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**MeOH** · 18-03-2013, 09:34

Bene! Aspettando le foto del tuo esperimento, ti posso dire che in passato anche io ho fatto questo tipo di test con ottimi risultati positivi al test del pH e 3/27.. L'unico inconveniente � il tempo di lavorazione, un po lungo direi.. Da alcuni mesi procedo in un unica reazione con il 10-12% di alcol e soda 5 gr /litro di olio (titolato) e devo dire che ottengo sempre la stessa glicerina attesa, pari al contenuto il litri di alcol introdotti per la reazione.. Eseguo 1 solo lavaggio con acqua calda e acido acetico (aceto di vino bianco) per bloccare la reazione agli ultimi sgoccioli di glicerina. Il prodotto finale � ottimo, trasparente, ma soprattutto con zero eccessi di alcol e soda, Utilizzabile gi� dopo 48 ore dalla reazione.

**88george88** · 18-03-2013, 11:39

ciao MeOH,
anche io vorrei provare a risparmiare alcool nella reazione visto che adesso ne uso 200 ml/ litro
tu la reazione la fai sotto pressione oppure basta ridurre la percentuale di alcool e il risultato viene bene lo stesso?
per la soda anche io uso 5 gr perch� la titolazione mi porta quasi sempre quella cifra l�.

**Klaider** · 18-03-2013, 11:48

Ciao Meoh, questa sera spero di postare le foto del campione lavato.
Anche io vorrei provare a fare la reazione classica ma non riesco a trovare l'alcool iso propilico per fare la titolazione. Tu dove lo trovi?
E la reazione ti viene bene solo con il 12% di alcol?

**AndreaMatt** · 18-03-2013, 13:08

Meoh, che significa "per bloccare la reazione agli ultimi sgoccioli di glicerina"?

**MeOH** · 18-03-2013, 14:45

Rispondo qui per tutti:Per 88george88, nessuna pressione. La reazione avviene in un contenitore di acciaio inox fondo conico.. Pompa velocita minima 1. Prodotto risultante con meno alcol in eccesso, glicerina densa e nelle stesse quantit� dell'alcol introdotto, (vario tra 10/12%)Costo di produzione dimezzato.

Per M-ad, l'ho trovato su ebay.com.uk tempi di consegna 7 gg non ricordo il venditore.. Vario tra il 10 e il 12% di alcol e la reazione � sempre ok. Per AndreaMatt, a fine reazione la glicerina prodotta � di natura basica..pH tra 8 e 10 A causa del contenuto di saponi.. Eiminando del tutto la glicerina si allontana in questo modo tutto il sapone abbassando il pH da 8 a 7 (neutro all'incirca) ma alcune micro tracce di saponi nel glicerolo possono rimanere nel biodiesel, ecco il motivo percui si utilizza acqua inacidita (acido citrico o acetico in dosi pari alle stesse quantit� della soda introdotti x litro di olio.) In tal modo si arresta la reazione perch� i saponi basici e l'acido citrico rimangono intrappolati nell'acqua, che verr� successivamente espulsa dal reattore. Tempi di lavaggio e decantazione 8-10 ore a seconda della temperatura.. Pi� alta � preferibile.

**88george88** · 18-03-2013, 15:58

per MeOH: volevo sapere se la glicerina che ricavi dalla reazione � il 12% oppure ne esce di pi�. io se metto 200 ml di alcool per litro ne ricavo molta di glicerina; non proprio l'equivalente del metossido ma quasi.
cosa mi devo aspettare da una prova con le tue dosi di metanolo? dell'olio non processato? devo fare una seconda fase per sicurezza oppure sei sicuro che quella che esce � la massima quantit� di glicerina ottenibile nel processo?

**MeOH** · 18-03-2013, 17:17

Originariamente inviato da 88george88 Visualizza il messaggio

per MeOH: volevo sapere se la glicerina che ricavi dalla reazione � il 12% oppure ne esce di pi�. io se metto 200 ml di alcool per litro ne ricavo molta di glicerina; non proprio l'equivalente del metossido ma quasi.cosa mi devo aspettare da una prova con le tue dosi di metanolo? dell'olio non processato? devo fare una seconda fase per sicurezza oppure sei sicuro che quella che esce � la massima quantit� di glicerina ottenibile nel processo?

Raramente ne esce 1 litro in pi�. Indipendentemente dall'alcol immesso. Non mi spiego il motivo.. Comunque non procedo con il secondo processo. Fai delle prove con pochi litri vedi che risultati ottieni.. Tipo pH, 3/27, viscosit�.Ciao

**AndreaMatt** · 18-03-2013, 21:16

MeOH, da alcuni messaggi scritti sul forum precedentemente pensavo usassi la purolite per fare il lavaggio.
Te lo chiedo perch� io volevo usare solo la purolite (o qualsiasi lavaggio a secco) perch� pi� pratica e rapida, ma visti i primi risultati penso che far� un lavaggio acido a bolle e solo dopo il passaggio a secco.

**MeOH** · 18-03-2013, 21:40

Originariamente inviato da AndreaMatt Visualizza il messaggio

MeOH, da alcuni messaggi scritti sul forum precedentemente pensavo usassi la purolite per fare il lavaggio.Te lo chiedo perch� io volevo usare solo la purolite (o qualsiasi lavaggio a secco) perch� pi� pratica e rapida, ma visti i primi risultati penso che far� un lavaggio acido a bolle e solo dopo il passaggio a secco.

Non la uso da tempo, l'ho venduta.. Ho visto che � inutile, i saponi non li trattiene.. Meglio l'acqua e acido.. E poi solo acqua come secondo e terzo lavaggio.. Anche perch� con il 10-12% di alcol e soda q.b. Da titolazione, I residui sono minimi ed Eliminabili con acqua..

**AndreaMatt** · 18-03-2013, 23:29

E' esattamente il dubbio che avevo io, ovvero l'incapacit� della purolite a trattenere i saponi, mentre dovrebbe cavarsela molto bene con la glicerina emulsionata che non si separa con la prima decantazione.
Come calcoli la quantit� necessaria di aceto in grado di compensare il catalizzatore?

**MeOH** · 19-03-2013, 11:12

Originariamente inviato da AndreaMatt Visualizza il messaggio

E' esattamente il dubbio che avevo io, ovvero l'incapacit� della purolite a trattenere i saponi, mentre dovrebbe cavarsela molto bene con la glicerina emulsionata che non si separa con la prima decantazione.Come calcoli la quantit� necessaria di aceto in grado di compensare il catalizzatore?

Es. Usi 5 gr di soda / litro di olio.. Usi 4-5 gr o ml / litro di acido acetico in acqua calda pari agli stessi litri di alcol immessi.. E ripeti per 2-3 volte.. gli ultimi 2 lavaggi usa solo acqua calda, finch� l'acqua risulter� trasparente.

**AndreaMatt** · 20-03-2013, 01:10

Una domanda di teoria: in che STATO si trova la parte di idrossido di sodio o potassio che NON si � occupata di trasformare gli acidi grassi liberi (FFA) in sapone, ma ha permesso il processo di transesterificazione, ovvero ha svolto il ruolo di catalizzatore?

Lo chiedo perch� il biodiesel appena prodotto (prima dei lavaggi) non ha un pH basico, eppure eseguiamo il lavaggio con acqua acida appositamente per eliminare dal biodiesel l'idrossido di sodio o potassio (oltre ai saponi). Inoltre dopo il lavaggio il pH dell'acqua acida usata risulta meno acida, questo dovrebbe essere una prova del fatto che siamo riusciti ad eliminare dal biodiesel il catalizzatore (oltre ai saponi).

**MeOH** · 20-03-2013, 12:25

Originariamente inviato da AndreaMatt Visualizza il messaggio

Una domanda di teoria: in che STATO si trova la parte di idrossido di sodio o potassio che NON si � occupata di trasformare gli acidi grassi liberi (FFA) in sapone, ma ha permesso il processo di transesterificazione, ovvero ha svolto il ruolo di catalizzatore?Lo chiedo perch� il biodiesel appena prodotto (prima dei lavaggi) non ha un pH basico, eppure eseguiamo il lavaggio con acqua acida appositamente per eliminare dal biodiesel l'idrossido di sodio o potassio (oltre ai saponi). Inoltre dopo il lavaggio il pH dell'acqua acida usata risulta meno acida, questo dovrebbe essere una prova del fatto che siamo riusciti ad eliminare dal biodiesel il catalizzatore (oltre ai saponi).

La soda NaOH, libera � una base forte (ph basico) si dissolve nell'acqua H2O per via del gruppo polare OH portandosi dietro con se lo ione Na (Sodio). Dopo la reazione, quella presente in eccesso � libera nel biodiesel, motivo per cui va allontanata con il lavaggio con acqua preferibilmene calda.

**Mr.Hyde** · 20-03-2013, 19:31

ciao ragazzi io sn nuovo del forum mi chiamo Francesco e faccio ricerche in un lab di chimica personale. me lo sn costruito pian piano in 28 anni di passione ... ed ora oserei dire di possedere un'arsenale ...hahahaha

...comunque a parte gli ske .. sto' ricercando un metodo per togliere dall'olio fritto gli acidi grassi liberi ,l'acrilammide e l'acroleina (componenti che si formano nella frittura ad alte temp) .. il mio studio parte anni fa quando cominciai a produrre una linea di detersivi dal'olio fritto (lavatrice,lavastoviglie,lavamani,lavapavimenti,la vavetri,detergenti per rame e acciaio,anticalcare etc.. ) ..ora questi studi servivano per fare sapone quindi gli acidi grassi liberi nn erano un problema

...anzi ...l'unico prob erano acroleina e acrilammide ...comunque bando alle ciance sto' studiando un metodo per togliere acidi grassi liberi nell'olio fritto con CaCl2 in soluzione ...i sali di calcio e magnesio degli acidi grassi sn tutti insolubili e quindi facilmente filtrabili .. quindi l'olio verrebbe rinnovato.ad acidita libera "zero" senza acro ne acril... per l'anidrificazione del biodisel invece sto' sperimentando il silaca gel (gel di silice dalle lettiere dei gatti

) ..entrambi i prodotti costano veramente pochissimo (il calcio cloruro si trova nei consorzi agrari in sacchi da 50 kg a prezzi ridotti, e la lettiera per gatti in negozi per animali )vi terro' informati sulle ricerche ....ciaoooo da Francy

**Reinol** · 21-03-2013, 19:42

Salve...
La pensata di usare la lettiera per gatti mi era venuta anche a me...
Facci sapere...
See You...

**AndreaMatt** · 22-03-2013, 16:13

MeOH, mi manca anche questa informazione: il lavaggio con acqua acida e bolle riesce a separare la glicerina emulsionata nel biodiesel che quindi non si � separata tramite la prima decantazione? Te lo chiedo perch� se riesce a farlo non capisco il meccanismo che lo permette.

**Klaider** · 23-03-2013, 20:39

ecco la foto del risultato finale, l'ultimo lavaggio del campione con le bolle d' aria:

**Mr.Hyde** · 24-03-2013, 18:05

ecco ..ciao ragazzi vi avevo detto che vi avrei tenuto aggiornati sui miei studi ...e invece nooooo!! ...hahahaha ...skerzoooo

...eccovi i miei risultati da trattamento olio fritto con CaCl2 in soluz acquosa dell'olio... e anidrificazione/filtraggio del prodotto finito(biodiesel) con silica gel(lettiera gatti) sn fatti in piccole dosi proprio perch� sto' ricercando l'optimum di processo ...la colonna anidrificante filtrante � questa QUELLA a destra!! quella a sinistra nn centra nulla con il bio .. � una normale colonna di rettifica per separare acetone alcoli

**AndreaMatt** · 25-03-2013, 11:42

Mr. Hyde, io userei CaCl sull'olio ancora da transesterificare in modo non dovere abbattere (saponificare) gli acidi grassi liberi con NaOH/KOH. Stessa cosa per la silica gel, ovvero disidratare l'olio prima della transesterificazione in maniera da evitare che l'acqua presente possa intralciare il processo.
Sbaglio?

Il CaCl che usi � di questo genere?
http://www.detergentiwagner.com/contents/it/p669.html

**Mr.Hyde** · 25-03-2013, 13:01

sisi � corretto , pero' il silica andrebbe usato anche sul biodiesel per togliere l'acqua presente dopo i lavaggi , il CaCl2 che uso io nn � quello (mi arriva via traverse a gratis

) ,..comunque nei consorzi agrari dovrebbe costare molto meno :-)

**AndreaMatt** · 25-03-2013, 17:16

In che modo e quantit� usi il CaCl2?

Il cloro (Cl2) che rimane dopo la salificazione dell'acido grasso libero rimane nel olio, questo ci dar� problemi nell'esterificazione o nel motore?

**Mr.Hyde** · 25-03-2013, 17:48

ripeto che per ora � ancora uno studio ,io per essere strasicuro ho usato un forte eccesso.... ho pesato 10g di CaCl2 anidro ed ho portato al volume di 100 ml con H2O disti ..(comunque in via stechiometrica la quantita' di CaCl2 da usare � una mole ...per neutralizzare due moli di acido grasso) ho poi lavato 100ml di olio notando la formazione di sale calcico dell'acido grasso ,per quel che riguarda il cloro ,rimane sotto forma ionica come Cl- e chiaramente combinandosi con 2 protoni dell'acido grasso forma HCl che rimane nella fase acquosa e nn nell'olio ,nell'olio rimane il sale calcico che per filtrazione viene separato dal medesimo (il sale calcico rimane sotto forma solida nell'olio in quanto la densita' dello stesso � minore di quella della soluzione sopracitata ). L'acido cloridrico formatosi invece rimane nella soluzione in quanto polare

nessun problema nell'esterificazione in quanto l'olio risulta ad acidita' libera pari a zero ..miglior resa stechiometrica e minor consumo di soda ...comunque prima di adottare questo metodo fatemi finire di studiarlo per benino in modo che daro' tutte le dosi esatte da utilizzare e soprattuto finiro' le analisi del caso sia sull'olio che sul bio .. grazie ..Francy

**AndreaMatt** · 04-04-2013, 00:21

Mi dispiace ma non ho avuto pazienza e ho fatto un tentativo.
Non ho trovato il CaCl2 nel negozio per cantine, quindi l'ho cercato in un negozio di fai da te, insieme a dei sali deumidificanti che qualcuno di questo forum usa per asciugare il biodiesel. Con mia grande sorpresa mi accorgo che il sale deumidificante che avevo trovato era proprio cloruro di calcio, 2 piccioni con una fava, quindi ho fatto un po' di prove.

L'effetto asciugante del CaCl2 � notevole, c'� solo da gestire i sali che tendono a scendere gi� dal filtro, intasandolo oppure depositandosi sul fondo del contenitore dell'olio deumidificato, comunque non si sciolgono mai con l'olio. Ho provato 200 ml di olio a cui ho aggiunto 1 ml di acqua mescolandola bene, quindi 0,5% di acqua, un valore abbastanza alto per chi evita di elaborare il fondo lurido e acquoso dei bidoni dove l'olio � stoccato.
L'olio deumidificato e l'olio con lo 0,5% di acqua sono stati scaldati separatamente a oltre 100�, costringendoli a "mostrare" la presenza dell'acqua con i tipici scoppiettii. Ho percepito che circa 3/4 dell'acqua � rimasta nel filtro a CaCl2, quindi � un prodotto che per questo lavoro funziona bene, magari lo si pu� confrontare con il silica gel per efficienza e costi.
Il CaCl2 l'ho pagato 6 euro per 1800 grammi (si trova anche a meno), marca Air max ricarica neutro, purezza che va dal 77 al 88,5%.

Parliamo di deacidificazione (FFA) dell'olio vecchio. Ho titolato 150 ml di olio con la canonica soluzione al 0,1 w/v di KOH: risultato 1,3 ml. Ho sciolto 15 gr. di CaCl2 in 150 ml di acqua e poi l'ho usata per fare il lavaggio dell'olio a 50�. Dopo il lavaggio ho lasciato decantare per un'oretta, poi ho preso un po' d'olio surnatante, l'ho asciugato a 140� e l'ho rititolato, risultato: 1,1 ml, quindi deacidificazione di 0,2ml (15%). L'acqua del lavaggio era piena di sale di calcio e aveva pH 6.
Quindi non sono soddisfatto, l'acidit� dell'olio s'� abbassata troppo poco

**Mr.Hyde** · 04-04-2013, 14:58

ecco lo sapevo ... hahaha avevo detto di aspettare che sono ancora studi

comunque per il CaCl2 come anidrificante non lo userei (lo sapevo anche io che � un forte anidrificante ,ma non � rigenerabile

.. il costo del gel di silice � di 2 euro/kg , ma � molto efficiente e soprattutto rigenerabile in forno a 105/110�C ) ... per la FFA ho seri dubbi sul procedimento ,nel senso che a 50�C i sali di calcio degli acidi grassi si fondono e rimangono quasi tutti nell'olio (in parte in acqua) inoltre , secondo poi prova a fare l'analisi FFA senza immettere l'olio � guarda i risultati .... era solo per questi motivi che vi chiedevo di aspettare ad eseguire questo procedimento , ci sono delle temperature dei tempi e delle dosi da rispettare... � ancora uno studio aspettateeee che lo finisca ..haha

**AndreaMatt** · 04-04-2013, 15:47

Eh lo so, ma provare � sempre fondamentale per me

Quindi il problema potrebbe essere che i sali di CaCl2 non vanno tenuti a temperature alte, far� un tentativo appena posso, vediamo se smettono di superare il filtro

Per quanto riguarda la titolazione FFA, prima di aggiungere l'olio compenso l'acidit� dell'alcool isopropilico+fenolfetaleina portandoli ad un colore appena appena rosato, da quel punto in poi inizia la vera titolazione dell'olio. Purtroppo la modalit� (ufficiale) di titolazione che hai indicato tu nell'altra discussione per ora non mi � possibile perch� non ho gli ingredienti, possibile che con l'isopropilico e la fenolfetaleina non si possa fare altrettanto con un buon livello di precisione? Lo dico perch� � tutta roba che costa e ci vuole tempo per trovarla..

**Mr.Hyde** · 04-04-2013, 17:47

dunque oggi ho messo a confronto i 2 metodi di titolazione degli acidi grassi liberi "FFA" (quello ufficiale con quello proposto con alcol isopropilico) ho notato differenze del 20/25% dall'uno all'altro . nel metodo ufficiale l'olio viene completamente dissolto nel solvente ,mentre nel metodo all'isopropilico no . nel metodo ufficiale il viraggio � netto e ben visibile nel metodo all'iso � piu' lenta la scomparsa del colore violetto dopo l'aggiunta di una goccia di titolante vicino al punto di viraggio , nel metodo ufficiale una volta virato il colore � stabile per maggior tempo , nel metodo all'iso il colore tende a scomparire in poco tempo .. alla fine sono giunto alla conclusione che in caso di mancanza delle materie prime per eseguire il metodo ufficiale ......,il metodo all'iso potrebbe essere un discreto metodo di indagine per l'analisi FFA , ma considerando che il metodo ufficiale varia del 20%(minimo) in meno rispetto al metodo all'isopropilico , andra' considerata una diminuzione effettiva del 20% di soda/potassa sul valore ottenuto . cordialita' ...Francy

**pipiosan** · 04-04-2013, 20:10

ma quanta glicerina si deve separare? per esempio, su 10l di olio, quanti litri di glicerina devo togliere?

**Mr.Hyde** · 05-04-2013, 06:13

circa dal 10% al 15% del peso dell'olio utilizzato ...dipende se esegui la reazione con il 10/12% di alcool o con il 20% di alcool.... comunque a titolo informativo non � glicerina pura , dovrebbe essere raffinata per ottenerla tal quale , inoltre dipende anche se usi olio raffinato oppure grezzo

**lgmm** · 05-04-2013, 12:20

Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggio

circa dal 10% al 15% del peso dell'olio utilizzato ...dipende se esegui la reazione con il 10/12% di alcool o con il 20% di alcool....

non si capisce il senso...
10/12%= X glicerina....20%= Y glicerina. Ma Y-X dove va a finire nel caso della 1 opzione? ammesso che sia reazione completata...in questo caso tutti userebbero questa percentuale...

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