Ho effettuato il primo tentativo per fare biodisel,e andata abbastanza bene con 1,5 litri di olio ho messo 300 ml di metanolo più il KOH necessario e ho effettuato titolazione del l'olio,la separazione e avvenuta però ho scaricato 200 Ml di glicerina al fronte dei 300 ml di metanolo,non dovrebbero uguagliarsi le quantità? Il test 3/27 va fatto dopo la separazione sul biodisel prima del lavaggio o dopo??
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Primo esperimento
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Ciao Fabio il test 3/27 di norma si esegue dopo i lavaggi . Per altro puo' essere eseguito anche prima dei lavaggi , per avere una informazione di base sull'olio che non ha reagito(in modo tale da poter intervenire sul prodotto ancora in reazione , agendo in modo correttivo sulla modifica parametri in tempo reale (tempi di reazione ,aumento agitazione , temperatura o quant'altro)) . o nel metodo a doppia trans .
Nel tuo caso si è gia' stabilito che l'olio non è reagito del tutto (giusto??) , di conseguenza ci saranno anche piu' mono e digliceridi (emulsionanti), che daranno maggiori problemi di separazioni delle fasi , questo anche nei lavaggi ...insomma se la reazione non è completa , il BD ottenuto oltre a contenere olio non reagito , contiene un sacco di altri sottoprodotti di reazione che rendono maggiormente laboriosa la purificazione del BD grezzo( anche i saponi sono emulsionanti ,ma la loro formazione avviene per causa di altri meccanismi). comunque al posto di lavarlo con sola acqua , prova a lavarlo con il metodo (lavaggio acido, lavaggio salino +2 lavaggi acqua dist ) con le dosi che ti avevo inviato (se i lavaggi e le decantazioni sono fatte a 30/40 °C... ancor meglio )(lavaggio a umido)
infine per togliere eventuale acqua presente , usa il metodo al gel di silice presente nel forum.
Altro tipo di lavaggio ( o meglio depurazione )
sono le resine cationiche che vengono utilizzate al posto del lavaggio umido , prende il nome di lavaggio a secco o depurazione per passaggio su colonna a letto cationico , ma esistono molti altri metodi di lavaggio a secco ...) .
cordialita'
Francy
p.s. Fabio , farei spostare questa discussione in BioDiesel Fai Da TeUltima modifica di Mr.Hyde; 09-02-2014, 19:14.
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggioCiao Fabio il test 3/27 di norma si esegue dopo i lavaggi . Per altro puo' essere eseguito anche prima dei lavaggi , per avere una informazione di base sull'olio che non ha reagito(in modo tale da poter intervenire sul prodotto ancora in reazione , agendo in modo correttivo sulla modifica parametri in tempo reale (tempi di reazione ,aumento agitazione , temperatura o quant'altro)) . o nel metodo a doppia trans .Nel tuo caso si è gia' stabilito che l'olio non è reagito del tutto (giusto??) , di conseguenza ci saranno anche piu' mono e digliceridi (emulsionanti), che daranno maggiori problemi di separazioni delle fasi , questo anche nei lavaggi ...insomma se la reazione non è completa , il BD ottenuto oltre a contenere olio non reagito , contiene un sacco di altri sottoprodotti di reazione che rendono maggiormente laboriosa la purificazione del BD grezzo( anche i saponi sono emulsionanti ,ma la loro formazione avviene per causa di altri meccanismi). comunque al posto di lavarlo con sola acqua , prova a lavarlo con il metodo (lavaggio acido, lavaggio salino +2 lavaggi acqua dist ) con le dosi che ti avevo inviato (se i lavaggi e le decantazioni sono fatte a 30/40 °C... ancor meglio )(lavaggio a umido)infine per togliere eventuale acqua presente , usa il metodo al gel di silice presente nel forum. Altro tipo di lavaggio ( o meglio depurazione ) sono le resine cationiche che vengono utilizzate al posto del lavaggio umido , prende il nome di lavaggio a secco o depurazione per passaggio su colonna a letto cationico , ma esistono molti altri metodi di lavaggio a secco ...) .cordialita' Francy p.s. Fabio , farei spostare questa discussione in BioDiesel Fai Da Te
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Test prima del lavaggio
Ecco le foto del 3/27 tra l'altro o letto da qualche parte che bisognerebbe farlo a 20 gradi la temperatura del metanolo...Ma se il problema non fosse la storia dell'aria che ha tirato su la glicerina secondo te questo biodisel non è da provare a lavare e ne da utilizzare???
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Mr.hide altre domande per te,il colore del bio come ti sembra??? È normale sia ancora un po' torbido?? Il sistema di silice gel sarebbe quello che mi pare di aver letto che si usa i sassolini delle lettiere per gatti,e sufficiente che mi reco in un negozio di animali e ne compro un sacco oppure devo prendere su interne un prodotto specifico da laboratorio???Mi reindirizzi alla discussione della silice gel non la tovo più,,,,
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Ok
Originariamente inviato da Klaider Visualizza il messaggiofabio hai la cartella dei messaggi privati piena, cancella qualche mess. seno' non riesci piu' a riceverne
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e di conseguenza si è tirata su un po' di glicerina che è andata nel biodisel,secondo te potrebbe essere una ragione che ha fatto si che il test 3/27 a dato quel risultato?..
prove pratiche di laboratorio
come puoi apprendere da questi 2 test 3/27 .... la glicerina di reazione non ha effetto sulla ppt dell'olio .
test 3/27 A (in questo BD c'è lo 0,6% di olio non reagito) "assenza di fase glicerica"
e il test 3/27 B (in questo BD non risulta esserci olio non reagito ) ,e sono stati inseriti 3 ml( su 30 ) di fase glicerica di reazione
questo dimostra che eventuale glicerina presente nel BD , nel test 3/27 non viene rilevata in quanto solubile in metanolo ( a differenza dell'olio )
di conseguenza ritorno a dirti che la reazione è avvenuta in modo parziale , e non ha terminato le sue 3 fasi , quindi avrai molti mono e digliceridi , ma anche olio libero non reagito ...
Francy
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggiono! lo escludo! ... continuo a ripeterlo sia nei mex privati che qui , proprio perchè ho gia' valutato questa possibilita' (la glicerina si scioglie molto in metanolo ) prove pratiche di laboratorio come puoi apprendere da questi 2 test 3/27 .... la glicerina di reazione non ha effetto sulla ppt dell'olio .test 3/27 A (in questo BD c'è lo 0,6% di olio non reagito) "assenza di fase glicerica" [ATTACH=CONFIG]37682[/ATTACH] e il test 3/27 B (in questo BD non risulta esserci olio non reagito ) ,e sono stati inseriti 3 ml( su 30 ) di fase glicerica di reazione [ATTACH=CONFIG]37683[/ATTACH] questo dimostra che eventuale glicerina presente nel BD , nel test 3/27 non viene rilevata in quanto solubile in metanolo ( a differenza dell'olio )di conseguenza ritorno a dirti che la reazione è avvenuta in modo parziale , e non ha terminato le sue 3 fasi , quindi avrai molti mono e digliceridi , ma anche olio libero non reagito ... Francy
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Grazie Francy
non capisco dove ho sbagliato
la risposta sta' in questa frase :Per altro puo' essere eseguito anche prima dei lavaggi , per avere una informazione di base sull'olio che non ha reagito(in modo tale da poter intervenire sul prodotto ancora in reazione , agendo in modo correttivo sulla modifica parametri in tempo reale (tempi di reazione ,aumento agitazione , temperatura o quant'altro)) . o nel metodo a doppia trans .ora mi sono messo in contatto con klinder una persona stupenda
vorrei provare il sistema in due passate che dalla spiegazione dovrebbe essere infallibile per la reazione condividi
cordialita'
Francy
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggiodi nulla [/COLOR]la risposta sta' in questa frase : condivido di sicuro il metodo doppia trans è il migliore per oli usati , ma va bene ugualmente anche per oli depurati , soprattutto nei processi a bassa temperatura (20°C) ... infallibile ? no non penso sia infallibile , nell' evoluzione della mia conoscenza sui processi chimici in genere ho imparato che sono gli accorgimenti adottati dall'operatore che rendono il processo stesso fattibile , ma non infallibile.. il minimo errore e tutto di colpo puo' evolvere in modo inaspettato ...cordialita' Francy
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Ciao Fabio stra ,si dovresti aumentare il tempo di reazione ed il numero di giri dell'agitatore , giusta anche l'osservazione di Fabio19tdi
per quel che riguarda il passaggio da KOH a NaOH ,per ora non cambierei metodo , la potassa secondo certi versi è di piu' facile gestione , ed i saponi che si originano di solito sono chiamati " saponi molli " ...
pensi che sia per il fatto che non è avvenuta completamente la reazione nel processo????
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggioCiao Fabio stra ,si dovresti aumentare il tempo di reazione ed il numero di giri dell'agitatore , giusta anche l'osservazione di Fabio19tdi per quel che riguarda il passaggio da KOH a NaOH ,per ora non cambierei metodo , la potassa secondo certi versi è di piu' facile gestione , ed i saponi che si originano di solito sono chiamati " saponi molli " ...esattamente
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Originariamente inviato da fabio19tdi Visualizza il messaggioForse lavorando con cosi piccole quantità anche la precisione nella misurazione dei reagenti puo influire se non si anno bilance apposite?
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Francy mi consigli cmq di provare a fare il lavaggio per capire il procedimento anche su quel bio?
Una volta lavato apposto mi è stato consigliato di farlo passare in una torre di gel di silice per disidratarlo o eliminare l'acqua, sei d'accordo Francy?
comunque Fabio ,ti assicuro che molti utenti di questo forum danno consigli eccezionali. Capisco che io sia il tuo punto di riferimento( e ne sono onorato!! ) .
pero' chiedendomi :" se il consiglio di un altro utente sia corretto o meno" , mi metti nella posizione di guru del BD sopra a tutti , con la verita' in tasca , ma non è cosi! io sono allo stesso livello di molti utenti qui nel forum e posso sbagliare come tutti ..
l'utente che ti ha dato il consiglio è affidabile al 100%
Francy
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Originariamente inviato da fabio19tdi Visualizza il messaggioIo ormai con questo biod arriverei alla fine, lavaggi e tutto. E poi ne rifarei che ne so 5 litri cercando di ottimizzare tutte le fasi, e con olio nuovo per diminuire le variabili
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggiocerto caro perfetto , sono in accordo comunque Fabio ,ti assicuro che molti utenti di questo forum danno consigli eccezionali. Capisco che io sia il tuo punto di riferimento( e ne sono onorato!! ) .pero' chiedendomi :" se il consiglio di un altro utente sia corretto o meno" , mi metti nella posizione di guru del BD sopra a tutti , con la verita' in tasca , ma non è cosi! io sono allo stesso livello di molti utenti qui nel forum e posso sbagliare come tutti ..l'utente che ti ha dato il consiglio è affidabile al 100% Francy
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ciao Fabio , scusami per la svista , mi era sfuggita questa domanda
in qualsiasi tipo di titolazione , acido base , complessometrica , redox ..etc in cui venga utilizzato un'indicatore a variazione di scala cromatica , il colore che va' preso come viraggio è il + tenue e stabile ,quindi in questo caso il rosa .
Non va' mai preso il colore magenta , questa precisazione è scritta in ogni libro di analisi chimica , ed è la prima cosa che si insegna a scuola quando si tratta l'argomento in questione ... il viraggio della fenolftaleina avviene a circa 8 ,3/ 8,4 (rosa chiaro) , dal rosa chiaro in poi il pH è sempre piu' alto , al color magenta scuro potrebbe essere anche 12 ..
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggiociao Fabio , scusami per la svista , mi era sfuggita questa domanda in qualsiasi tipo di titolazione , acido base , complessometrica , redox ..etc in cui venga utilizzato un'indicatore a variazione di scala cromatica , il colore che va' preso come viraggio è il + tenue e stabile ,quindi in questo caso il rosa . Non va' mai preso il colore magenta , questa precisazione è scritta in ogni libro di analisi chimica , ed è la prima cosa che si insegna a scuola quando si tratta l'argomento in questione ... il viraggio della fenolftaleina avviene a circa 8 ,3/ 8,4 (rosa chiaro) , dal rosa chiaro in poi il pH è sempre piu' alto , al color magenta scuro potrebbe essere anche 12 ..
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Primo lavaggio
Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggiociao Fabio , scusami per la svista , mi era sfuggita questa domanda in qualsiasi tipo di titolazione , acido base , complessometrica , redox ..etc in cui venga utilizzato un'indicatore a variazione di scala cromatica , il colore che va' preso come viraggio è il + tenue e stabile ,quindi in questo caso il rosa . Non va' mai preso il colore magenta , questa precisazione è scritta in ogni libro di analisi chimica , ed è la prima cosa che si insegna a scuola quando si tratta l'argomento in questione ... il viraggio della fenolftaleina avviene a circa 8 ,3/ 8,4 (rosa chiaro) , dal rosa chiaro in poi il pH è sempre piu' alto , al color magenta scuro potrebbe essere anche 12 ..
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ciao Fabio
Ciao Hyde e a tutti ecco le foto del primo lavaggio con 1,5 litri di bio,acqua 150 ml in soluzione HCL 1% ( quindi 1,5 ml) .... Vanno bene le dosi???
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Hai ragione (Come sempre)c'è scritto 33% -35%, come procedo???
Posso ripetere il lavaggio con le dosi di acido giusto?
Francy
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Originariamente inviato da Mr.Hyde Visualizza il messaggiociao Fabio ,grazie per i complimenti comunque senza star qui a fare calcoli stechiometrici puoi triplicare il volume mettendo 3 ml di HCl al 33% m/m in 100 ml di soluzione acquosa ( quindi 4,5 ml su 150 ml )certo Francy
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