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Recupero delle emulsioni saponose

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  • Recupero delle emulsioni saponose

    Uno dei problemi tipici da risolvere per i produttori in casa di biodiesel è il recupero dell'estere nelle emulsioni saponose, parlo di quando a fine reazione oppure dopo il primo lavaggio con acqua, al posto del biodiesel ci ritroviamo un liquido simile al caffelatte o all'aranciata.

    A me è successo una mesata fa, per recuperare il tutto ho fatto un tentativo con una soluzione acida a base di acido cloridrico. Chiaramente prima avevo fatto delle prove in piccolo e il risultato era stato buono, la soluzione acida fortemente mescolata all'emulsione aveva convertito i saponi in acidi grassi e la soda era diventata sale (cloruro di sodio), almeno credo questi siano stati i processi avvenuti. Sta di fatto che su grosse quantità invece il processo non aveva funzionato, lasciandomi l'emulsione, oltre al problema che l'acido stava iniziando ad intaccare alcune parti metalliche del reattore. Alla fine ho desistito.

    Recuperando i tanti appunti presi nello studio della produzione di biodiesel (raccolti soprattutto in questo forum), ho ritrovato il metodo che il leggendario Bellinasu consigliava per il recupero delle emulsioni, ovvero aggiungere la glicerina accumulata nelle precedenti transesterificazioni, scaldare e mescolare. Ha funzionato alla grande, la glicerina s'è sedimentata e nella stessa è finito praticamente tutto il sapone. Dopo la separazione delle 2 fasi non mi è rimasto che procedere con i normali lavaggi.

  • #2
    Andrea, come mai il bio ti aveva fatto emulsione?
    Avevi usato troppa soda/potassa?
    Io per evitare l'emulsione aggiungevo 20 ml ogni 100 litri di acido solforico diluiti con mezzo litro di acqua.
    Una volta scaricata la glicerina accendevo la pompa e versavo nel bio con mescolamento di 10 minuti dopo di che iniziavo i lavaggi.
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    • #3
      Nella mia esperienza posso dire che le emulsioni sono indice di presenza MG (monogliceridi) non reagiti. anche in acqua fredda un eccesso di soda corretto con poche dosi di HCL porta sempre ad una separazione netta delle 2 fasi, fermo restando una conversione perfetta in BD; un variabile fondamentale nella conversione dei MG è la velocità di mescolamento,testato personalmente.
      Luigi

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      • #4
        Ciao Luigi, infatti una buona titolazione e una conversione completa scongiurano il problema delle emulsioni.
        Io pero' trovo che dìa piu' problemi la soda in eccesso (anche con olio completamente convertito) che una piccola percentuale di olio non reagito. Opinione personale, sia chiaro
        Io per esempio preferisco usare una velocita' di mescolamento esagerata rispetto ad una lenta.
        tutto

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        • #5
          Non conosco la motivazione dell'emulsione, comunque si trattava del secondo lavaggio con sola acqua, dopo aver fatto il primo lavaggio con acqua acida.

          Luigi, perchè dici che i monogliceridi provocano emulsioni?

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          • #6
            Mi ricordo che l'avevi detta questa cosa, ma sinceramente non ne avevo capito il senso e quindi l'importanza.

            Ho l'impressione che quello che hai descritto sia un digliceride (anch'esso emulsionante direi), sbaglio?

            Con la strumentazione casalinga abbiamo solo il test 3/27 per verificare la qualità della reazione, che però ci mostra solo i trigliceridi non reagiti e non digliceridi, nè monogliceridi.

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            • #7
              Mi chiedevo perchè il glicerolo fosse stato così efficiente nell'annullare l'emulsione composta da biodiesel, sapone e acqua (per ora i monogliceridi fingiamo non esistano). Ipotizzo che, essendo polare, il glicerolo si sia "mescolato" all'acqua e alla parte polare del sapone. Poi essendo più denso (alto peso specifico) rispetto al resto delle sostanze presenti riesce a sedimentare bene, trascinandosi giù quindi acqua e sapone.

              Che ne dice professore? Sono promosso?

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              • #8
                Fai con comodo, anzi non voglio togliere risorse dalla guerra fredda, o guerra del freddo tra Exxon e resto del mondo

                Tornando ai monogliceridi, quindi all'efficienza della transesterificazione, da tempo pensavo di migliorare il mescolamento del mio reattore. Uso una pompa con una potenza di 1 hp (cavallo vapore, termine romanticissimo ), che per il mio impianto è piuttosto potente, ma invece di avere il semplice getto dal tubo in uscita pensavo di aggiungere qualcosa che appunto aumentasse il mescolamento, quindi gli urti tra le molecole.
                Al livello industriale i miscelatori con parti mobili sono prodotti molto tecnologici, è un livello che per il fai da te non è applicabile, quindi servirebbero soluzioni più casalinghe, ma comunque sufficientemente efficaci. Ho visto che esistono i miscelatori statici, ovvero dei tubi con all'interno una sorta di labirinto che impone ai fluidi rapidi cambi di direzione e urti tra i flussi. Mi sembra una strada percorribile in quanto sarebbe sufficiente applicare il miscelatore alla fine del tubo in uscita.
                Su come costruirne uno casereccio non ho ancora idee.

                Ne approfitto per chiedere a Caponord (figura storica di questo forum) come ha impostato la miscelazione del suo reattore, ricordo d'aver letto tempo fa che era soddisfatto del metodo che aveva trovato.

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                • #9
                  Originariamente inviato da AndreaMatt Visualizza il messaggio
                  *** Citazione integrale rimossa. Violazione art.3 del regolamento del forum. nll ***
                  considera che il glicerolo grezzo decantato a post-reazione contiene ancora abbastanza metanolo, soda, saponi... quindi riportando a nuovo la reazione con il prodotto ottenuto in precedenza i MG e DG (mono e digliceridi) finiscono per dissociarsi in altro glicerolo e metilestere, rispettando ovviamente tempi, temperatura e agitazione/mescolamento. io personalmente il terzo importante fattore lo dividerei in altre 2 varibili che sono la metodologia di agitazione e la quantità complessiva da trattare.
                  Luigi
                  Ultima modifica di nll; 08-09-2013, 22:14.

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                  • #10
                    Effettivamente l'idea di una nuova transesterificazione non mi era venuta in mente, anche se bisognerebbe in questo caso fare i conti sulla proporzione tra metanolo e glicerolo presenti, perchè se quest'ultimo è preponderante la reazione finirebbe con ritrasformare il metilestere in trigliceridi. Se non erro usiamo un eccesso di metanolo appositamente per postare la reazione verso destra, perchè ovviamente non vogliamo un equilibrio tra trigliceridi e metilestere.

                    Che differenze ci sono tra piccole e grandi quantità da trattare?

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                    • #11
                      salve,
                      la glicerina sedimentata contiene sempre metanolo in eccesso..basta distillarla per verificare. poi la quantità necessaria per riconvertire i MG è davvero minima ed al di sotto dei livelli presenti nel glicerolo. per la doppia trans è una delle metodiche per velocizzare la conversione
                      personalmente la ritengo troppo lunga e superata dal fatto che incrementando l'agitazione/mescolamento si arriva agli stessi risultati in minor tempo ed in 1 sola reazione, cosa necessaria per spezzare i legami contenuti nei MG (un test che feci con due pompe con portate differenti) poi ci sono prove scientifiche documente in letteratura...
                      Luigi
                      Ultima modifica di lgmm; 09-09-2013, 08:37.

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                      • #12
                        Questo per permettere a chi vuole portare avanti la discussione originale di riprendere il filo.

                        Recuperando i tanti appunti presi nello studio della produzione di biodiesel (raccolti soprattutto in questo forum), ho ritrovato il metodo che il leggendario Bellinasu consigliava per il recupero delle emulsioni, ovvero aggiungere la glicerina accumulata nelle precedenti transesterificazioni, scaldare e mescolare. Ha funzionato alla grande, la glicerina s'è sedimentata e nella stessa è finito praticamente tutto il sapone. Dopo la separazione delle 2 fasi non mi è rimasto che procedere con i normali lavaggi.

                        Ho visto che esistono i miscelatori statici, ovvero dei tubi con all'interno una sorta di labirinto che impone ai fluidi rapidi cambi di direzione e urti tra i flussi. Mi sembra una strada percorribile in quanto sarebbe sufficiente applicare il miscelatore alla fine del tubo in uscita.
                        Su come costruirne uno casereccio non ho ancora idee.
                        Ne approfitto per chiedere a Caponord (figura storica di questo forum) come ha impostato la miscelazione del suo reattore, ricordo d'aver letto tempo fa che era soddisfatto del metodo che aveva trovato.

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