<b>BioDiesel fatto in casa</b> - parte seconda

[carpediem]

Ho trovato anche un'altra esperienza nella quale lo sperimentatore effettua una neutralizzazione dopo la transesterificazione e cioè nella fase di lavaggio.

In pratica si basa su un principio secondo il quale se una soluzione di 10 litri di una sostanza avente ph 9 (2 unità in più del valore neutrale) viene miscelata con una sostanza di uguale volume quindi sempre 10 litri e avente ph 5 (2 unità in meno del valore neutrale), la soluzione finale avrà ph 7 quindi sarà NEUTRA.

Perciò se l'olio transesterificato e da lavare ha ph ad esempio 5, l'acqua per il lavaggio dovrà essere dello stesso volume dell'olio e avere ph 9.

il risultato dovrebbe essere un olio a ph 7.

 

[belinassu]

interessante l'idea del bicarbonato per titolare...
non vorrei che si comportasse da inibitore della reazione (visto che è simile al catalizzatore, ma non catalizza)

l'idea del pH ecquivalenta per il lavaggio è quella che si sfrutta aggiungendo aceto alle acque di lavaggio
però non c'entra con la titolazione che si fa prima della reazione...(e che va cmq fatta a meno che non si usi il processo a due fasi..)

 

[Guest]

CITAZIONE (carpediem @ 14/5/2005, 11:21)
La titolazione è una operazione di laboratorio che permette di determinare la concentrazione incognita di una soluzione. Essa si basa su misure di volume.

Se si esegue una titolazione acido-base l'obiettivo potrebbe essere o quello di determinare la concentrazione della soluzione acida facendola reagire con una soluzione basica a concentrazione nota oppure quello di determinare la concentrazione della soluzione basica facendola reagire con una soluzione acida a concentrazione nota.

Nel nostro caso la titolazione è necessaria per raggiungere il cosidetto punto di equivalenza: è il punto della titolazione in corrispondenza al quale le sostanze reagenti (nel nostro caso acidi grassi presenti nell'olio usato e la base ovvero la soda caustica) sono nelle proporzioni stechiometriche e quindi si neutralizzano a vicenda.

In conclusione e in parole povere si prende un campione dell'olio da transesterificare (dopo averlo filtrato e bollito), si misura il ph iniziale; se il ph è minore di 7 (valore neutro) allora l'olio contiente acidi che vanno neutralizzati.
Per far questo si prende il campione e si aggiunge un quantitativo piccolo ma poi crescente di base (che generalmente è la stessa soda caustica ma io pensavo si potesse usare anche del bicarbonato) fino a quando il campione non misura ph 7.
Se ad esempio su un campione da 1 litro sono stati necessari 5 grammi di soda (è un valore indicativo) per la neutralizzazione allora su 10 litri saranno necessari
50 grammi di soda (in più della quantità di soda necessaria come catalizzatore) 1:5=10:50.
Dopodichè si può procedere alla trasesterificazione.

QUESTE SONO LE MIE CONCLUSIONI NON VERIFICATE E IN ATTESA DI CONFERMA pertanto da prendere con le pinze.

A presto​

Grazie della spiegazione Carpediem!
Dunque...ma sti acidi grassi in che modo interessano per la nostra reazione? Voglio dire: ho appena recuperato 100litri di olio usato in ottimo stato: so che per misurare il ph non vanno bene le cartine al tornasole (così mi hanno detto)...ma è importante sapere il ph? Non posso direttamente portare a 50gradi e aggiungere il metossido?
Perdona l'ignoranza...sono un informatico, di chimica capisco poco

 

[elettr]

Chi lo dice che per titolare non vanno bene le cartine al tornasole??Se vai sul sito indicato all'inizio dei thread da BELINASSU,vengono indicate propio le cartine per titolare l'olio.ciao!

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Ulteriore messaggio inviato il: 14/5/2005, 17:03

Belinassu oggi ho controllato il biodiesel che era rimasto nel contenitore,per vedere se si fosse ulteriormente decantato.Sembrava perfetto,era limpido e di un colore thde' chiaro.Pero' dato che(come ti ho gia' descritto)l'altro ieri sembrava un pappone non mi sono fidato a metterlo nel serbatoio,e ho fatto la prova del frigorifero.Dopo neanche due ore il biodiesel si e' solidificato ridiventando il solito pappone biancastro.Belinassu potresti farmi un piccolo piacere?Metteresti un po' di biodiesel nel tuo frigorifero per vedere se anche il tuo solidifica?Mi faresti un favore enorme!!Te ne sarei grato!Ciao e grazie in anticipo!!P.S. lo puoi lasciare nel frigo anche tutta la notte,in questo modo la prova sarebbe perfetta,dato che nel frigo non si raggiungono temperature al di sotto dei +5-+6°cent.

Edited by gattmes - 5/9/2007, 10:41

 

[dado VRC]

CITAZIONE (freddycri @ 24/4/2005, 18:20)
c'è qualcuno che l'ha utilizzato su motori citroen e in che percentuale?​

Io conosco uno che compra il BioDiesel da una ditta di Verona, ha una Berlingo 1.9 aspirata, è da oltre 1 anno che va a BioDiesel senza problemi...

 

[Guest]

Grazie dado, è quello che volevo leggere, sai in che percentuali lo usa?

 

[dado VRC]

CITAZIONE (belinassu @ 12/5/2005, 22:33)
da quanto avevo letto l'etilestere ha meno problemi di accensione a freddo con certi motori i climi rigidi
non saprei se ciò è vero... ho solo fatto alcune (poche) prove e ho pochi risultati per espreimere un parere.

secondo me i riscaldatore per acquari non va bene e vivrà molto poco nell'ambiente alcalino e corrosivo del reattore
cmq vale la pena di fare una prova....

Io penso che rimpiazzerò il fornellino elettrico da 800W con una serpentina da lavastoviglie... devo prima documentarmi al riguardo....

per l'olio usato non ci sono molte fonti...se non si ha un'amico nel campo l'unico modo è usare olio nuovo
oppure approfitare di qualke sporadica occasione....

cmq questa non deve diventare una ossessione , per quanto mi riguarda è solo una sperimentazione
spero di poter comprare biodiesel conforme alle normative dalla pompa prima o poi...​

difatti l'etilestere ha un numero di cetano + alto, da quanto ho letto non so dove, di circa 3 o 4 punti...poi cerco!!

 

[dado VRC]

CITAZIONE (freddycri @ 14/5/2005, 19:08)
Grazie dado, è quello che volevo leggere, sai in che percentuali lo usa?​

ha usato per un anno la miscela 70Bio-30gasolio, e adesso, da un anno e passa, 100% biodiesel

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Ulteriore messaggio inviato il: 14/5/2005, 19:22

io ho letto e riletto i post...l'idea di fare del biodiesel mi intriga non poco...più che altro per "additivare" l'olio, ma mi sembra troppo macchinoso, visto che lo userei come addtivo...

Adesso sto pensando all'acetone(nell'olio)per vedere se si avvia meglio la mattina...

Edited by gattmes - 5/9/2007, 10:43

 

[carpediem]

CITAZIONE
Dunque...ma sti acidi grassi in che modo interessano per la nostra reazione?​

Da quanto ho capito il problema è che se non vengono neutralizzati non partecipando alla reazione rimangono tal quali nel biodiesel e a quanto pare non fanno bene alla meccanica del motore.

Comunque sto sperimentando la titolazione con bicarbonato di sodio e cioè
- Ho recuperato 1 litro di olio usato
- l'ho filtrato dai vari residui di cibo e porcherie varie
- Ho misurato il ph ed effettivamente misurava circa 6
- ho preparato un litro di acqua ed ho aggiunto un tot di bicarbonato fino a quando il ph della mia acqua non ha raggiunto valore 8.
- ho utilizzato quell'acqua per effettuare un lavaggio del mio olio (con il solito bubble washing)

Adesso aspetto che finisca il lavaggio per poi decantare.
Se tutto è andato come spero e cioè che il sale risultante dalla reazione di neutralizzazione non sarà sapone ma un sale eliminabile per decantazione, sia il ph dell'acqua che quello dell'olio dovranno avere valore 7.
Dopodichè procederò alla transesterificazione. Se tutto dovesse procedere senza intoppi e cioè se non inibisce la reazione come suppone belinassu penso che la titolazione con bicarbonato sia fattibile.

Vi terrò aggiornati



X Belinassu
Nel metodo a due passate descritto su journey, per la fase di transesterificazione l'autore parla di un metodo alternativo al miscelatore meccanico e cioè a una pompa che aspira il liquido dalla base per poi riversarlo "con splash" sulla superficie. Nel seguito dell'articolo e precisamente nella descrizione della seconda passata, dice di stare attenti alla miscelazione troppo energica e di evitare "splash".
Ma allora la miscelazione con pompa è utilizzabile o no? Che ne pensi?
Grazie

Edited by carpediem - 15/5/2005, 03:00

 

[Guest]

CITAZIONE (dado VRC @ 14/5/2005, 19:22)
Adesso sto pensando all'acetone(nell'olio)per vedere se si avvia meglio la mattina...​

non credo perchè da quello che mi risulta l'acetone brucia a temperature moolto più alte del gasolio

mentre il cherosene brucia a temperature molto più congrue 50°-70°C

invece il nitrobenzene potrebbe dare luogo a elementi esplosivi

e comunque corrodono le guarnizioni (ma del resto melo hai fatto notare tu)

ma è un discorso piuttosto off topic, uppo la discussione "miscele sperimentali"


come adittivo all'olio puro il biodiesel superpower dall'olio di palma mi sembra piuttosto interessante

Edited by artistoide - 15/5/2005, 15:30

 

[Guest]

Ciao, ho appena finito la seconda sperimentazione su 2 litri di olio nuovo, con 14 grammi di soda caustica perfettamente miscelata a 550ml di alcool anidro, il tutto aggiunto poi a olio di colza alla temperatura di 50 gradi. Miscelazione avvenuta poi per un'ora a temperatura circa costante.
Sinceramente, la prima impressione è quella di un altro fallimento: ho un liquido del colore del thè freddo, per ora la glicerina non è precipitata...aspetto domattina incrociando le dita. A me sembra di aver fatto tutto alla perfezione, che diavolo potrei aver sbagliato?

 

[Guest]

CITAZIONE (Tanica-Ibiza TDI 130 @ 15/5/2005, 23:28)
Ciao, ho appena finito la seconda sperimentazione su 2 litri di olio nuovo, con 14 grammi di soda caustica perfettamente miscelata a 550ml di alcool anidro, il tutto aggiunto poi a olio di colza alla temperatura di 50 gradi. Miscelazione avvenuta poi per un'ora a temperatura circa costante.
Sinceramente, la prima impressione è quella di un altro fallimento: ho un liquido del colore del thè freddo, per ora la glicerina non è precipitata...aspetto domattina incrociando le dita. A me sembra di aver fatto tutto alla perfezione, che diavolo potrei aver sbagliato?​

RETTIFICO! ESPERIMENTO RIUSCITO!!
Solo che nella pentola non si vedeva la separazione della glicerina...ho travasato il tutto in 2 bottiglie trasparenti e nella prima c'è una sostanza giallo chiaro, nella seconda una melma densa, che stava sul fondo della bottiglia!
Evviva!
Ora avrei un dubbio relativo al lavaggio in acqua: quando verso acqua nella bottiglia col biodiesel senza glicerina e agito il tutto, si forma una schiuma bianca nel mezzo: anche lasciando riposare un paio d'ore sta sciuma rimane tra l'acqua ed il biodiesel...è normale? Io devo tenere solo il biodiesel pulito in alto?
Un'altra curiosità: esiste un modo semplice per essere sicuro che il biodiesel sia venuto "bene"? Intendo, per esempio, che sia precipitata tutta la glicerina?
Saluti a tutti!

Edited by Tanica-Ibiza TDI 130 - 16/5/2005, 18:11

 

[belinassu]

CITAZIONE (elettr @ 14/5/2005, 17:03)
Belinassu oggi ho controllato il biodiesel che era rimasto nel contenitore,per vedere se si fosse ulteriormente decantato.Sembrava perfetto,era limpido e di un colore thde' chiaro.Pero' dato che(come ti ho gia' descritto)l'altro ieri sembrava un pappone non mi sono fidato a metterlo nel serbatoio,e ho fatto la prova del frigorifero.Dopo neanche due ore il biodiesel si e' solidificato ridiventando il solito pappone biancastro.Belinassu potresti farmi un piccolo piacere?Metteresti un po' di biodiesel nel tuo frigorifero per vedere se anche il tuo solidifica?Mi faresti un favore enorme!!Te ne sarei grato!Ciao e grazie in anticipo!!P.S. lo puoi lasciare nel frigo anche tutta la notte,in questo modo la prova sarebbe perfetta,dato che nel frigo non si raggiungono temperature al di sotto dei +5-+6°cent.​

prova effetuata, messo mezzo litro di biodiesel in una bottiglia e lasciato una notte in frigo
la mattina dopo era meno limpido, ma cmq liquido e senza addensamenti....

a questo punto il dubbio che mi viene è che qualkosa non va nelle tue modalità
oppure sono stato fortunato io...
in effetti se non ho capito male il tuo olio di palma a temperatura ambiente è duro come il burro
mentre il mio era una sorta di crema , per cui penso che nel mio ci fossero altri olii (vedi girasole) mescolati
per cui la mia miscela da meno problemi...

non vedo l'ora di trovare olio di palma puro per fare una prova personalmente....

 

[belinassu]

carpediem, il tuo metodo di titolazione mi sembra macchinoso, basta mescolare, senza usare acqua ne buble washing...
cmq mi sembra di perdere meno tempo lavorando in due fasi...

il sistema della pompa per mescolare può funzionare , ma è meglio evitare lo splashing (penso per non perdere del metanolo in vapori)
e cmq si rischia di tappare tutto in caso di olii molto brutti o glicerine dense e melmose...

Tanica, se nel lavaggio ti si formano schiume e frullati vuol dire che hai dei saponi/gliceridi...
per cui il biodiesel non è perfetto...

se il biodiesel è buono la separazione è netta e senza papponi bianchi...

 

[Guest]

CITAZIONE (belinassu @ 16/5/2005, 20:26)

Tanica, se nel lavaggio ti si formano schiume e frullati vuol dire che hai dei saponi/gliceridi...
per cui il biodiesel non è perfetto...

se il biodiesel è buono la separazione è netta e senza papponi bianchi...​

Acc...capisco...leggevo su journeytoforever che consigliano di aggiungere un pò di acido (va bene pure succo di limone) per risolvere il problema....tu che mi consigli, pensi sia recuperabile? E soprattutto,i saponi/gliceridi come mai si sono formati? Cosa ho sbagliato?
Grazie

 

[belinassu]

potresti anche non aver sbagliato nulla , ma l'etanolo è (come dicevo) più ostico da spingere a totale reazione...
in ogni caso la reazione non è stata completa....può essere l'agitazione , il tempo di reazione ecc...

i papponi sono recuperabili col metodo che ho usato tempo fa (versando glicerina e riscaldando per recuperare il biodiesel da far reagire di nuovo)

 

[carpediem]

Tanica lascia perdere l'etanolo, ci ho provato tante volte ma fai solo sprechi, penso che ci voglia un reattore più professionale.

belinassu se per metodo a due passate intendi quello 1/4 e 3/4 penso che ai fini di neutralizzazione acidi non faccia molta differenza con quello classico, se invece intendi quello con la fase acida e la fase alcalina allora ti dò ragione ma se non si possiede un sistema di recupero del metanolo allora il tutto risulta più dispendioso e l'ottimizzazione delle risorse va a farsi friggere, dal canto mio penso invece che sarebbe meglio orientarsi verso una titolazione a priori o per essere più precisi una neutralizzazione prima della transesterificazione con alcalini alternativi alla soda caustica che purtroppo genera sapone.

 

[Guest]

CITAZIONE (carpediem @ 16/5/2005, 20:47)
Tanica lascia perdere l'etanolo, ci ho provato tante volte ma fai solo sprechi, penso che ci voglia un reattore più professionale.​

Ohi-ohi...accidenti, peccato, ero così entusiasta di aver raggiunto la separazione...non mi resta che provare col metanolo, proverò a procurarmelo in piccole quantità, per poi decidere se continuare la sperimentazione....è più difficile di quanto avessi preventivato.

 

[Guest]

Ciao a tutti.
Ieri mi è arrivato il metanolo e la reazione è riuscita. Nessuna formazione di saponi e questa mattina
si vedeva benissimo la separazione della glicerina. Questo pomeriggio procedo con il lavaggio.
aggiungo delle piccole note per chi fosse interessato:
La soda caustica reagisce con i metalli ossidandoli anche se il contatto dura pochi secondi.(il tempo di pesarla)
Secondo me l'etanolo è da lasciar perdere, ho provato con entrambi gli alcool ed il metanolo è risultato molto più semplice per la reazione e alla fine anche meno costoso( vedi F3 modellismo).

 

[belinassu]

l'ipotesi dell'etanolo non è da scartare del tutto
se non fosse più costoso si potrebbe usare un due fasi
la prima a etanolo e la seconda e conclusiva a metanolo...
così si avrebbe anche un buon biodiesel e più ecologico...

in ogni caso è indubbio che la cosa diventa molto più economica ed ecologica
se si dispone un sistema per il recupero di eccesso di alcool....