test e dubbi su lavaggio con acqua + resina


Il vantaggio del lavaggio ad acqua e' che ti toglie il metanolo in eccesso, lavando con la resina rimane e va quindi eliminato.

Hai detto proprio bene, in passato ho provato la Purolite PD206.. l'ho venduta perché non allontana le impurità come saponi e alcol in eccesso.. Il lavaggio con acqua + acido è perfetto..
 
Ciao MeOH, sulla questione Purolite ho un'opinione diversa dalla tua, voglio condividerla per arrivare insieme ad una possibile conclusione, utile per noi e per chi legge.

Non sono un chimico, ma nell'ottica di imparare a fare biodiesel, dal mese di novembre 2012 cerco informazioni e mi impegno per metterle in pratica. La teoria dichiarata dalle aziende produttrici dice che le resine a scambio ionico cationiche (Purolite, Amberlite, Thermax, ecc. ecc.) scambiano gli ioni idrogeno H+ di cui sono caricate con gli ioni Na+ appartenenti alle molecole di sapone. In questo modo il sapone viene trasformato in grasso acido libero (FFA), invertendo il processo iniziale con cui nella primissima fase della transesterificazione gli acidi grassi liberi venivano saponificati; una fase inevitabile con i nostri mezzi modesti, anche se molto fantasiosi :)
Questo processo di "desaponificazione" (Mr.Hyde si starà rivoltando nella tomba digitale) avviene anche tramite i lavaggi con acqua, dove lo ione idrogeno H+ viene fornito dall'acqua stessa. Il processo è più efficiente se l'acqua contiene dell'acido e se la temperatura è alta.
Qui troviamo le spiegazioni dei 2 processi: Biodiesel Ion Exchange Dry Washing Chemistry Explained | Utah Biodiesel Supply - YouTube

Il relatore spiega che lo standard del biodiesel permette la presenza 2500 ppm di acidi grassi liberi contro i 60 ppm dei saponi, quindi trasformare i saponi in acidi grassi liberi migliora la qualità del prodotto finale. Non sono riuscito a confermare questi dati perchè gli standard non parlano di sapone e hanno come unità di misura dell'acidità la quantità di potassa necessaria per neutralizzare l'acidità (come facciamo noi nella titolazione), spero qualcuno abbia la possibilità di occuparsene e magari di riferire qui nel forum.
Standard europeo e statunitense: Biodiesel standards / specification

Considerando vere queste conoscenze, mi sorge il dubbio sull'efficacia del lavaggio fatto con i prodotti a base di legno, come l'Eco2pure. Mancando i siti acidi, non capisco come riescano a convertire i saponi in acidi grassi, magari sfruttano la propria capacità assorbente e filtrante, non saprei...
 
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Ciao AndreaMatt, sicuramente sono stati eseguiti degli studi approfonditi di chimica-fisica su resine a scambio ionico per purificare il biodiesel. Sono convinto che si potrebbe fare di più.. Sai perché preferisco il lavaggio con acqua anziché il lavaggio a secco con purolite? Perchè ha un costo eccessivo e il risultato finale lo ottieni con la sola acqua inacidita (gratis).. Inoltre la maggior parte di noi produttori at home.. crediamo che al solo passaggio del biodiesel nella resina otteniamo un prodotto pulito e con pH neutro.. al primo passaggio del biodiesel nella resina in questione, non certo si ottiene un prodotto finito.. Giudica tu stesso da questa foto scattata da me qualche tempo fa.. Eseguito il passaggio del bio nella resina, il bio era più lucido si certo, ma provai a fare delle prove aggiungendo solo acqua nel biodiesel filtrato con resina purolite pd 206 e nel biodiesel senza trattamento a secco. Notai che nel bio filtrato, l'acqua era bianco ghiaccio e che avrei dovuto rimuovere almeno con altri 2 passaggi in acqua.. Mentre il bio non filtrato l'acqua era biancastra come ci si aspetta normalmente al primo lavaggio con acqua. Con questo cosa voglio dire? Che la filtrazione con purolite è uno spreco di soldi e tempo e che comunque per avere un prodotto finito bisogna eseguire almeno 2 lavaggi con acqua per poi procedere con la disidratazione..

DSCN2083.JPG
 
Il fatto che il lavaggio con la resina e' costoso non sono assolutamente d'accordo. La resina non e' una cosa usa e getta, la si puo' lavare e rigenerare per mote volte. Io con 5 kg avro' filtrato almeno 10.000 litri di biodiesel e ancora la sto utilizzando.
L'acqua biancastra del tuo campione e' data dal contatto col metanolo.
Infatti nell'altro campione il colore dell' acqua e' tipico del primo lavaggio, ovvero gialla.
Ammesso che la tua resina fosse pulita, se tu avessi preso lo stesso campione pero' senza alcool all' interno, alla prova con l'acqua la stessa sarebbe risultata limpida e trasparente, te lo assicuro perche' e' lo stesso test che faccio per sapere quando e' ora di lavare e/o rigenerare la resina.

La rottura di scatole e' quella che l'alcool, prima di passare il bio nella resina, bisogna eliminarlo cosi' come bisogna eliminare l'acqua nel bio alla fine dei lavaggi!!

Una volta tolto l'alcol, bastano 1 o 2 passaggi nella resina ( massimo 2 ore...) e il bio e' pronto da mettere nel serbatoio.

Il lavaggio con la resina necessita di una reazione perfetta, di una quantita' di catalizzatore giusta e una lunga decantazione per togliere tutta la glicerina. Se si fa attenzione a queste cose con 5 kg di resina lavi 5000 litri di bio prima di intervenire con il lavaggio.

Se operassimo in eccesso di soda, dopo 300 litri bisognerebbe lavarla o rigenerarla..

Se si fanno 50 litri di bio alla settimana lavi con acqua, se ne fai 1000, usare la resina e' quasi d'obbligo.
 
L' esperienza di MeOH è interessante, per completarla io controllerei lo stato della resina usata, magari necessita di rigenerazione. Per rigenerazione non intendo solo il lavaggio con metanolo (utile per eliminare il glicerolo), ma anche la riattivazione tramite acido cloridrico dei siti acidi della resina, che appunto servono per eliminare i saponi.

Il punto focale del mio discorso non è dire qual'è secondo me il metodo migliore di lavaggio, ma è LA COMPRENSIONE dei meccanismi che stanno dietro ad ogni fase che andiamo ad affrontare quando produciamo biodiesel, quindi nel caso del lavaggio sapere con esattezza quali sono le sostanze da eliminare e cosa fa ogni strumento che utilizziamo (acqua, acido, resina, segatura, sale, silica gel, OGNI TIPO DI ANALISI DEL PRODOTTO). Una volta chiarita la funzione di ogni strumento e il comportamento delle sostanze, siamo in grado di gestire correttamente la maggior parte delle evenienze, anche inaspettate.
Detto questo, dopo aver chiarito che le resine a scambio ionico fungono da filtro meccanico per il glicerolo e agiscono sulle molecole di sapone trasformandole in acidi grassi, possiamo sperare di giungere a comprendere perchè in un determinato caso il lavaggio con la resina non è risultato sufficientemente efficace nella rimozione del sapone: magari la resina era esausta, oppure era di qualità scadente, oppure la velocità del flusso non era adeguata o magari la quantità di saponi era talmente elevata che era necessario un filtraggio molto più lungo.

Scusatemi, posso sembrare pignolo lo so, ma il messaggio che vorrei far passare è che, se da una parte le informazioni accumulate grazie allo scambio di esperienze funziona perchè permette di arrivare rapidamente alla pratica, dall'altro ci si ritrova che il lato teorico rimane trascurato, creando così una pericolosa "area oscura" simile a quella delle mappe medievali in cui era scritto "hic sunt leones".
Certamente, mi si potrà dire: "ma se la pratica funziona, perchè interessarsi tanto della teoria? Cosa c'è di pericoloso?". Faccio un esempio, spero sia utile: un nuovo utente legge sul forum che la resina non allontana i saponi, quindi non la compra, ma si affida al classico lavaggio con acqua. Il problema è che se invece avesse avuto una informazione più precisa il nuovo utente magari avrebbe prima approfondito la questione, poi trovato la resina migliore e, dopo aver scelto di usarla per il lavaggio, trovato un modo per sfruttarla al massimo delle possibilità. Ovviamente avrebbe potuto anche scegliere l'acqua, ma l'avrebbe fatto con cognizione di causa e non per semplice imitazione di chi lo ha preceduto.
 
se la resina e' apposto e il biodiesel demetilato, con una successiva prova di lavaggio l'acqua risulta trasparentissima.
 
Quoto in peno quello che voi dite..
p.s. la resina di quel test era nuovissima, mai rigenerata..
 
quoto in pieno l'efficienza della resina previa evaporazione dell'alcol.
Per quanto concerne la tipologia di lavaggio anch'io preferisco di gran lunga l'acqua, rimango perplesso sul metodo a spray preferisco quello a bolle d'aria in quanto ha una forza più intensa sulla pulizia specie con acqua calda. Il discorso delle emulsioni che genera lo ritengo superato dal fatto che se hai un prodotto di qualità la separazione è netta e rapida inoltre a fine lavaggio facendo gorgogliare con le bolle il BD, ancora caldo dei lavaggi, si ottiene una rapida disidratazione e trasparenza del prodotto...
 
Ciao ragazzi, qualcuno di voi ha provato la lettiera dei gatti, per filtrare il bio?? Ho sentito dire che tale lettiera a base di argilla bentonite o silicio posso essere utilizzate.. Fatemi sapere.. :)
 
Usi solo la silica gel o esegui prima i lavaggi con acqua e poi dopo disidrati nella colonna?
 
Meglio utilizzare il gel di silice quello bianco al posto dell'argilla e/o bentonite: lo si può rigenerare velocemente con diluente nitro oppure acetone.:clapping:
 
Le ho acquistate entrambi. :D

p.s. qualche consiglio o accorgimento da darmi su come utilizzarle?
 
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La mia esperienza: tubo alto 150 cm e diametro 20 cm, sotto chiuso con stoffa pesante che rallenta molto il flusso, dentro la silica gel imbustata in collant da donna (gambe tagliate), che risulta molto utile nel momento in cui devi cambiare la silica o rigenerarla perchè non devi estrarre e reimmettere un milione di grani che si attaccano ovunque e sporcano, ma 3 sacchi facili da spostare.

Flusso dall'alto verso il basso, la colonna si riempie fino al livello del troppo pieno, sotto il liquido rallentato e filtrato dalla stoffa cade nel grande bidone da dove la pompa pesca in continuazione.

Prima di usare la silica ti consiglio di metterti all'aperto in un giorno moderatamente ventoso e farla cadere da un'altezza di almeno un metro. Il vento porterà via i grani troppo piccoli e la polvere fine. Da quel momento in poi non la sbatacchiare troppo che tende a sbriciolarsi un po' con l'attrito, puoi metterla nei collant senza gambe :D
 
Quindi va benissimo la mia torre MeOH che costruii per la resina!!!
La carico di silica gel e vaii.. :spettacolo:

SNC00627.jpg
 
E' fatta molto bene :) Gli attacchi per i tubi non sono troppo vicini? Non rischi di sfruttare solo una parte della resina o della silica?
 
Ciaoooooooooo ragazziiiiii :spettacolo:... sono rientrato :) ... ringrazio per tutti i complimenti che mi avete fatto (non li merito) , ringrazio anche chi ha avuto impressioni negative come Tonino , che saluto cordialmente sperando che non ci siano rancori :( . Ciao MeOH un altro consiglio che vorrei aggiungere oltre a quelli del caro Andrea, è di essiccare ulteriormente il gel di silice a 110°C per 3 ore in forno, su un letto di 5 cm circa smuovendolo di tanto in tanto . passate le 3 ore io lo faccio raffreddare in un' essiccatore sotto vuoto quasi assoluto con presenza di sostanze anidrificanti al suo interno. Capisco che sia difficile e pericoloso se non si hanno contenitori per vuoto spinto , quindi si potrebbe far raffreddare in contenitore metallico , chiuso , avente un filtro nella parte aerea a gel di silice, in modo che l'aria ,possa entrare nel contenitore(essiccandosi nel passaggio sul filtro) durante la fase di raffreddamento, evitando nel contempo implosioni . Cordiali saluti da Francy :)
 
Ciao Mr. Hyde,sono contento di rivederti qui su forum. Per quale motivo bisogna essiccare la silica gel? dopo averla lavata perchè è sporca?? o prima di utilizzarla per il bio?
Grazie.
 
Ciao MeOH , la silica gel va' preferibilmente anidrificata prima del primo utilizzo (nuova) per avere il massimo di efficienza della stessa(cio' non toglie che puoi tranquillamente usarla come ti arriva con diminuzione della resa di lavoro ) . Considerando la sua superficie specifica ( superficie di adsorbimento ) molto elevata, risulta chiaro il netto guadagno di efficienza e lavoro del silica gel. Per intenderci meglio 1 gr di silica gel possiede una superficie di adsorbimento che varia da 200 a 800 m2 a seconda del tipo di produzione (è cosi! non ho fatto errori di battittura! :D ). Per sfruttare al massimo tutti i suoi pori sarebbe meglio essiccarla nel modo sopracitato , non superare i 105-110 °C . per Tonino 50 , *** Testo OT rimosso. nll ***. Mi piacerebbe una tua collaborazione in ambiente tecnico scientifico ! ..grazie. da Francy
 
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