<b>BioDiesel fatto in casa</b> - parte seconda


Stato
Discussione chiusa ad ulteriori risposte.
ciò che mi fa un pò paura è la reazione fra soda caustica e metanolo (si chiama metilene il risultato?), emana vapori? posso mescolarli tranquillamente in una bottiglia di plastica chiusa?
 
alè, finalmente arrivato il metanolo
ieri sera (notte praticamente), ho fatto un test batch con 3 litri di oliaccio di palma molto usato...

tutto ok durante la reazione , ma stamattina la parte di sovranatante era solidificata...
sul fondo era presente un denso strato di glicerina.

il gel di biodiesel conteneva una porzione liquida che colava seil recipiente veniva inclinato...

ora devo capire dove sta l'inghippo...

ho 3 dubbi:
1) non avendo titolato non so se i 6,66 gr litro di soda erano troppi (saponificazione) o troppo pochi (olio non reagito...)
2) essendo una pentola potrei averla scaldata troppo e parte del metanolo potrebbe essere volato via invece di reagire
3) essendo attrezzato per una prova e seguendo la cosa per tutto il tempo ho aspettato solo 45min invece di un ora

ovviamente non ho lavorato bene, il prossimo passo che devo fare è una titolazione (non so dove reperire l'attrezzatura)
oppure darmi da fare per una reazione in 2 fasi (acida-basica) che non richiede titolazioni e la cosa mi intriga anche un po'
dato che il prodotto finale sarebbe anche qualitativamente superiore....
però devo procurarmi e manipolare acido solforico al 95% e con quello non si scheza troppo...
 
http://www.journeytoforever.org/biodiesel_aleks.html

riletto sopra...
anche con le due fasi base-base non serve la titolazione...
quindi posso non usare l'acido solforico ...
wink.gif
 
ed ecco la risposta più plausibile al mio problema....

"I received a number of complaints on the process, namely it seems to be generating a lot of "jelly". GET RID OF THE WATER! A more caustic methoxide in the process will absolutely generate soap in the presence of anything more 1 zillionth % of water. Here is the thing: the lye quantity is not obligatory 6.25 g/liter WVO. With this figure you'll get in trouble if the oil contains any water. For an easier start try 6.00 g/liter of WVO and gradually go up or preheat and dry your oil. More lye means easier ester splitting, less time."

gli olii usati contengono acqua...
e il mio è davvero in pessime condizioni....

se riesco faccio delle foto...
 
E' già un po' di tempo che seguo la discussione e prima di questa anche quella che è stata chiusa per motivi di spazio.
Vorrei aggiungere il mio contributo e darvi un motivo di riflessione.
La mia perplessità è sull'uso dell'alcool metilico nella produzione casalinga del biodiesel.
Come si può leggere qua e là su internet, fermo restando che il riferimento assoluto ritengo che sia Journey to Forever

http://www.journeytoforever.org/biofuel.html

la proporzione tra olio e alcool metilico è, in volume e a reazione conclusa, di 10 a 1 ossia per ogni litro di olio sono presenti 0,1 litri di alcool metilico.
Per facilitare la reazione, oltre alla soda caustica (catalizzatore), alla temperatura e all'agitazione della miscela, occorre usare l'alcool metilico in eccesso ossia invece di usarne 0,1 litri per litro di olio dobbiamo usarne 0,2 litri e significa che, al termine della reazione, ci rimangono sul groppone 0,1 litri di alcool metilico per litro di olio miscelati al biodiesel che vanno rimossi.
Un metodo per rimuovere il metanolo (o meglio metossido, visto che l'abbiamo miscelato con la soda caustica) dal biodiesel prodotto è quello del lavaggio con acqua, più volte menzionato in questa e nell'altra discussione, però nessuno di quelli che si sono cimentati nella produzione ci ha detto cosa ne ha fatto dell'acqua dopo aver lavato il biodiesel!!!
Non l'avranno mica buttata nel lavandino, vero???
Andatevi a vedere la scheda di sicurezza del metanolo e fate le vostre considerazioni

http://www.zetalab.it/schede/x131091.pdf

Io, in attesa che chi ha provato a produrre il biodiesel ci dica cosa ne ha fatto dell'acqua, provo a fare delle riflessioni.
Intanto direi che se non si ha un sistema efficiente per recuperare il metossido in eccesso (ad esempio per distillazione - vedere sempre Journey to Forever),
sarebbe meglio astenersi dall'usarlo ed usare al suo posto l'etossido (alcool etilico assoluto 99,9°+soda caustica) che non è tossico.
Potrebbero esserci più problemi nell'ottenere il biodiesel ma è chiaro che si tratterebbe di fare un po' di pratica in più e fare tesoro degli errori.
D'altronde usando olio nuovo abbiamo visto che praticamente non c'è risparmio rispetto al gasolio, il risparmio si ottiene solo utilizzando olio usato gratis!!!
Ma comunque, se quello che anima la discussione è soprattutto il tema ecologico, beh.....................buttando il metossido nella fogna non è che siamo proprio angioletti, o no????????
Inquiniamo meno dal tubo di scappamento e poi però facciamo dei casini da un'altra parte!!!!
Non voglio con questo demonizzare gli esperimenti e le produzioni, dico solo: facciamo attenzione!

Saluti a tutti

Edited by @cqu@rius - 27/4/2005, 17:04
 
in questo sito ci sono persone piu' competenti di me in chimica ma vorrei segnalare che una cosa e' la tossicita' per l'uomo ,un'altra e' la biodegradabilita' ad esempio l'ossigeno e' tossico per molti batteri. Il metanolo e' biodegradabile ma il residuo puo' essere riutilizzato riciclandolo ;potrebbe essere anche in percentuale nella glicerina e nel poco di sapone che si forma.Che facciamo? distilliamo anche quello?
Poi se qualcuno usa biodiesel perche gli conviene dovrebbe rallegrarci contro la falsa idea che l'ecologismo e' antieconomico.Anzi dobbiamo spingere con l'idea che l'ecologia e' una forma di risparmio.
 
Io non so se il problema sia l'acqua o meno,io so solo che te lo avevo detto,l'olio di palma per me non e' estereficabile,poi se fosse invece un problema di presenza d'acqua,sarebbe ancora peggio,in quanto per eliminare l'acqua bisognerebbe scaldare l'olio fino a 100° cent.,e lasciarlo cosi' fino a quando l'acqua presente non "bolla" piu'.Questo comporterebbe un consumo di energia altissimo.Gia' il solo togliere l'acqua dal biodiesel gia' lavato e' molto dispendioso in fatto di energia,figurati quanto lo potrebbe essere lo scaldare un'olio gia' molto viscoso ed impuro.Forse uno di questi giorni ci provero' anche io!Ciao e fammi sapere se ci riesci!P.S. per titolare l'olio cerca in farmacia le cartine al "tornasole",devono costare circa 20 euro per 100 cartine.Comunque io ho titolato tutti i miei batch e (anche l'olio di palma che era abbastanza schifoso) l'acidita' non era mai superiore a 6.

Edited by elettr - 27/4/2005, 18:11
 
ho fatto una prova interessante...
ho preso il fondo del recipiente (cioè la purea untuosa e molto densa di cibo e olio)
e ho provato a transersterificare quella....
il processo dovrebbe comportarsi come una specie di "estrazione con solvente"

vediamo se è andata a buon fine tra qualke ora...

per l'olio di palma sono fiducioso...
aleks kak ha fatto biodiesel con lardo di porco e se funziona quello
l'olio di palma è una passeggiata...
 
CITAZIONE (Dupagu @ 27/4/2005, 17:50)
in questo sito ci sono persone piu' competenti di me in chimica ma vorrei segnalare che una cosa e' la tossicita' per l'uomo ,un'altra e' la biodegradabilita' ad esempio l'ossigeno e' tossico per molti batteri. Il metanolo e' biodegradabile ma il residuo puo' essere riutilizzato riciclandolo ;potrebbe essere anche in percentuale nella glicerina e nel poco di sapone che si forma.Che facciamo? distilliamo anche quello?
Poi se qualcuno usa biodiesel perche gli conviene dovrebbe rallegrarci contro la falsa idea che l'ecologismo e' antieconomico.Anzi dobbiamo spingere con l'idea che l'ecologia e' una forma di risparmio.​

Se il processo avviene correttamente la maggior parte del metossido che avanza è miscelato nel biodiesel.
Stiamo parlando, per chi ne vuole produrre in quantità, di 1 litro di metossido ogni 10 litri di biodiesel (2l ogni 20l - 3l ogni 30l......e così via).
Riciclarlo è molto semplice, può essere riutilizzato nella produzione di altro biodiesel, ma prima bisogna comunque estrarlo dal biodiesel grezzo...............

Mi piacerebbe che Belinassu, visto che è lui che ha aperto la discussione ed è stato il più intraprendente con gli esperimenti, ci desse il suo parere in proposito.

Edited by @cqu@rius - 28/4/2005, 09:34
 
in effetti il recupero del metossido/alcool metilico è un aspetto molto importante...
ovviamente richiede una modalità di processo più avanzata con un reattore chiuso.

purtroppo non ho ancora realizzato nulla al riguardo, ma pensavo ad un sistema
tipo pentola a pressione con un tubo di recupero dei vapori (tipo alambicco)

in questo modo si recupera una grande parte dell'eccesso di metanolo, che si può riutilizzare.
certo è che prima bisogna affinare la procedura e poi si passa a fasi più complesse e ottimizzate.


Ecologia ed economia vanno a braccetto e non è un caso che abbiano un nome simile
(come diceva il mio prof di ecologia all'università)
 
CITAZIONE (supertrex @ 26/4/2005, 00:55)
ti dico in pratica la mia procedura: sciolgo la soda caustica nell'alcool metilico nelle sequenti percentuali:4g di soda per ogni litro di olio da trattare,mentre di alcool ne và 200ml per litro di olio.nel frattempo porto l'olio ad una temperatura di 55° e quando raggiunge la temperatura descritta non faccio altro che versare il composto precedentemente fatto.la reazione che avviene non deve preoccupare minimamente,solo una leggera bollitura supplementare e il colore dell'olio che diventa sul marrone-rosso nel giro di pochi secondi,quindi bisogna iniziare a girare subito(magari con un trapano a bassa velocità)per almeno 45 minuti.spegnere il fuoco della bollitura e smettere di girare.il giorno dopo avrai la gligerina sul fondo e l'olio pulito in alto.l'olio dovrà essere lavato con acqua in modo tale da asportare tutti i saponi formatosi durante l'operazione iniziale.....è più facile vederlo che spiegarlo​

Ciao, dove ti procuri l'alcool metilico e a che prezzo?
 
CITAZIONE (trianam @ 28/4/2005, 23:20)
questo ti può interessare bellinassu:
clicca qua​

l'ho visto già diversi mesi fa...
ed è in effetti il sistema che ho in mente di realizzare
come si può vedere basta veramente poco per fare le cose
in modo da contenere al massimo sprechi e inquinamento.
wink.gif


per quanto riguarda l'olioaccio di palma ho terminato la prima fase
con successo, il prodotto è liquido e fluido già da ora
e con la seconda passata sarà perfetto
smile.gif


già da ora mi sembra di poter asserire che l'olio di palma
anche se in pessime condizioni è trasformabile in metilestere pulito
basta usare il sistema giusto e applicare i dovuti accorgimenti .
(filtrazioni, elimanare acqua ecc....)

Ps: mi sono munito di termometro e ho lavorato sempre sui 55°C
 
Quindi il biodiesel non si risolidifica dopo l'estereficazione vero?Se e' cosi' il problema e' tutto nell'acqua contenuta in esso?Ciao e fammi sapere!
 
....oppure nel quantitativo errato di catalizzatore o anche modalità di processo...
le cose in gioco sono molte, cmq per non sbagliare
con gli olii usati vado solo col processo a 2 fasi
wink.gif

stasera faccio la seconda passata e vediamo come butta....

Edited by belinassu - 29/4/2005, 20:48
 
Oggi ci provo anch'io,con il processo a due fasi.Ieri ho portato l'olio a circa 150°cent fino a quando non si sentiva piu' il rumore dell'acqua che bolliva.Domani ti faro' sapere !Ciao!
 
seconda passata completata, ma ho problemi con la glicerina...
raffreddandosi il biodiesel diventa gelatinoso, non perchè si solidifica,
ma perchè la glicerina della seconda passata (che è sempre diversa dalla prima)
in questo caso non sedimenta e si solidifica in seno alla massa liquida
(in pratica è come una spugna che va spremuta del biodiesel impregnato)

un lavoro da sporcarsi le mani a fare filtrare lentamente un po' alla volta
cosa lunga e pallosa direi......a genova si dice "a fa primma a mette l'unsa u belìn....."
 
ciao.....ho provato in laboratorio il procedimento di belinassu......seguendo alla perfezione le sue istrizioni......
1) olio di frittura preventivamente riscaldato a 100° per liberarlo dalle particelle di acqua;
filtrato con filtri di carta per eliminare parti di cibo residue.
2) prova eseguita su 500 gr di olio.
3)100 gr di metanolo puro( carlo erba)
4) 7 gr di soda caustica liquida al 50°%
riscaldato l'olio a 50 ° ( temperatura sufficiente in questo modo nn evapora il metanolo prima della reazione)
nel frattempo in 100 gr di metanolo ( in contenitore plastico) miscelo 7 gr di soda ,fino a dissolverla completamente nel metanole, produzione leggero calore in fase di reazione
una volta ottenuto il merossido lo si versa nell'olio , che è miscelato da un agitatore a calamita siu fornello da laboratorio a temperatura costante di 50°
dopo un ora di miscelazione, in ambiente sottovuoto, alzo la temperatura fino a 70° in questo modo tutto il metanolo residuo evapora e per effetto del vuoto viene trasportato all'esterno,e condenzandolo viene recuperato ( quindi costo iniziale del metanolo e successivi utilizzi gratis;)
dopo di che si ferma l'agitatore e si fanno separare le parti.
sotto si deposita la glicerina che lasciata a temp. ambiente solidifica permettendo in questo modo di recuperare solo l'olio sovrastante versandolo in un altro recipoente.......

a questo punto mo sono fermato, problemi di sorveglianza dei capi in laboratorio......ho conservato il tutto, dovro solo lavare l'olio.....e poi vedremo;)

una cosa che nn ho fatto titolare l'olio per la quantita di soda giusta.....
e poi leggevo da qualche parte aggiunta di acido solforico o di acido citrico.......?????? a cosa serviranno?
belinassu come ti ho detto in pvt sai dove lavoro......
una domanda si puo estrarre biodiesel da olli ricavari per scissione ( con acido solforico) da paste saponose ottenute a neutralizzazione di olii?
aspetto una risposta.ciao.
 
Caro Belinassu oggi anche io ho completato le due fasi con l'olio di palma.Con la prima fase ho ottenuto un composto (sul fondo)molto denso e grasso.Oggi con la seconda fase si sta sedimentando ancora,ma non credo si formi del gel.Questa notte mettero' il biodiesel ricavato con la seconda passata in frigorifero.Se domani mattina non si sara' solidificato la transestereficazione sara' avvenuta con successo.Non vorrei che ti si fosse creato quel gel,perche' hai usato troppa soda caustica.Se l'olio di partenza ha acidita' inferiore a 7,non metterci piu' di 5gr di soda/litro.Ciao!ti faro' sapere!
 
QUOTE (bioil @ 1/5/2005, 14:36)
ciao.....ho provato in laboratorio il procedimento di belinassu......seguendo alla perfezione le sue istrizioni......
1) olio di frittura preventivamente riscaldato a 100° per liberarlo dalle particelle di acqua;
filtrato con filtri di carta per eliminare parti di cibo residue.
2) prova eseguita su 500 gr di olio.
3)100 gr di metanolo puro( carlo erba)
4) 7 gr di soda caustica liquida al 50°%
riscaldato l'olio a 50 ° ( temperatura sufficiente in questo modo nn evapora il metanolo prima della reazione)
nel frattempo in 100 gr di metanolo ( in contenitore plastico) miscelo 7 gr di soda ,fino a dissolverla completamente nel metanole, produzione leggero calore in fase di reazione
una volta ottenuto il merossido lo si versa nell'olio , che è miscelato da un agitatore a calamita siu fornello da laboratorio a temperatura costante di 50°
dopo un ora di miscelazione, in ambiente sottovuoto, alzo la temperatura fino a 70° in questo modo tutto il metanolo residuo evapora e per effetto del vuoto viene trasportato all'esterno,e condenzandolo viene recuperato ( quindi costo iniziale del metanolo e successivi utilizzi gratis;)
dopo di che si ferma l'agitatore e si fanno separare le parti.
sotto si deposita la glicerina che lasciata a temp. ambiente solidifica permettendo in questo modo di recuperare solo l'olio sovrastante versandolo in un altro recipoente.......

a questo punto mo sono fermato, problemi di sorveglianza dei capi in laboratorio......ho conservato il tutto, dovro solo lavare l'olio.....e poi vedremo;)

una cosa che nn ho fatto titolare l'olio per la quantita di soda giusta.....
e poi leggevo da qualche parte aggiunta di acido solforico o di acido citrico.......?????? a cosa serviranno?
belinassu come ti ho detto in pvt sai dove lavoro......
una domanda si puo estrarre biodiesel da olli ricavari per scissione ( con acido solforico) da paste saponose ottenute a neutralizzazione di olii?
aspetto una risposta.ciao.​

strano che la cosa non ti abbia creato problemi con la soda caustica liquida al 50%
(il restante 50% dovrebbe essere acqua che come sappiamo è una calamità per la reazione...)

cmq ottimo il fatto che riesci a recuperare il metanolo, devo assolutamente modificare
i miei mezzi per fare una cosa simile (non si recupera tutto il metanolo ovviamente)

successivamente si usa acido citrico nell'acqua di lavaggio per neutralizzare la soda rimasta nel biodiersel.

interessantissimo il progetti di transesterificare anche gli olii estratti dai saponi...
in ogni caso si tratta di trigliceridi o di acidi grassi, per cui la transesterificazione o l'esterificazione
a metilestere sembra alla portata di mano...
bisognerebbe però fare una serie di batch per stabilire le corrette quantità di reagenti da usare...
 
Stato
Discussione chiusa ad ulteriori risposte.

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