La mia esperienza con la "Titolazione"!!

[Vincester]

Quando eseguo il test l'aspetto della soluzione e' limpido praticamente trasparente,
non torbido. Se limpido , normalmente non vi e' nessun sedimento , almeno nel mio
caso.

 

[Felixmau]

solitamente aspetti 30 minuti per avere quell'aspetto? nei vari video che ho visto, noto che il test resta sempre leggermente nebuloso ma senza nessun residuo.

saluti.

 

[Vincester]

No , appena metto il bio nel metanolo lo agito per 5-10 secondi
se e' buona e' gia' limpido subito.

A volte ma poche e' un po' nebuloso , allora lo lascio anche un'ora.
se non c'e' niente allora lo lavo.

Tieni conto che io faccio la doppia reazione prima con i 3/4 e poi con 1/4.

 

[Felixmau]

capito... mi incuriosisce anche questa cosa della reazione in due tempi... uno volta che ho imparato a fare quella classica, mi piacerebbe imparare anche quella in due fai!... ti romperò le scatole!

Sta mattina non avevo nulla da fare mi sono costruito un agitatore megnetico portatile... così quando devo scioglire la soda non mi scoccio

posto qualche foto... se riesco anche un piccolo video sul funzionamento.

saluti.

Ecco il piccolo agitatore portatile super economico ( praticamente solo il prezzo delle batterie ) per mescolare la soda nel metanolo... mi devono arrivare le ancorette magnetiche, ho provato con una piccola calamita, sembra funzionare ugualmente... per ora

devo ancora inserire lo spinotto per la ricarica delle batterie, in modo che possono esserci inserite batterie ricaricabili e tramite un adattatore di rete da 100 mA lo tengo sempre in carica di mantenimento, pronto per le evenienze.

Agitatore Magnetico portatile autocostruito - HOMEMADE VERY LOW COST MAGNETIC STIRRER PORTABLE - YouTube

 

[Klaider]

Quando eseguo il test l'aspetto della soluzione e' limpido praticamente trasparente,
non torbido.

Vero, se il test e' positivo rimane tutto trasparente. felixmau, se l'olio si e' convertito tutto in bio, puoi aggiungere anche 10 ml di bio si 27 di metanolo e noterai comunque che tutto rimane limpido e non decanta nulla.

 

[Felixmau]

capito... grazie M-ad... comunque sto riprocessando ad 1/4... vediamo che succede. domani ripeto il test.

 

[Mr.Hyde]

Ciao AndreaMatt, l'olio che non reagisce durante la trans, rimane disciolto perfettamente nel BD difatti il test dovrebbe essere eseguito sul bio purificato. il test sfrutta la diversa solubilita' dell'estere e dell'olio , nel solvente metanolo. l'olio non essendo solubile in metanolo, precipita in minutissime goccioline che aggregandosi pian piano formano la famosa goccia di olio sul fondo del contenitore. il BD invece si scioglie nel metanolo(in parte) quindi rimane limpido.

 

[AndreaMatt]

Mi è chiaro il processo del test 3/27, il mio dubbio è solo sul fatto che magari l'olio, anche se mescolato nell'estere, possa avere una maggiore percentuale nella zona bassa di questa miscela.

 

[Mr.Hyde]

nono , assolutamente. la composizione della soluzione estere -olio ha la stessa concentrazione in ogni punto . è come sciogliere del sale in acqua, la composizione della soluzione è uguale in ogni punto della massa

 

[Felixmau]

oggi, dopo aver riprocessato ad 1/4 ho rieseguito il test 3/27 e finalmente si è dissolto tutto il BD e il liquido nella provetta è rimasto completamente trasparente.

Posto un paio di foto, non sono un granchè, mà non ci sono sedimenti.

Dopo aver riprocessato, ho notato un paio di centimetri di glicerina che era ancora in giro... per quello il test falliva.

Ora mi devo attrezzare per il lavaggio... è possibile lavare piccole quantità per fare delle prove?!? ad esempio 100 ml con 30 ml di acido cloridrico in soluzione acquosa 1%?... oppure la quantità è troppo modica per ottenere un risultato corretto?

saluti.

ragazzi...

potrebbe essere buono questo filtro separatore/decantatore per fare una prima filtrata dell'acqua contenuta nel BD?!?

http://www.ebay.it/itm/FILTRO-SEPARATORE-DECANTATORE-ACQUA-CARBURANTE-COMPLETO-/290879998575?pt=Accessori_e_Ricambi_Nautica&hash=item43b9cc8a6f

se funzionasse e togliesse una grande percentuale di acqua, magari ripassando il BD 2-3 volte nel filtro... ne gioverebbe moltissimo il successivo lavaggio a secco con la purolite, o con la segatura, dovendo assorbire una minore quantità di acqua.

saluti

 

[Felixmau]

Ieri sera ho provato a lavare 200 ml di BD, per fare una prova... aspettavo qualche risposta, ma siccome non le ho ricevute mi sono immolato nella pratica

Dunque... ho lavato i 200 ml di BD con 60 ml di acqua con circa 1-2% di acido cloridrico.

Saponificazione praticamente nulla... aspetto dell'acqua lattiginosa al primo lavaggio, un po' meno al secondo e l'ultimo che si vede non è limpidissima ma molto pulita. ( infatti riscaldano il BD a 60 ° ho notato un deposito di acqua quantificabile in un cucchiaino da caffè, la foto dell'ampolla )

sono riuscito a filtrarlo grazie all'ampolla... il risultato finale sembra buono per quanto riguarda la trasparenza... il test 3/27 ha ridato un buon risultato, senza nessuna precipitazione. la quantità finale di BD visibile è poco più di 100 ml... perchè il misurino era da 100 ml ( ho voluto lavarne 200 ml perchè credevo che fosse difficile ottenere un lavaggio abbastanza accettabile con quantità troppo modiche )

ora, però, il PH dovrebbe essere sballato...Vorrei cortesemente sapere come si effettua la misura del PH del BD?!?

se faccio 25 ml di BD e 25 ml di acqua ( ph7 ) e mescolo con l'agitatore magnetico per 5 minuti... lascio separare... estraggo l'acqua e misuro con la cartina tornasole... è affidabile il metodo?!?

Sicuramente sarà sballato... come faccio per riportarlo a 6-7 ?!?

saluti e grazie a tutti.

 

[Mr.Hyde]

ciao Felix, cercando nelle normative ASTM sul BD non vedo l'analisi di pH . in quanto il pH del BD non è determinabile ne con cartina al tornasole , ne con pHmetro. il pH è definito come l'antilogaritmo in base 10 della concentrazione idrossonica( ione H3O+), da tale definizione appare evidente che si parla di soluzioni acquose. parametro molto piu' appropriato ,considerato nelle normative è il N° di acidita' del BD, che esprime i mg di KOH necessari per neutralizzare 1g di BD , tale parametro non deve essere superiore a 50 mg/g, il metodo analitico utilizzato è EN 14104 ( in pratica il metodo è uguale all'analisi del N° di acidita' di un'olio ). detto questo... comunque indicativamente il pH della soluzione acquosa (prodotta dalla miscelazione di esempio 50 ml H2O e 50 ml di BD,dibattuti per circa mezz'ora e lasciati decantare..) puo' dirti se il BD contiene acidi o basi, ma non quanti. per il trattamento di neutralizzazione del BD , puoi utilizzare bicarbonato di sodio, le quantita' pero' andrebbero calcolate in base all'analisi del numero di acidita' suddetto.

 

[AndreaMatt]

Mr.Hyde, immagino che per "neutralizzazione del BD con bicarbonato di sodio" non intendi la neutralizzazione degli acidi grassi liberi, ma la neutralizzazione di altri acidi eventualmente rimasti emulsionati nel biodiesel. Strano comunque, pensavo che l'acido presente nella soluzione del lavaggio rimanesse nella soluzione acquosa.

 

[Felixmau]

capito... mi viene un dubbio... come fate a consigliare un acido (cloridrico,solforico) per evitare la saponificazione se poi non è possibile leggere il valore del PH in soluzione acquosa e successivamente correggerlo?!?

che contiene acido lo so' con certezza perchè ce li ho inseriti io per il lavaggio, come letto su questo forum... non c'è bisogno di sprecarci nemmeno la cartina

Mi pare che se il valore si attesta intorno a 6-7 il BD è buono... ad 8 il BD è già da scartare... non so' il perchè... sapete spiegarmi?!?

e se invece fosse 3-4-5?!?

saluti

 

[Mr.Hyde]

ciao Andrea ,nel BD come sappiamo, non è da sottovalutare la solubilita' dell'acqua ( oltre 1000 ppm). con l'acqua anche le sostanze contenute vengono a trovarsi nel BD.in questo caso HCL . di sicuro anche piccole quantita' di acido cloridrico diluitissimo sono dannosi nel tempo, per tutte le parti metalliche. basti pensare che una soluzione acquosa di acido cloridrico contenente 3,65 g in 1000 ml(cioè 3650 ppm) ha pH = 1, a 365 ppm di acido cloridrico siamo a pH 2 , a 36,5 ppm siamo a 3 e 3,65ppm siamo a pH= 4 come vedi basta un'inezia di acido cloridrico. il lavaggio a secco con bicarbonato neutralizza l'acido in eccesso disciolto.
Felixmau, il lavaggio acido non è fatto da tutti, in qualsiasi caso , viene fatto per neutralizzare l'eventuale soda presente, visto che la reazione tra soda e acido cloridrico porta alla formazione di sale (NaCl), anche la separazione delle fasi avviene meglio, inoltre neutralizza i saponi contenuti trasformandoli negli acidi grassi corrispondenti.l'analisi con cartina falla, altrimenti non sai che tipo di prodotto finito hai. poi comunicaci il risultato ottenuto

 

[AndreaMatt]

Non avevo mai considerato il rischio dovuto all'acido presente nell'acqua rimasta nel biodiesel. A questo punto si potrebbe usare un lavaggio con sola acqua per "catturare" l'acido ed espellerlo con l'acqua decantata, è la pratica nota che viene fatta da tempo nei processi di "biodiesel fai da te". Mi sembra altrettanto valida e meno impegnativa del lavaggio a secco con il bicarbonato di sodio perchè, invece di dover metter su una torre di purificazione, prevede solo una ripetizione del lavaggio precedente, stavolta senza sostanze aggiunte.

La questione delle sostanze disciolte nell'acqua presente nel biodiesel vale anche per la soda e per il sale da cucina (si forma dal lavaggio con HCl). In pratica nel lavaggio con acqua avremo sempre questo problema. La soluzione più semplice ed efficace (mi ripeto) mi sembra quella di continuare a fare lavaggi con acqua fino a quando non risulterà priva delle sostanze suddette (sale da cucina compreso), a quel punto saremo sufficientemente confidenti sul fatto che l'acqua presente nel biodiesel sarà priva di "inquinanti".

 

[Mr.Hyde]

ciao Andrea , approvo il metodo che hai suggerito .Personalmente non ho mai usato ne acidi ne basi per correggere il pH del BD. nei lavaggi ho sempre usato H2O (bidistillata).apro una parentesi che puo' interessare a tutti, come gia' sai , le acque contengono sali di calcio e magnesio in quantita' variabili a seconda della zona. il Ca ed il Mg contenuti nelle acque di lavaggio, in presenza di sali sodici o potassici degli acidi grassi (saponi... esempio .. palmitato di sodio, stearato di sodio, oleato di sodio etc) , precipitano i rispettivi palmitato di calcio o magnesio, stearato di sodio o magnesio.. etc) . Questi precipitati (molto fini) rimangono nel BD, "annebbiandolo"(essendo molto fini,sono maggiormente influenzati dalla viscosita' ,piuttosto che dalla gravita'). quindi maggiore è la durezza dell'acqua e maggiore sara' l'opalescenza del BD. succo del discorso: nei 3 lavaggi del BD con sola acqua dist,si eliminano tutti i problemi sopra esposti, compresa la neutralizzazione o rilavaggio. Si sfrutta la solubilita' dei saponi , soda, metanolo, glicerolo nel solvente acqua
N.B. non è necessario utilizzare bidistillata, basta anche osmotizzata , distillata, demineralizza.

 

[AndreaMatt]

Mooolto interessante la questione della durezza dell'acqua, grazie

Attenzione però al primo lavaggio con sola acqua (demineralizzata o meno), senza un po' d'acido il rischio di emulsioni saponose aumenta. Parlo di quel pappone bianco che si può formare tra l'acqua e il biodiesel e che imprigiona all'interno una parte di biodiesel. Tanto è più voluminoso il pappone, tanto più biodiesel perdiamo. Ovviamente una buona elaborazione dovrebbe ridurre di molto la formazione di saponi, ma non sempre va tutto liscio come l'olio (esausto)

 

[Felixmau]

Salve a tutti,

ieri ho avuto tempo e modo di analizzare con cartina tornasole l'acqua di lavaggio ( in sol. 1% acido cloridrico )

posto le foto dei risultati...
il test che sembrerebbe buono ( ph7 ) è ottenuto da 25 ml di biodiesel e 25 ml di acqua bidistillata mescolata 30 minuti con agitatore magnetico e lasciata decantare 48 ore. ( ho un piccolo alambicco in rame da 15 litri e ho la possibilità di bidistillare senza problemi... certo, non avrei mai pensato che ci avrei distillato dell'acqua quando l'ho comprato... , a novembre riprende il suo consono utilizzo) / segue foto





La foto seguente , invece, mostra il PH dell'acqua del primo lavaggio ( molto acida ) PH circa 1 forse 2.






Ovviamente, il BD del primo test è stato lavato 3 volte e riscaldato al sole 8 ore per eliminare l'acqua che lo intorpidiva, in effetti ora è molto trasparente. foto sotto.




P.S. ho provato a fare anche un test diretto con le cartine tornasole ( prima foto a sinistra )... come diceva Mr. Hyde non è possibile la lettura del PH diretto del biodiesel. C'è bisogno di realizzare una soluzione acquosa 50% per avere una stima approssimativa. Nella foto con BD sulla cartina, si puù notare che il colore non è cambiato per nulla, la cartina vicina, invece, essendo in sol. acquosa 50% ha restituito un risultato cambiando colore.




Dovrei fare altri test, o secondo voi, a questo punto, il BD è da considerarsi finito?!? avrei un gruppetto elettrogeno diesel da 3 Kw... che dite?!? prima di provare vorrei avere altre indicazioni se necessarie.

Altre accortezze e consigli?!?

saluti

 

[AndreaMatt]

Potresti fare un test rapido per il sapone, ovvero mettere metà acqua distillata e metà biodiesel in un barattolo e poi agitare con forza. Aspettare 10 minuti e osservare la separazione delle 2 fasi, se l'acqua risultante è torbida e se si formano emulsioni o schiume.