Transesterificazione In Due Fasi, Dubbio Su Una Quantità/Utilità Del Processo

[MeOH]

Ho eseguito la reazione a 2 Step al 15% (il 2° con 1 litro di metoxyde) a reattore chiuso ermeticamenente come consigliata da Igmm.. Aggiungo che ho apportato alcuni piccoli accorgimenti al processo.. in primis temperatura, rpm circolatore, e tempo di reazione.. nonché le misure dei reagenti precise al ml. e al gr. come sempre.. L'olio era un misto di palma bifraz. e girasole ben decantato insieme. Il risultato ottenuto direi che per il momento è ottimo, visto che dopo il 1° step ho espulso 8 litri di glicerolo ed il bio era perfetto, e dal 2° per il momento ho trovato questa frittata in superficie direi trattasi di sapone o comunque grasso che al tatto sembra soffice e leggero come schiuma da barba, che ho tolto appena è finita la reazione.. Provvederò domani ad allontanare la restante parte del glicerolo (atteso 2 L) come ho notato nella parte in basso e successivamente a lavare il bio..
Le foto qui sotto sono della frittata Buon appetito

 

[AndreaMatt]

Sembra proprio una frittata!! Che schifo!!

Facci sapere come procede

 

[MeOH]

Non vorrei sbagliarmi.. ma se quello che ho ottenuto è la restante parte di mono e digliceridi separati dall'estere.. direi che la reazione è avvenuta quasi al 100%.. me lo confermerà il test 30/270

 

[Klaider]

Quante volte ho gia' visto quella frittata nelle mie prime trans!!!!!

 

[MeOH]

Quante volte ho gia' visto quella frittata nelle mie prime trans!!!!!

Ciao M-ad per me è la prima volta in queste quantità.. di solito mi veniva un cucchiaio di questa roba..

 

[Klaider]

Il mio problema alla fine era una quantita' di soda esagerata rispetto a quella che effettivamente serviva.
Il 3/27 veniva positivo ma il bio era quasi impossibile da lavare (tonnellate di soda e saponi da levare) e da 250 litri dopo i lavaggi non me ne rimaneva piu' di 190-200 litri.
Ma magari la tua e' una cosa diversa. Non saprei.
Comunque mi piace un sacco il tuo reattore.:clapping:

 

[MeOH]

In questi giorni ho studiato alcuni accorgimenti per la trans esterificazione, in passato già avevo fatto il metodo doppio base-acido e base-base con ottimi risultati, ma alla dose del 20% e in tempi piu lunghi tipo 2 giorni per processare solo i 2 step. Sarei curioso di sapere se Igmm ottiene spesso questa quantità di mono e digliceridi in sospensione dato che lui esegue sempre questo metodo. Comunque ho in mente di apportare delle modifiche al test 3/27 e al test dell'acqua nel bio dopo la reazione.. Per adesso sono solo idee, tra qualche giorno le metterò in pratica..

Grazie M-ad, il mio reactor l'ho progettato ad arte.

 

[AndreaMatt]

Metodo base-acido significa che hai fatto la transesterificazione con l'acido solforico, convertendo in biodiesel anche gli acidi grassi liberi, invece di saponificarli come facciamo di solito.

Ci racconti un po' di dettagli per favore??????


Non ho mai avuto "frittate", forse dipende dal tipo d'olio..

 

[MeOH]

Per i dettagli sul metodo acido-base a 2° step vedi qui.. :bye1:

 

[lgmm]

Ciao meoh!
si la reazione ottenuta dovrebbe essere al 100%...
io dopo questa fase lavo nel 1° step con aggiunta di 1ml/L di hcl per neutralizzare i saponi e separare i mono e digliceridi: chimicamente si ottiene HCL+NAOH=NACL+H2O, ovvero quello che ci serve. A prodotto finito dovresti avere un BD più fluido e meno viscoso del solito, data la sua purezza.
procedi pure al lavaggio e dopo fammi sapere.

PS: che metodo utilizzi per la miscelazione alcol/soda+che temperatura hai utilizzato nella reazione? (a circuito chiuso ermeticamente puoi operare tranquillamente a 60°)

 

[MeOH]

Ciao meoh!
si la reazione ottenuta dovrebbe essere al 100%...
io dopo questa fase lavo nel 1° step con aggiunta di 1ml/L di hcl per neutralizzare i saponi e separare i mono e digliceridi: chimicamente si ottiene HCL+NAOH=NACL+H2O, ovvero quello che ci serve. A prodotto finito dovresti avere un BD più fluido e meno viscoso del solito, data la sua purezza.
procedi pure al lavaggio e dopo fammi sapere.

PS: che metodo utilizzi per la miscelazione alcol/soda+che temperatura hai utilizzato nella reazione? (a circuito chiuso ermeticamente puoi operare tranquillamente a 60°)

Ciao Igmm, non avevo dubbi sulla reazione perfetta.
Dopo il 2° step il glicerolo ottenuto si è solidificato come una pietra è mi ha intasato lo scarico del reattore. Sono 2 giorni che il biodiesel sta li a riposo sopra la massa solida di glicerolo.. Appena trovo un fusto idoneo faccio il passaggio per poi procedere con il 1° lavaggio con acqua calda e acido fosforico (1ml/L)..

p.s. per la preparazione del metossido, utilizzo un fiaschetto di vetro da 10L, dopo aver aggiunto l'alcol + soda.. ogni tanto gli do una smossa, in 15-20 min si dissolve tutta la soda. La temperatura di reazione è di 52-55°C

 

[lgmm]

la solidificazione succede sempre con soda: io lavorando con 55L scarico tutto in un fustino e il giorno dopo, previa decantazione, il BD lo ributto nel reattore

 

[AndreaMatt]

Per chi fa il lavaggio con acqua ( il primo con sale o acido): può essere utile lasciar decantare solo una mezzora il biodiesel appena ottenuto, scaricare il glicerolo sedimentato, che non si solidifica perchè ancora bello caldo, e poi aggiungere l'acqua per far partire subito il lavaggio.
Il glicerolo non ancora sedimentato si mescolerà all'acqua e con essa verrà espulso, mentre il calore residuo (l'olio lo mantiene benissimo) verrà sfruttato per favorire la trasformazione del sapone in acido grasso ad opera dell'acqua e dell'elettrolita (sale o acido).

Per MeOH, conoscevo la teoria della reazione acida, ma mi piacerebbe sapere com'è andata nella tua pratica, se ci sono stati problemi, se servono accortezze o altro, insomma se dalla tua esperienza si può ricavare qualcosa di più di ciò che c'è scritto nei siti famosi.
Grazie

 

[oppilif92]

Per chi fa il lavaggio con acqua ( il primo con sale o acido): può essere utile lasciar decantare solo una mezzora il biodiesel appena ottenuto, scaricare il glicerolo sedimentato, che non si solidifica perchè ancora bello caldo, e poi aggiungere l'acqua per far partire subito il lavaggio.
Il glicerolo non ancora sedimentato si mescolerà all'acqua e con essa verrà espulso, mentre il calore residuo (l'olio lo mantiene benissimo) verrà sfruttato per favorire la trasformazione del sapone in acido grasso ad opera dell'acqua e dell'elettrolita (sale o acido).

Per MeOH, conoscevo la teoria della reazione acida, ma mi piacerebbe sapere com'è andata nella tua pratica, se ci sono stati problemi, se servono accortezze o altro, insomma se dalla tua esperienza si può ricavare qualcosa di più di ciò che c'è scritto nei siti famosi.
Grazie

Interessante Andrea, abbiamo capito che il fosforico va addizionato in quantità 1ml/L di olio... il sale invece? Stiamo parlando di semplice sale da cucina, giusto?

 

[MeOH]

Per MeOH, conoscevo la teoria della reazione acida, ma mi piacerebbe sapere com'è andata nella tua pratica, se ci sono stati problemi, se servono accortezze o altro, insomma se dalla tua esperienza si può ricavare qualcosa di più di ciò che c'è scritto nei siti famosi.
Grazie

Ciao AndreaMatt, feci la reazione come descritta sul sito, ottenni anche degli ottimi risultati, ma non come questo che ho ottenuto ora al 15% e in due stadi l'uno subito dopo l'altro.. Non l'ho poi ripetuta a causa della lunghezza dei tempi di reazione..

 

[AndreaMatt]

Ah, avevo frainteso.. pensavo avessi rifatto la reazione acido-base anche ultimamente.

Per Filippo
Primo lavaggio: 20 litri d'acqua di rubinetto e mezzo litro di acido cloridrico (HCl) puro al 33% (pericoloso!), quindi concentrazione totale intorno all'1%. Elimina metanolo, glicerolo, catalizzatore e trasforma una parte dei saponi in acidi grassi.

Secondo lavaggio: 20 litri d'acqua di rubinetto e 1 kg di sale da cucina (NaCl). Elimina HCl dal biodiesel, permette un'ottima separazione tra biodiesel e i saponi rimasti, effettua una demucillagginazione. Non ho le prove di quest'ultimo processo, ma vedo che in superficie si forma sempre una schiuma collossa asportabile in 2 minuti col colino e sul fondo qualcosa di simile, ma che purtroppo faccio fatica a staccare dalle superfici.

Terzo lavaggio: 20 litri d'acqua di rubinetto. Metto da parte questa acqua di scarto per usarla poi nel primo lavaggio della prossima reazione. Elimina il sale dal biodiesel. Il pH dell'acqua espulsa a fine decantazione non deve essere acido, questo ci assicura che non c'è più acido nel biodiesel.

 

[oppilif92]

Ah, avevo frainteso.. pensavo avessi rifatto la reazione acido-base anche ultimamente.

Per Filippo
Primo lavaggio: 20 litri d'acqua di rubinetto e mezzo litro di acido cloridrico (HCl) puro al 33% (pericoloso!), quindi concentrazione totale intorno all'1%. Elimina metanolo, glicerolo, catalizzatore e trasforma una parte dei saponi in acidi grassi.

Secondo lavaggio: 20 litri d'acqua di rubinetto e 1 kg di sale da cucina (NaCl). Elimina HCl dal biodiesel, permette un'ottima separazione tra biodiesel e i saponi rimasti, effettua una demucillagginazione. Non ho le prove di quest'ultimo processo, ma vedo che in superficie si forma sempre una schiuma collossa asportabile in 2 minuti col colino e sul fondo qualcosa di simile, ma che purtroppo faccio fatica a staccare dalle superfici.

Terzo lavaggio: 20 litri d'acqua di rubinetto. Metto da parte questa acqua di scarto per usarla poi nel primo lavaggio della prossima reazione. Elimina il sale dal biodiesel. Il pH dell'acqua espulsa a fine decantazione non deve essere acido, questo ci assicura che non c'è più acido nel biodiesel.

Capisco =) le quantità descritte le usi per quanti lt di olio da trattare? Esegui un lavaggio a bolle, giusto? Per quanto tempo? :bye1:

 

[AndreaMatt]

Filippo, ti consiglio di evitare la citazione totale del messaggio precedente, allunga visivamente e spesso inutilmente i messaggi, inoltre ai moderatori non piace affatto

130 litri di olio, lavaggio a bolle.

I lavaggi e le decantazioni vanno da un minimo di 3 ore ad un massimo di 8, spesso dipende da come i tempi si incastrano con i miei impegni giornalieri, se dura 8 ore un lavaggio o una decantazione è perchè c'ho dormito su ;-)
Effettivamente devo ancora chiarirmi quale sarebbe la tempistica migliore, anche perchè i 3 lavaggi hanno compiti diversi..

 

[Klaider]

Scusate, ma se la reazione e' avvenuta in modo positivo e per giunta si lava con acqua acidificata, che senso ha lavare col metodo a bolle-spray-ecc-ecc?

Perche' non lavate mescolando acqua e biod insieme con un miscelatore da vernici attaccato al trapano?
Con Bio ben reagito e acqua acidificata non si creano emulsioni e in 10 minuti il lavaggio e' finito.

 

[AndreaMatt]

Hai ragione Mad, l'idea di fare il primo lavaggio acido con un sistema più energico e quindi rapido ce l'ho da tempo, anche la stessa pompa usata per la reazione potrebbe andare bene. Il fatto è che la modalità di lavaggio l'ho fatta evolvere nel tempo e solo da poco sono arrivato a questa modalità stabile (spero), inoltre c'è da considerare che il lavaggio a bolle presuppone pochissimo tempo speso, c'è solo da inserire il bollatore e recuperarlo poi alla fine, quindi sono poco incentivato.