La titolazione non sembra andar bene


Il metossido lo faccio in due tempi: porto l'olio in temperatura dopo di che inserisco la meta' del metossido.(con pompa accesa). Poi preparo la seconda meta' e lo inserisco dentro. Faccio reagire per 45 minuti dopo di che prelevo un campione, (mentre il tutto sta mescolando) decanto la glicerina e faccio il test di conversione. Se fallisce prendo campioni ad intervalli regolari affinche' tutto l'olio sara' convertito. (senza mai spegnere la pompa ovviamente). A questo punto spengo e decanto. Di solito dopo 90 minuti l'olio e' tutto convertito.
 
Una cosa,oggi ho provato di nuovo a titolare con una solozione nuova fatta con una bilancia di precisione ed i valori rientrano sempre sotto 7 grammi, pero una precisazione... Quando aggiungo la soluzione devo fermarmi appena cambia colore oppure continuare fino a che non diventa viola acceso? Perche ho notato che anche quando diventa viola acceso e non cambia piu colore, dopo una ventina di minuti torna tutto incolore.... Quello che vorrei capire, quando é il momento di non aggiungere piu soluzione? Spero di essermi spiegato...
 
Ok, ma io devo aggiungere soluzione fino a che non vedo il minimo cambiamento di colore o fino a che non diventa viola scuro?
 
Io per esempio miscelo l'olio con metanolo e soda per circa un'ora, poi lascio decantare, separo la glicerina, e in fine faccio più lavaggi fin che l'acqua non scende limpida. Può essere sufficiente, o mi devo attivare con pompe x acquari e riscaldare il bio per un po di tempo?? se il metanolo rimane nella glicerina e la soda nell'acqua.... cosa devo eliminare ancora!?!? grazie

Ah tra l'altro, qualcuno gentilmente mi può dire nel forum dove trovare la spiegazione alla prova 3/27 ??? che non la trovo? grazie ancora
 
Ultima modifica da un moderatore:
ciao aspirantebiodiesel , il test 3/27 viene eseguito in questo modo : " 27 ml di metanolo puro vengono dibattuti in contenitore chiuso con 3 ml di BD , si osserva se la miscela, (dopo 10 minuti circa) sia limpida oppure presenti torbidita' e presenza sul fondo di una quantita' di olio non reagito. IL metodo sfrutta l'insolubilita' dell'olio(presente nel BD) in metanolo (mentre il BD si scioglie in metanolo, l'olio no, quindi si separa), e stabilisce se la reazione di conversione dell'olio(transesterificaz.) è avvenuta con successo,oppure solo in modo parziale... :)
 
Ultima modifica:
ok, grazie mille!! Proverò nei prossimi giorni..nel frattempo del BD prodotto mi consigli di riscaldarlo per far evaporare il metanolo? Posso in qualche maniera recuperarlo? e se si in che maniera? Grazie ancora.
PS
ho appena letto che sei di Novara... Non mi dispiacerebbe vederti all'opera vista la tua esperienza... Io sono di Asti...
 
scusa ...la domanda :) , aspirantebiodiesel.... ma perche' nella titolazione ,hai usato come indicatore il phenol red (rosso fenolo)?
 
Chiedo scusa se mi infilo in una discussione senza essere un esperto, rispondo al dubbio di AndreaMatt riguardo la prassi di decolorare gli oli vegetali da parte dei produttori di biodiesel prima della transesterificazione.
Si tratta di un passaggio obbligato unito al degommaggio e serve a eliminare i fosfolipidi. La mancanza di questa fase determinerebbe un grosso problema di danneggiamento dei catalizzatori anche nelle macchine euro 3. L'utilizzo di oli esausti è un ottimo rimedio a questo problema perchè, escludendo l'olio extravergine di oliva, tutti gli oli vegetali in stabilimento subiscono degommaggio e decolorazione.
Non essendo abbastanza addentro chiedo aiuto a Myster Hyde che seguo veramente con grande piacere per la capacità divulgativa e la pazienza oltre che per la grande preparazione e il " mestiere ". Cosa succede durante la trans di un " crude" dei coloranti e delle gomme ?
 
Mr.Hyde ha detto:
scusa ...la domanda :) , aspirantebiodiesel.... ma perche' nella titolazione ,hai usato come indicatore il phenol red (rosso fenolo)?
Clicca per espandere...

Perchè sia qua sul forum che in siti americani, ho letto che qualche goccia di phenol red andava bene..(come quello delle piscine...) non va bene per caso??
 
ciao Sulzer1, :) il tuo intervento è corretto e mi da' la possibilita' di chiarire alcuni punti.

industrialmente l'olio viene trattato prima della trans , 2 sono la fasi . Fase 1 depurazione : l'olio in ingresso viene sedimentato e filtrato,si esegue poi il processo di demucillaginazione o degommazione, e una centrifugazione. Fase 2 Raffinazione : l'olio proveniente dalla fase 1 viene neutralizzato(con basi), decolorato e deodorato(con carboni attivi).
Nel'olio sono presenti piccolissime quantita' di tocoferoli,vitamine solubili, fosfolipidi,steroli, glucosidi, clorofille e idrocarburi, inoltre gli acidi grassi liberi. le grosse aziende vogliono un prodotto di transesterificazione standard. i vari sottoprodotti sopraelencati possono ritrovarsi nel BD quindi dare i vari problemi di difficolta' di separazione delle fasi , prolungamento tempi di reazione ,etc..
Tuttavia in piccole realta' impiantistiche, questi sottoprodotti possono essere eliminati dal prodotto finito (BD) ,con adeguati trattamenti ,
( lavaggi con sali, lavaggi con soluzioni diluite di acidi, lavaggi con acqua, lavaggi a secco (con resine cationiche forti), ed altri, deumidificazione su colonna a gel di silice, setacci molecolari, passaggi su carboni attivi ,..etc..
come escamotage per spostare il piu' possibile la reazione verso destra, si utilizza un eccesso di metanolo, e si prolunga il tempo di reazione , inoltre eseguendo il metodo della doppia trans (asportazione dei prodotti di reazione(glicerina, saponi ) durante la reazione) si eliminano gia' parecchi sottoprodotti e si ottiene un prodotto qualitativamente migliore.

spero di aver almeno in parte soddisfatto la tua richiesta di aiuto :D

Francy

ciao aspirantebiodiesel :) no non va bene il rosso fenolo. il metodo ufficiale prevede l'utilizzo di soluzione etanolica all'1% di fenolftaleina..... entrambi sono indicatori di pH, ma vanno utilizzati in campi di pH differenti. i motivi sono vari. l'indicatore che devi utilizzare in questa titolazione è la fenolftaleina all'1% :)
 
Ultima modifica:
Grazie Mr. Hyde, chiarissimo, molto più semplice la doppia già ben descritta piuttosto che il trattamento con acido citrico e terre a cui pensavo.
 
figurati :) , comunque ricorda che il prodotto finito (BD grezzo) va sempre raffinato con lavaggio a secco oppure a umido . questi lavaggi servono appunto per eliminare le sostanze indesiderate( glicerolo, soda o potassa,saponi, metanolo, acqua, mono e digliceridi etc..) dannose per l'impianto di alimentazione e combustione :(
 
Mr. Hyde, misà che i mono e digliceridi non riusciamo ad eliminarli, nè coi lavaggi a secco nè con quelli ad acqua :(
 
ciao Andrea, qui devo scendere nei dettagli delle reazioni chimiche, o meglio nei meccanismi di reazione stessi

come avviene la transesterificazione:

normalmente noi siamo abituati a considerare la reazione chimica complessiva della trans

trigliceride(olio) + 3 metanolo 3 alchil estere(BD) + glicerina

invece la reazione procede per 3 fasi, la fase 1 è la reazione di una molecola di trigliceride + una molecola di metanolo per dare una molecola di digliceride + una di alchil estere.

TG + MeOH DG + AE

nella fase 2 (veloce) , il digliceride reagisce con un'altra molecola di metanolo ,per dare monogliceride + alchil estere

DG + MeOH MG + AE

nella fase 3 (lenta) , il monogliceride reagisce con una molecola di metanolo per dare la glicerina + l'alchil estere

MG + MeOH GLICERINA + AE

in pratica ,se la reazione è stata eseguita nel modo corretto (tempi, temperatura, agitazione e dosaggi), i mono e digliceridi non dovrebbero esserci in quanto reagiscono con il metanolo (come puoi vedere sopra) :)

p.s. ho evitato le formule chimiche altrimenti incomprensibili :(

ho usato
TG = trigliceride
DG = digliceride
MG = monogliceride
AE= alchil esteri

N.B. i mono e digliceridi industrialmente vengono usati come emulsionanti tra acqua e oli/grassi . una eccessiva presenza nel BD , rende difficoltosa la separazione delle fasi proprio perche' le emulsiona :(
 
Ultima modifica:
Ancora una volta chiaro ed esaustivo, grazie :)

La questione che stavo sollevando era il fatto che se alla fine della reazione rimangono dei mono e digliceridi non transesterificati essi sono perfettamente mescolati nel biodiesel e che nè il lavaggio con acqua, nè il lavaggio a secco ci permettono di separarli dal biodiesel stesso. Insomma l'unica strada è quella di fare in modo che la reazione sia il più efficiente possibile.
 
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