Come recuperate il metanolo??

[MeOH]

credo che la userò come concime.. per il prato e fiori.. ma devo testarla prima diluita con acqua.. essendo una sostanza zuccherina non vorrei ritrovarmi il giardino pieno di formiche (ghiotte di melata prodotta dagli afidi)!!

 

[fbattaglini]

Distillazione glicerina AIUTO!

Distillazione glicerina AIUTO!

Salve a tutti, è la prima volta che scrivo su questo forum che peraltro trovo interessantissimo, e lo voglio fare per raccontarvi la mia esperienza ed esprimere un dubbio.
Dunque, dopo aver letto e riletto moltissime discussioni mi sono fatto un'idea precisa della procedura per la produzione di bd, ho recuperato tutto l'occorrente e una discreta quantità di olio esausto che ho provveduto a decantare e filtrare dopodichè ho iniziato i primi esperimenti in un piccolo laboratorio attrezzato allo scopo.

1) Ho prodotto con successo il primo quantitativo di bd come test da 1 litro di olio di girasole nuovo ed ho imparato la procedura, creazione di 200 ml di metossido con 3,5 g di NaOH a scaglie ed il famoso jet 995, riscaldamento dell'olio fino a 50° e inizio reazione in bottiglia di vetro chiusa, mescolando ogni 5 minuti a mano. Dopo 1 ora la reazione era completa ed ho lasciato decantare. Dopo 24 ore ho tolto la glicerina che si presentava di colore marrone ma liquida pur essendo a 15°C, tre lavaggi con 200 ml di acqua ciascuno, solo il primo con acqua acidificata con 1,5 g di acido citrico monoidrato. Il terzo lavaggio prersentava acqua cristallina e solo un piccolissimo strato di sapone. Bd ottenuto riscaldato e chiarificato fino ad un colore giallo paglierino traslucido.

2) Ho titolato un campione di olio usato fino al valore complessivo di 5,25 g/l di NaOH ed ho ripetuto l'esperimento descritto al punto 1) con temperatura di reazione più alta (60°C) e tempo di 40 minuti ottenendo lo stesso risultato, salvo una glicerina leggermente più scura e forse un tantino più densa ed una formazione di saponi durante l'ultimo dei tre lavaggi, di poco superiore a quella avuta con l'olio nuovo.
Il bd prodotto è ora in fase di chiarificazione per risacaldamento ma la cosa appare un pò più difficoltosa che con l'olio nuovo.

3) Il problema si è presentato nel terzo esperimento, cioè la distillazione della glicerina resudua che nel frattempo avevo conservato per qualche giorno in un recipiente di vetro chiuso a 15°C ambiente.
Ovvero ho unito i due quantitativi di glicerina ottenuti fino a riempire per 2/3 una bottiglia di vetro da 330 ml, quindi circa 200 ml di glicerina ( con sopra circa 5 mm di biod che è uscito mentre scolavo la glicerina) il che è compatibile con gli esperimenti fatti. Ho inserito un tappo in sughero forato e collegato con un tubicino ad un condensatore in vetro da laboratorio in cui ho fatto circolare acqua fredda, ho riscaldato a bagnomaria la bottiglia con la glicerina fino a 70°C finchè hanno cominciato a formarsi le prime bollicine, dal condensatore non ho ricavato nulla, completamente asciutto. Ho portato allora fino a 90°C ed ho rilevato un bollore copioso nella glicerina, ho dedotto che dovesse essere il metanolo dato che la glicerina stessa bolle a 290°C. Ha bollito per alcuni minuti poi più niente e dal condensatore non è uscito assolutamente niente. Tutto il sistema non presentava assolutamente perdite di vapori.
Risultato: non sono riuscito a recuperare metanolo e dalla glicerina è sparito quel piccolo quantitativo di bd che vi era rimasto sopra.

C'è qualcuno con esperienza che mi possa consigliare? Mi siete stati utilissimi ed oltre a condividere la mia esperienza vorrei avere altri pareri. Vi ringrazio.