molecole sature degli acidi palmitici cristallizzano...
          mi toccherà aspettare la primavera per usare quel bendidio....

          tutto sommato mi è andata bene che l'ho scoperto nel tanicone e non nel serbatoio... blink.gif

          l'anno scorso avevo fatto le prove ad aprile maggio....

          Edited by belinassu - 30/12/2005, 13:26

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          • ultime risultati con metanolo denaturato acetone
            a- deposito glicerina almeno penso (the rosso consistenza gel) sopra giallo paglierino abbastanza chiaro dopo terzo lavaggio gesso bianco sotto sopra giallo paglierino molto chiaro
            b- con olio esausto sotto gelatina solida sopra giallo abbastanza chiaro
            1 lavaggio acqua bianca sotto sopra sostanza torbida senza perdita di liquido superiore
            2 lavaggio acqua torbida sopra sopra liquido torbido verso colore verde
            3 lavaggio acqua chiara sotto sopra liquido torbido verso colore verde



            PROVO A SPIAGARE MEGLIO LE MIE ESPERIENZE
            ho iniziato con alcol etilico denaturato assoluto 99
            risultati sostanza apparentemente fluida colore (the rosso abbastanza chiaro senza
            deposito glicerina) al momento del lavaggio latte andato a male non piu' separabile
            b) alcol metilico 85% denaturato 15% acetato risultati
            1-deposito glicerina, sopra penso biodisel giallo paglierino

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            • PROVO A SPIEGARE MEGLIO LE MIE ESPERIENZE
              ho iniziato con alcol etilico denaturato assoluto 99
              e’ risultata una sostanza apparentemente fluida colore (the rosso abbastanza chiaro senza
              deposito glicerina) al momento del lavaggio latte cagliato non piu' separabile
              SECONDO TENTATIVO con alcol metilico 85% +15% acetato
              a- deposito glicerina (almeno penso) the rosso consistenza gel sopra giallo paglierino abbastanza chiaro dopo terzo lavaggio gesso bianco sotto sopra giallo paglierino molto chiaro
              b- con olio esausto, sotto gelatina solida, sopra giallo abbastanza chiaro
              1 lavaggio acqua bianca sotto, sopra sostanza torbida inalterata nella quantita’
              2 lavaggio acqua torbida sotto, sopra liquido torbido virante al colore verde
              3 lavaggio acqua chiara sotto, sopra liquido torbido colore inalterato come 2 lavaggio

              PS scusate il caos stavolta spero di essere stato chiaro

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              • il biodiesel lattescente dopo il lavaggio è dovuto al fatto che usando alcool etilico la reazione è più difficile
                e se resta incompleta (come nel tuo caso) i gliceridi presenti emulsionano acqua e biodiesel e si forma il pappone...

                per separare l'emulsione versaci dentro un bel po' di glicerina e riscalda tutto sui 50°...
                a questo punto glicerina e acqua andrannoa a fondo (dopo che avrai lasciato riposare e sedimentare)
                e il biodiesel incompleto ma pulito resterà sopra e potrai completare la reazione con un altra passata
                (meglio se usando il metossido stavolta)

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                • cavolo ma come mai di questi periodi il mio biodisel accuratamente fatto e lavato e stipato in bidoni di ferro, sembra che si solidifichi ancora???
                  Sarà il freddo che in questi giorni e sempre a meno? cry.gif
                  ...aspetterò il caldo!!! biggrin.gif

                  ciao

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                  • si, direi che a seconda dell'olio di provenienza il biodiesel soffre più o meno il gelo
                    oggi ho notato in un discount che era piuttosto freddo che gli olii di semi vari, soia,mais e girasole erano belli liquidi
                    quello di oliva era pieno di cristallizzazioni e quello si arachidi era letteralmente solido, come burro in bottiglia...

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                    • X Belinassu

                      per la reazione l'unico modo di completarla è usare un eccesso di reagenti

                      da qui nasce l'idea di usare un reattore chiuso con recupero vapori, per convogliare
                      l'eccesso di metanolo che evapora in un contenitore chiuso e contenere lo spreco

                      Che percentuale di metanolo e di soda consigli per sistema ad una o due passate

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                      • per una passata il solito 20% di metanolo, e soda in relazione allo stato dell'olio...
                        se l'olio è una vera ***** allora meglio usare il sistema a due passate che non richiede neppure di titolare...

                        25% di metanolo con circa 6,25 g di soda per litro si olio usato, divisi così:
                        3/4 di metossido nel primo passaggio
                        1/4 di metossido nel secondo passaggio dopo la rimozione della glicerina del primo...

                        di solito faccio il metossido in due fasi separate, così la seconda volta posso mettere meno soda
                        (di solito ne metto come se fosse olio nuovo, visto che buona parte della reazione è già avvenuta in fase 1)

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                        • belinassu perche' con il sistema a due passate non serve la titolazione?
                          scusa nel sistema a due fasi le percentuali di metossido sono sempre uguali con qualunque tipo di olio? pure i tempi ? che durata hanno le due fasi
                          qualcuno ha usato il sistema di lavaggio "stir washing" secondo journey
                          e' il migliore
                          ciao a tutti un grazie particolare a belinassu

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                          • a due passate non serve perchè facendolo in due volte è sicuro che riesci a completare la reazione
                            (infatti c'è anche un ulteriore esubero di metossido)
                            le percentuali sono quelle, una volta ho provato a metterne meno e ho compromesso la reazione...
                            (la glicerine non si è separata)

                            non ho più letto gli aggiornamenti su journey, come lo usano lo stir washing?
                            mescolando lentamente?
                            Prima sembrava superiore il sistema bubble washing....

                            Edited by belinassu - 3/1/2006, 21:23

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                            • l'insuccesso al quale ti riferisci e' quello descritto alla pagina 29? con rapporto 3.25 di soda anziche' 6.25?
                              per quanto riguarda i tempi delle due fasi mi sembrava fossero di 50 minuti per la prima e 30 per la seconda
                              ciao

                              Commenta


                              • Io stavo pensando di costruire un sistema serio per fare 200l alla volta di biodiesel...cosa ne pensate?

                                Commenta


                                • QUOTE (biodisel @ 3/1/2006, 21:33)
                                  l'insuccesso al quale ti riferisci e' quello descritto alla pagina 29? con rapporto 3.25 di soda anziche' 6.25?
                                  per quanto riguarda i tempi delle due fasi mi sembrava fossero di 50 minuti per la prima e 30 per la seconda
                                  ciao

                                  no, è stato tempo fa, avevo poco metanolo e ho voluto fare lo stesso il processo a due fasi
                                  usandone il 20% anzichè il 25%...
                                  già la prima fase non avevo ottenuto separazione di glicerina e nella seconda non avvenne lo stesso...

                                  il tutto solo per aver lesinato 1,25 litri di metanolo....



                                  QUOTE (dado VRC @ 4/1/2006, 11:08)
                                  Io stavo pensando di costruire un sistema serio per fare 200l alla volta di biodiesel...cosa ne pensate?

                                  secondo me è fattibilissimo, e ci sono pure dei bellissimi esempi di prototipi su journeytofeorever.
                                  avendo un locale a disposizione ci si fa un reattore chiuso e pulito, tutto automatizzato (o automatizzabile)
                                  che lavora senza sporcarsi le mani...

                                  poi c'è un genio che ha fatto un reattore chiuso con un vecchio boiler da 40 galloni (circa 150litri)...
                                  e funziona in aspirazione con recupero dei vapori di metanolo...

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                                  • cari compagni d’avventura questi sono 3 insuccessi, vorrei un vostro parere
                                    le tre bottiglie corrispondono a tre prove di cui riporto i relativi processi
                                    a- da sinistra –miscela con 1000cc olio semi vari 3,25 g soda caustica 250 cc acetato di metile
                                    85/15 miscelazione per 1 ora a 50 gradi e successivi 3 lavaggi sistema stir washing
                                    ogni lavaggio ha prodotto il pappone iniziale e successiva separazione questo e’ il risultato
                                    finale dopo qualche giorno di decantazione.
                                    b- centrale – miscela con 1000cc olio semi vari 7 g soda 250 cc aceto di metile 85/15
                                    miscelazione per 1,5 ore a 50 gradi e successiva decantazione.
                                    c- destra – miscela con 1000 cc di olio da frittura 7 g soda 250 cc aceto di metile 85/15
                                    miscelazione per 1,5 ore a 50 gradi dopo la decantazione produzione di budino (come da foto) e liquido superiore colore olio limpido (come bottiglia centrale) successivo lavaggio
                                    sistema stir washing come da foto netta separazione fra acqua e liquido superiore, purtroppo
                                    il colore non mi convince
                                    Cosa e’ successo? grazie per i vostri pareri ciao dal vostro BIODISEL ‘senza e’


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                                    • una precisazione
                                      le percentuali dell'alcol sono
                                      85 metile
                                      15 acetato
                                      ciao a tutti

                                      Commenta


                                      • ACETATO DI METILE????

                                        non è un alcool, è un estere...

                                        è quello la causa dell'insuccesso!

                                        devi usare ALCOOL METILICO oppure ALCOOL ETILICO
                                        sono gli unici due alcool che funzionano e già l'etilico è più difficile...

                                        se trovassi l'alcool propilico già non andrebbe più bene...

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                                        • usare l'acetato di metile e' stato un azzardo
                                          pero' mi piacerebbe capire cos'e' successo
                                          mi sembra che la reazione sia molto simile
                                          ad una transesterificazione
                                          ciao a tutti

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                                          • potrebbe anche avvenire una transesterificazione, ma la resa e le modalità di reazione
                                            sono sicuramente inadeguate...

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                                            • rolleyes.gif




                                              belinassu mi sa che siamo rimasti solo noi
                                              probabilmente gli altri saranno in ferie
                                              E' vero che le modalita' di reazione non sono chiare ma l'acetato di metile
                                              e' facile da reperire e costa 50 cent il litro secondo te non vale la pena continuare?
                                              Tu stai continuando con le due fasi basiche? mi potresti ripetere i tempi?
                                              ciao e grazie

                                              Commenta


                                              • CITAZIONE (biodisel @ 6/1/2006, 15:59)
                                                rolleyes.gif




                                                belinassu mi sa che siamo rimasti solo noi
                                                probabilmente gli altri saranno in ferie
                                                E' vero che le modalita' di reazione non sono chiare ma l'acetato di metile
                                                e' facile da reperire e costa 50 cent il litro secondo te non vale la pena continuare?
                                                Tu stai continuando con le due fasi basiche? mi potresti ripetere i tempi?
                                                ciao e grazie

                                                ciao
                                                no che non siete rimasti soli.
                                                sto provando anche io con l'alcol etilico a 99,9, purtroppo due tentativi due insuccessi
                                                penso che la causa dei miei insuccessi sta sul fatto che ho lesinato sui tempi di miscelazione, sto preparando un altro tentativo.
                                                vorrei chiedervi un consiglio, per rendere l'olio piu fluido per usarlo con una stufa di quelle a petrolio bianco

                                                Edited by nitc - 6/1/2006, 17:36

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                                                • CITAZIONE (belinassu @ 4/1/2006, 13:09)
                                                  CITAZIONE (dado VRC @ 4/1/2006, 11:08)
                                                  Io stavo pensando di costruire un sistema serio per fare 200l alla volta di biodiesel...cosa ne pensate?

                                                  secondo me è fattibilissimo, e ci sono pure dei bellissimi esempi di prototipi su journeytofeorever.
                                                  avendo un locale a disposizione ci si fa un reattore chiuso e pulito, tutto automatizzato (o automatizzabile)
                                                  che lavora senza sporcarsi le mani...

                                                  poi c'è un genio che ha fatto un reattore chiuso con un vecchio boiler da 40 galloni (circa 150litri)...
                                                  e funziona in aspirazione con recupero dei vapori di metanolo...

                                                  Ci sono anche dei progetti?
                                                  Tanto per farmi un idea...ho accennato qualcosa a mia mamma e mi ha detto che se mi azzardo a fare qualcosa del genere in garage mi da fuoco...Ma lavorando in un officina meccanica tutto è possibile...o quasi!

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                                                  • Ciao gente non siete soli anzi.....
                                                    sto aspettando 50 lt di metanolo poi volglio iniziare il processo a due passate bese+base

                                                    1) Domanda qual'è il modo migliore per recuperare il metanolo in eccesso col reattore chiuso ?

                                                    Io pensavo di fare cosi: a reazione avvenuta, portare tutto alla temperatura di ebollizione del metanolo, (mi pare 70°) per farlo evaporare e quindi distillare. Succede qualcosa poi nella separazione della glicerina?


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                                                    • mi pare ci fossero anche dei progetti, e cmq molte idee interessanti da copiare...

                                                      per il recupero del metanolo il principio è la distillazione e funziona già durante la reazione
                                                      recuperando i vapori di metanolo che non reagiscono.

                                                      il tipo del reattore fatto col boilere addirittura usava un contenitore stagno mantenuto sotto vuoto
                                                      (o cmq in depressione con una pompa a vuoto) così recuperava ancora meglio e a minori temperature il metanolo...

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                                                      • http://cgi.ebay.com/HOW-TO-MAKE-BIODIESEL-...1QQcmdZViewItem

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                                                        • è furbo quell'ebayer, vende a 10 dollari la ricetta del biodiesel
                                                          che uno trova gratis sul forum o sulla mia guida o su journeytoforever...
                                                          quanto al progetto per il reattore basta davvero copiare una fotografia come quella
                                                          o i progetti di journeytoforever.
                                                          Se poi uno prende un po' di confidenza col processo a reattore aperto (una pentola e un trapano)
                                                          poi ci mette poco a ingegnare un reattore suo un base alla esigenze...

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                                                          • cari compagni d'avventura sono riuscito a produrre il biodiesel con acetato di metile 15/85
                                                            il risultato finale e' stato un liquido molto limpido giallo oro con ph7
                                                            i dosaggi sono stati 250 cc acetato + 8 g soda + un litro di olio di semi
                                                            la miscelazione a 50 gradi l'ho fatta durare 1,5 ora
                                                            Qualcuno mi sa spiegare perche' con questa miscela ci vuole molta soda?
                                                            Io purtroppo non sono un chimico c'e' qualcuno che mi sa spiegare come si fa la titolazione?
                                                            Le prossime prove le faro' con metanolo puro (sono riuscito a trovarlo) poi riprovero'
                                                            con l'acetato di metile, sono convinto che non sia stato un caso.
                                                            ciao a tutti

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                                                            • onestamente non credevo potesse funzionare...
                                                              è probabile che con molto catalizzatore la molecola di acetato si spezzi liberando il metile reattivo
                                                              a questo punto serve più soda per neutralizzare l'acido acetico...

                                                              è solo uan mia ipotesi cmq...

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