distillatore fatto in casa

[lgmm]

vedendo la foto, ora è piu' chiaro , il gorgoglìo di sicuro viene da quel tubo di rame in uscita dalla colonna anelli raschig , per 2 motivi sia il dimensionamento , ma soprattutto non inclinato come da disegno .. occhio che divene pericoloso

:bored:come da disegno intendi che deve lavorare in verticale oppure dovrebbe avere maggiore inclinazione? per la pericolosità al riempimento della medesima o cosa?

no no l'unica serpentina a vite è quella in foto che funge da scambiatore il cui ingresso sarebbe quello del T nell'altra foto, non si vede il bollitore (la colonna è adagiata su un recipiente che non è): sotto la colonna c'è una curva con un tubo in acciaio da 1/2 pollice di 35 cm che va al bollitore, dovrei fotografare l'insieme

il glicerolo del test proviene da qui, ci metto pure il 50/50 postlavaggio, già che ci siamo

 

[Mr.Hyde]

come da disegno intendi che deve lavorare in verticale oppure dovrebbe avere maggiore inclinazione?

come nel disegno che avevo fatto nel post 22 e la foto del post 25 vedi che è inclinato il tubo?l'inclinazione serve a far defluire il liquido senza ingolfare la colonna . è pericoloso , per le sovrapressioni che si verificano , inoltre potrebbe spruzzare fuori dal condensatore vapori e liquido ...

sotto la colonna c'è una curva con un tubo in acciaio da 1/2 pollice di 35 cm che va al bollitore, dovrei fotografare l'insieme

il tubo da 1/2 pollice che esce dal bollitore è un po' troppo piccolo , guarda sempre il disegno e le altre foto dei particolari del mio distillatore , e la curva la toglierei

tu dirai ...che palle ... c'è sempre qualcosa da correggere hahaha ... comunque queste cose te le dico per farti lavorare con tranquillita' senza rischi ....figurati che gia' il fatto che stamani non ti sei collegato ... io pensavo ...o cavoli

 

[lgmm]

come nel disegno che avevo fatto nel post 22 e la foto del post 25 vedi che è inclinato il tubo?l'inclinazione serve a far defluire il liquido senza ingolfare la colonna . è pericoloso , per le sovrapressioni che si verificano , inoltre potrebbe spruzzare fuori dal condensatore vapori e liquido ...







il tubo da 1/2 pollice che esce dal bollitore è un po' troppo piccolo , guarda sempre il disegno e le altre foto dei particolari del mio distillatore , e la curva la toglierei

é vero, però il raccordo essendo in rame posso correggere inclinazione verso il basso. I post sono chiarissimi, la curva mi serviva per ottimizzare lo spazio e ancorare la colonna su un supporto rigido ma se va eliminata ok.

tu dirai ...che palle ... c'è sempre qualcosa da correggere hahaha ... comunque queste cose te le dico per farti lavorare con tranquillita' senza rischi ....

no no anzi , qui si parla di sicurezza e credimi sono moooolto prudente

figurati che gia' il fatto che stamani non ti sei collegato ... io pensavo ...o cavoli

haha, no il mio piccolo laboratorio dista circa 10 km da dove scrivo

 

[Sulzer1]

Francy, scusa la intromissione e la divagazione. Per effettuare una frazionata se ad esempio si trattasse di una soluzione di acqua, etilico e metilico,sarebbe sufficiente variare le temperature ? Iniziare con la temperatura del bassobollente sino a esaurimento e innalzarla dopo averlo allontanato? O necessita una colonna a piatti e campanelle con le diverse temperature di condensa e di estrazione?

 

[Mr.Hyde]

Ciao Sulzer

scusa la intromissione e la divagazione.

lo sai che mi fa' sempre piacere il tuo intervento

Per effettuare una frazionata se ad esempio si trattasse di una soluzione di acqua, etilico e metilico,sarebbe sufficiente variare le temperature ?

no , purtroppo no , per la legge di Raoult .

l'unico modo è estrarre in rettifica o almeno con riflusso di testa ed una colonnina ad anelli raschig .

si puo' eseguire in questo modo l'esaurimento del piu' bassobollente (metanolo 64,7 °C ) , mentre sul fondo rimane l'acqua e l'etanolo .

quando le temperature di testa cominciano a salire , si cambia il raccoglitore ,e si raccoglie una miscela di etanolo, acqua e metanolo residuo (in piccole percentuali ) , si continua a raccogliere questo distillato fino a che la temperatura non arriva 78,5°C .
arrivati a tale temperatura si cambia ancora il raccoglitore e si comincia ad estrarre etanolo in azeotropo all'acqua .

N.B il distillato raccolto nella fase tra 65,5 e 78,5 °C viene scartato e reinserito successivamente nelle distillazioni future .

bisogna considerare anche l' eventualità di inserire un carico continuo del grezzo (lo puoi vedere nelle prime foto che ho scattato)

cordialita'

Francy

 

[Sulzer1]

E' un po' più complicato ma fattibile, ho visto tutte le foto, chi ti lavora il vetro è proprio bravo

 

[Mr.Hyde]

sisi è fattibilissimo .. ho eseguito degli studi sulla separazione di una miscela composta da acqua, etilico ,metilico , acetone ...eseguiti nel lontano 2003/2004 , ovviamente sono ancora in possesso di questi studi .. eccoli

negli anni a seguire sono stati eseguiti ulteriori analisi spettrofotometriche ,dei distillati e del fondo , ,che consolidano sia il metodo che le analisi densimetriche e termometriche

 

[lgmm]

Sulzer, la questione temperatura l' ho provata personalmente è anche se mantieni il bollitore a 65 °, il distillato che ne esce arriva a 93/94 gradi ed anche ripassandolo migliora ma non esce mai assoluto, questo con il metodo semplice.
Devo dire che con il metodo di Francy le cose sono migliorate parecchio.
Oggi ho modificato l'inclinazione del raccordo dal T alla colonna, dandogli una pendenza di 8 cm; e anche alla serpentina dentro il refrigerante ho aumentato un pò l'inclinazione. Credo che favorendo l'aumento del reflusso interno alla colonna le cose miglioreranno anche sul distillato finale. Piccola prova domani

 

[Sulzer1]

Igmm, la domanda che ho fatto a Francy è un po' differente e non vorrei che ti complicasse la vita. Lui ci ha insegnato un sistema pratico che nei libri di chimica è illustrato in maniera schematica per distillare un alcool semplice. Come avete ampiamente dimostrato è perfettamente separabile dalla soluzione acquosa iniziale. Io ho complicato i termini della questione chiedendogli se con lo stesso apparecchio fosse possibile separare una soluzione composta da un soluto ulteriore, cioè l'alcool etilico. Con l'alcool etilico il problema si complica perchè ha un comportamento azeotropico, oltre una certa percentuale, che Mister Hyde ( senza farmi cercare su wikie) ci ha scritto, è il 95,57% non si separa per distillazione. Lui ci ha portato un esempio ancora più complicato in cui sono rappresentati due azeotropi di cui uno è acqua-etanolo ma l'altro è metanolo-acetone e con gli opportuni accorgimenti e il rigore operativo necessario riesce a separarli con un apparato simile. Attenzione gli azeotropi dopo la distillazione rimangono azeotropi, è il metanolo che comunque diventa sempre puro.

 

[Mr.Hyde]

si è vero la domanda di Sulzer riguarda un sistema di distillazione ternario( acqua ,alcol etilico ed alcol metilico) con 1 azeotropo acqua-etilico.

io ho riportato studi di una distillazione quaternaria con doppio azeotropo

come ha detto Sulzer , gli azeotropi rimangono tali e si comportano come una sostanza pura (esempio acqua alcol etilico).

inoltre i punti di ebollizione sono molto vicini , quindi di piu' difficile separazione .

Il metanolo non da' azeotropi ne con glicerolo ne con acqua .

è comunque un'argomento complesso che potrebbe confondere , quindi affrontabile con pazienza passo passo ....

Sulzer ha le sue buone conoscenze di fisica-chimica , quindi fa' domande, oppure affronta discorsi un po' piu' complessi ( che mi piacciono )

questo nulla toglie ad altre domande e discorsi piu' semplici ....le nostre esperienze sono tutte diverse da individuo ad individuo ,in base agli studi ,al lavoro e alle passioni seguite .... sono felice di poter scambiare con voi le mie esperienze/conoscenze/passioni e di ricevere le vostre ..

Francy

 

[lgmm]

Francy, ho finito le modifiche, come indicatomi. Ed oggi ho fatto la prima prova con circa 8 lt di glicerolo grezzo (ho usato un bollitore + grande). Mantenendo la temperatura del bollitore a 68° circa, il reflusso è abbondante e non si sente nessun gorgolìo e/o rumori vari.

ho mantenuto il rubinetto appena un filo aperto, le cose vanno decisamente meglio di prima. Ho ottenuto circa 1,2 litri di metanolo in circa 1 ora e mezza, solo questo purtroppo ma udite udite l'alcolometro e piombato nella beuta come mai prima d'ora sfiorando i 100°, per la precisione 99,8%.
Nemmeno il metanolo che utilizzo di solito mi da questi risultati.
Volevo informarti che appena il distillato non esce più, intorno ai 70° del bollitore, la testa si raffredda completamente fino alla metà della colonna e ho notato che solo incrementando la temperatura a 75/ 77° la testa fatica a riscaldarsi restituendomi qualche cosina in pù di distillato: è questo il segnale che il metanolo si è esaurito?
Secondo te distillando l'acqua del primo lavaggio ricaverei qualcosa?
Per il momento sono entusiasta dei risultati e sono contento di condividerli con te e amici del forum, domani metto la foto dell'impianto

 

[Fabio stra]

Grande

Grande

Francy, ho finito le modifiche, come indicatomi. Ed oggi ho fatto la prima prova con circa 8 lt di glicerolo grezzo (ho usato un bollitore + grande). Mantenendo la temperatura del bollitore a 68° circa, il reflusso è abbondante e non si sente nessun gorgolìo e/o rumori vari.ho mantenuto il rubinetto appena un filo aperto, le cose vanno decisamente meglio di prima. Ho ottenuto circa 1,2 litri di metanolo in circa 1 ora e mezza, solo questo purtroppo ma udite udite l'alcolometro e piombato nella beuta come mai prima d'ora sfiorando i 100°, per la precisione 99,8%. Nemmeno il metanolo che utilizzo di solito mi da questi risultati.Volevo informarti che appena il distillato non esce più, intorno ai 70° del bollitore, la testa si raffredda completamente fino alla metà della colonna e ho notato che solo incrementando la temperatura a 75/ 77° la testa fatica a riscaldarsi restituendomi qualche cosina in pù di distillato: è questo il segnale che il metanolo si è esaurito? Secondo te distillando l'acqua del primo lavaggio ricaverei qualcosa?Per il momento sono entusiasta dei risultati e sono contento di condividerli con te e amici del forum, domani metto la foto dell'impianto

Complimenti ora devi esserci e farci da maestro sei un grande non hai mollato... Con lo zampino di Francy..

 

[Mr.Hyde]

Ciao Luigi , sono felice dell'ottimo risultato da te ottenuto

Volevo informarti che appena il distillato non esce più, intorno ai 70° del bollitore, la testa si raffredda completamente fino alla metà della colonna e ho notato che solo incrementando la temperatura a 75/ 77° la testa fatica a riscaldarsi restituendomi qualche cosina in pù di distillato: è questo il segnale che il metanolo si è esaurito?

si esatto , potresti fare un sistema di carico continuo del grezzo nel bollitore , in modo che la distillazione duri piu' tempo

Secondo te distillando l'acqua del primo lavaggio ricaverei qualcosa?

parli del 1° lavaggio del BD ? se si , di sicuro ci sara' metanolo nelle acque di lavaggio , dovrai aumentare il riflusso e diminuire l'estrazione del distillato agendo sul rubinetto in quanto i punti di ebollizione sono + vicini della miscela glicerolo acqua metanolo.

Per il momento sono entusiasta dei risultati e sono contento di condividerli con te e amici del forum, domani metto la foto dell'impianto

è proprio questo lo spirito del forum

una cosa volevo chiederti ... la misura densimetrica (alcolometro) a che temperatura la esegui ?

 

[lgmm]

Ciao Francy, a te che devo ringraziare se i risultati sono quelli....ieri non ho fatto in tempo ma oggi conto di mettere un paio di foto
la misurazione con l'alcolometro la faccio a circa 20° (così c'è scritto sulle istruzionireoccupato. Esatto il 1° lavaggio era riferito proprio al BD, dico il primo perchè forse più concentrato degli altri, anche se penso di non ottenere molto: se da 8 lt di glicerolo escono 1,2 lt di metanolo, figuriamoci dai lavaggi, ne va del tempo e dalla resa...sarà perchè utilizzo il 15/16% di alcol nelle reazioni.

 

[Klaider]

Come tutte le cose ben riuscite penso che sia una bella soddisfazione personale.
Ma ne vale veramente la pena (in termini economici e soprattutto di tempo)?

 

[Mr.Hyde]

Ciao Luigi

la misurazione con l'alcolometro la faccio a circa 20° C

perfetto !


ciao Marco

Ma ne vale veramente la pena (in termini economici e soprattutto di tempo)?

avevo fatto delle stime tempo fa' , con questo metodo il prezzo del metanolo estratto risulterebbe ( dagli 0,35 € ai 0,5 € ), per il tempo ..non saprei ,dipende dall' impiego che si fa' del tempo libero a propria disposizione

Francy

 

[lgmm]

ecco l'impiantino



hi hi c'è anche il piccolo termometro digitale di testa. Oltre alla soddisfazione personale, potuta grazie a Francy, la mia opinione è che tutto ciò che concorre ad abbattere il costo di autoproduzione del BD è sempre una cosa positiva. Poi il metanolo tra i costi è una voce significativa (nel mio caso); per ciò che concerne il tempo, considerando che da 8 lt di glicerolo (circa il totale di un singolo processo) ho estratto in 1 ora e mezza 1,2 lt di metanolo che posso riutilizzare, l'operazione si può fare in concomitanza delle reazioni di transesterificazione il cui sottoprodotto è +o- il quantitativo che mi serve: mentre il reattore è in funzione il distillatore lavora il glicerolo precedente e così via.

 

[Mr.Hyde]

Ciao Luigi , quel termometro digitale cosi vicino ad una possibile perdita di metanolo dalle giunzioni non mi piace ... dovresti chiuderlo ermeticamente con una scatolina trasparente per stare veramente tranquillo ...non si sa' mai

poi volevo chiederti la sonda del termometro di che materiale è ?

io purtroppo quelle soddisfazioni personali non le ricordo quasi piu' , ne avrò assemblati a decine , di vari tipi e modelli per usi specifici.

il primo distillatore mi è stato regalato a 13 anni ( su mia richiesta ) , l'avevo acquistato in un negozio di vendita strumentazione per ospedali , era tutto in vetro , modello semplice , con 2 diversi tipi di condensatori e 2 termometri , il bollitore era da 250 ml ... la prima cosa che feci è la grappa di vino , purtroppo rubando dalla riserva di vino che aveva mio padre dello spanna del 1963 marsalato... ne ho prese tante di sberle ... hahahaha

pero' avevo capito cosa era la distillazione ed il suo principio di funzionamento ... i passaggi di stato mi erano piu' chiari di quello che leggevo sui libri ... si sa' , la pratica e la grammatica vanno unite per avere un buon risultato
ero cosi entusiasta che le sberle erano passate in secondo piano ...come anestetizzato ( ma chissà forse dai vapori di grappa )

comunque capisco e condivido il tuo entusiasmo

bravo !

Francy

 

[lgmm]

Oltre che preparato si vede che hai la passione per questa materia, è una cosa davvero importante. Non tutti, anzi direi pochi hanno la possibilità (talvolta unita anche alla volontà, fattore non meno importante) di fare un lavoro di cui si ha passione e devozione: aimè oggi basta guardarsi intorno.......scusa l'ot:closedeyes:

La sonda del termometro è in acciaio e la collego all'ingresso della testa, di vapori e/o odori strani neanche l'ombra, le saldature della colonna son fatte a regola. Volevo chiederti Il termo-alcolometro è tarato per un controllo a 20° C, come ti dicevo, ma nel caso di diverse temperature bisogna applicare le correzioni (così recitano le istruzioni). Ma non viene indicato come fare.
In rete ho trovato qualcosa che dice tipo ad ogni grado C la correzione da fare è 0,2% vol., in meno se sopra 20°C, in più se sotto 20° C. E' giusto? se si sono attendibili o e meglio fare il controllo a 20° C?

 

[Mr.Hyde]

Ciao Luigi , sarebbe meglio eseguire il test a 20 °C , senza usare tabelle correttive

Francy