Emulsioni nel lavaggio

[Zeno71]

Lavaggio con prodotti diversi

Ho provato a fare un lavaggio su due campioni uno aggiungendo acqua e sale e l’altro acido di batteria (acido solforico) e dopo un giorno ecco il risultato:
1° bottiglia, Bio senza il lavaggio
2° bottiglia, Biodiesel + sodio
3° bottiglia, Biodiesel + acido

Preciso che in tutte e tre le bottiglie vi è lo stesso tipo di biodiesel.

[Hamlet]

Ciao a tutti. E' da un paio di settimane che mi documento sul biodiesel e ieri finalmente ho prodotto i miei primi 500ml partendo da olio di oliva usato e abusato per fritture varie. Per il procedimento mi sono basato sulle vostre esperienze e sulle indicazione trovate su Welcome - Collaborative Biodiesel Tutorial Website. Risultato eccellente: i 100ml di metanolo hanno prodotto 100ml circa di glicerina e la resa finale del biodiesel è stata del 99% (dopo il lavaggio).

In particolare, visto l'argomento del 3D, non c'è stata nessuna emulsione durante il lavaggio. Mi sono attenuto scrupolosamente alla procedura descritta (in inglese) qui:

Washing Biodiesel Dr. Pepper Style - Collaborative Biodiesel Tutorial

Al di là dell'applicazione al uno "small batch", ho trovato particolarmente efficace lo "SHAKE GENTLY GENTLY GENTLY" durante i primi lavaggi che diviene "SHAKE VIGEROUSLY" nell'ultimo lavaggio. Forse la lenta agitazione nei primi lavaggi (in presenza di significative concentrazioni di soda), impedisce all'emulsione di formarsi.

Spero di avervi fornito una informazione utile e così aver ricambiato tutte le utilissime informazioni che voi avete fornito a me.

[Galdo607]

Zeno, spero che il lavaggio con acido era composto da acqua più UN POCO di acido.
Gli esteri, in presenza di acidi forti (acidi minerali, cloridrico, nitrico e solforico) ed acqua, si scindono. Quindi l'estere che hai prodotto non c'è più.

Ecco perchè io lavo con acqua LEGGERMENTE acidificata (1 per mille di acido cloridrico al 30%)

PS. lascia perdere l'acqua salata (con sale da cucina). Ho notato che non è così efficace come pensavo. Molto meglio acqua LEGGERMENTE acida

Anche a me dopo svariati lavaggi ancora era torbido.. opalescente. Poi x mancanza di tempo ci ho lasciato l'acqua dell'ultimo lavaggio dentro.. Dopo una settimanella circa, il biodiesel era limpidissimo e l'ho messo in una lattina (HDPE)

[lanternaverde]

zeno prova l'acido citrico è meno aggressivo e funziona alla grande.
1°lavaggio con acqua e acido citrico nella quantità di un cucchiaio da minestra disciolto in 3 litri d'acqua.
2° lavaggio acqua e sale nella quantità di un cucchiaio da minestra in 3 litri d'acqua.
dopo il lavaggio 80° x 1/2 h, passare il biod. in un filtro apposito pieno di cloruro di potassoio (ariasana) e filtro da 10000 maglie da carrozziere.
viene limpido pulito e disidratato al punto giusto.

[Galdo607]

Così lanterna si aumentano ancora d+ i costi di produzione..
spremere i limoni + il disidratante..

e poi il lavaggio a 80° nn serve dai..

basta lasciarlo decantare che torna limpido e poi lo filtro (prima di stoccarlo) con quei filtri della benzina da supermercato.. 4€ circa

[elettr]

Non capisco!!!Tutti questi modi per lavare il biodiesel,con acido solforico,con acqua salata,con acido citrico,per poi filtrarlo con un filtro per benzina???Tutto questo NON serve!!Il biodiesel va lavato con SEMPLICE acqua di rubinetto alla temperatura del biodiesel;in genere in quantita' del 30% del biodiesel stesso.Tutti gli altri tipi di lavaggi che indicate servono solo ad aumentere i costi di produzione,portandone il costo al litro quasi allo stesso prezzo del diesel!!!"Hamlet" il metodo che hai usato tu,non e' altro che il metodo "normale" per lavare il biodiesel;cioe' quello di agitare dolcemente il biodiesel addizzionato con l'acqua per qualche istante.Il problema si presenta quando il lavaggio deve essere fatto con 25 litri o piu' di biodiesel,in quel caso non puoi usare la "bottiglietta" e ti devi arrangirae con un bidone ed uno "sbattitore" a mano.RICORDATEVI che se il biodiesel che avete prodotto e' di buona qualita' la separazione nel lavaggio avverra' velocemente,e la successiva "chiarificazione" del biodiesel avverra' in tempi di circa 3-4 giorni dopo aver lasciato decantare il terzo lavaggio.Datemi retta,usate la TITOLAZIONE e vedrete che il vostro biodiesel verra' di una qualita' perfetta.Per "zeno71":i lavaggi che hai fatto,sono delle prove,che dovrebbero farti capire che il biodiesel va lavato con SOLA acqua.Infatti il lavaggio migliore e' quello con acqua salata.Fai un altro lavaggio con acqua normale e vedrai che il risultato sara' piu' o meno lo stesso di quello con acqua salata.Mi raccomando di avere pazienza,e di far decantare il biodiesel per il tempo necessario.Nel terzo lavaggio dovrai aspettare circa 3-4 giorni,per vedere il tuo biodiesel diventare limpido.Ciao!

[lanternaverde]

l'acido citrico lo acquisti a pacchi da 1kg in polvere e serve nell'industria enologica, costa 2€ al kg e ti basta per oltre 1000 lt di bio.
il riscaldamento a 80° serve a far decadere sul fondo l'acqua, in modo da non aspirarla nel travaso.
i filtri da carroziere costano pochi centesimi e sono lavabili.
il disidratante non viene disciolto nel contenitore, ma è all'interno di una specie di imbuto, con in fondo un filtro, e il bio nel travaso vi passa attraverso.
con questo metodo non attendo 3-4 giorni, ma ho l'immediata disponibilità.
se poi un giorno riuscirò a procurarmi una centrifuga, mi si semplificheranno ulteriormente le cose.

[elettr]

-Se "titoli" l'olio non c'è bisogno dell'acido citrico perchè il lavaggio viene senza intoppi.
-Penso che tu sprechi soldi ed energia!E ti dico il perchè:scaldi l'olio a 80 gradi consumando energia,poi compri i filtri per ripulirlo,poi togli l'acqua con "aria-sana".Perchè fai tutto questo?A che serve scaldare l'olio per togliere l'acqua,se con la decantazione si separa in modo perfetto il biodiesel dall'acqua?A che serve rifiltrarlo se il biodiesel è già pulito e puro?A che serve disidratarlo con "aria-sana" se è già privo di acqua?E poi dove hai letto,o a quali esperienze ti sei ispirato per effettuare le tue prove?Ciao!!

[Galdo607]

1. un 1 per mille di acido cloridrico penso che costa ancora meno dell'acido citrico. Lo uso, elettr, soltanto per aumentare la forza ionica della fase acquosa. In questo modo migliora DI MOLTO la separazione all'interfaccia fase organica/fase acquosa. E la separazione all'interfaccia è MOLTO MIGLIORE con aggiunta minima di acido che piuttosto di sale. Testato e ritestato.
2. Il filtrino da benzina lo uso x scrupolo. E' cmq limpido il biodiesel, ma se ci fosse caduto qualcosa, almeno si ferma lì.
3. il biodiesel non lo disidrato più. Oltre alla "perdita di tempo" è anche svantaggioso. Nel pacco dell'aria sana, oltre ai cristalli grossi, ci sono anche quelli frantumati, che sono di difficilissima filtrazione. Quindi preferisco lasciar perdere e non disidratare. PS. non dimentichiamoci che eventualmente un minimo di acqua in sospensione farebbe l'effetto del gasolio GECAM, abbattendo un minimo i NOX
4. Il biodiesel pronto neanche ci penso a riscaldarlo.. ho notato che in massimo 1 settimana è bello limpido. Nessuna opalescenza dovuta ad acqua sospesa. Quindi risparmi su corrente/gas/combustibile

[elettr]

1. un 1 per mille di acido cloridrico penso che costa ancora meno dell'acido citrico. Lo uso, elettr, soltanto per aumentare la forza ionica della fase acquosa. In questo modo migliora DI MOLTO la separazione all'interfaccia fase organica/fase acquosa. E la separazione all'interfaccia è MOLTO MIGLIORE con aggiunta minima di acido che piuttosto di sale. Testato e ritestato.
2. Il filtrino da benzina lo uso x scrupolo. E' cmq limpido il biodiesel, ma se ci fosse caduto qualcosa, almeno si ferma lì.
3. il biodiesel non lo disidrato più. Oltre alla "perdita di tempo" è anche svantaggioso. Nel pacco dell'aria sana, oltre ai cristalli grossi, ci sono anche quelli frantumati, che sono di difficilissima filtrazione. Quindi preferisco lasciar perdere e non disidratare. PS. non dimentichiamoci che eventualmente un minimo di acqua in sospensione farebbe l'effetto del gasolio GECAM, abbattendo un minimo i NOX
4. Il biodiesel pronto neanche ci penso a riscaldarlo.. ho notato che in massimo 1 settimana è bello limpido. Nessuna opalescenza dovuta ad acqua sospesa. Quindi risparmi su corrente/gas/combustibile

Perfetto "Galdo607",la tua procedura e' ottima.Io mi riferivo a "lanterneverde".Ciao e VAIIIII con il biodiesel!!!!!!!!!!!!

[Zeno71]

Magia…. Apparizioni…. Sparizioni….

Ieri dopo aver levato la glicerina ho fatto il primo lavaggio del biodiesel. Ho aggiunto il 10% di acqua + 0,1% di acido muriatico.
Dopo il primo lavaggio tutto Ok: l’acqua era biancastra e non si era formata la minima parte di pappone bianco.
Allora il secondo lavaggio ho pensato di farlo con semplice acqua ma qui è avvenuto il patatrac. Non so da dove sia spuntato ma ecco il pappone bello e bianco sotto il biodiesel.
Disperazione… (avevo preparato 50 litri di olio).
Ho preso un litro circa tra bio e pappone e ho fatto la prova a lavarlo con acqua e 1% di acido muriatico.
MIRACOLO… è sparito il pappone e al suo posto c’è semplice acqua biancastra. Quindi ho aggiunto nel boiler altra acqua acida all’1% e oggi vediamo cosa tiro fuori.

[elettr]

Ieri dopo aver levato la glicerina ho fatto il primo lavaggio del biodiesel. Ho aggiunto il 10% di acqua + 0,1% di acido muriatico.
Dopo il primo lavaggio tutto Ok: l’acqua era biancastra e non si era formata la minima parte di pappone bianco.
Allora il secondo lavaggio ho pensato di farlo con semplice acqua ma qui è avvenuto il patatrac. Non so da dove sia spuntato ma ecco il pappone bello e bianco sotto il biodiesel.
Disperazione… (avevo preparato 50 litri di olio).
Ho preso un litro circa tra bio e pappone e ho fatto la prova a lavarlo con acqua e 1% di acido muriatico.
MIRACOLO… è sparito il pappone e al suo posto c’è semplice acqua biancastra. Quindi ho aggiunto nel boiler altra acqua acida all’1% e oggi vediamo cosa tiro fuori.

"Zeno 71" ho gia' scritto almeno 3-4 volte ,se si "titola" l'olio il pappone bianco non si crea!!!!!!!Perche' tutti continuate a non fare la titolazione??????Perche' vi ostinate a lavare il biodiesel con acqua acidificata,quando non ce n'e' assolutamente bisogno????(se fate la titolazione).Tutte queste procedure che fate vi portano via un casino di tempo,e vi restituiscono un biodiesel dalle dubbie qualita'.Se volete produrre un ottimo biodiesel dovete per forza agire copme vi ho spiegato io,e come c'e' scritto sul piu' importante sito sulla produzione di biodiesel: http://journeytoforever.org.Gli altri metodi di lavaggio sono empirici e non testati a dovere.Per eseere sicuri del prodotto che avrete creato dovreste almeno misurarne l'acidita'.Ciao!!

[Galdo607]

Quoto elettr.. la titolazione andrebbe eseguita..
Non pensate all'acqua acida come la manna dal cielo.. che risolve tutto. Io l'ho testata (l'acqua acida) al posto dell'acqua salata, in quanto ho notato che l'acqua salata non migliorava di molto l'interfaccia acqua/biodiesel.
Infece acidificando leggermente (1 per mille) si ha un'ottimo comportamento dell'interfaccia: rapidità di decantazione dell'acqua e migliore aggregazione delle goccioline dell'acqua disperse nel biodiesel

[carpista86]

Ciao amici scusate se spolvero questo vecchio post, speriamo che qualcuno lo segua ancora...

Sono nuovo, mi chiamo carlo.
Ho prodotto 10 lt di biod la settimana scorsa partendo da olio strafritto (tenete presente che con 6g/lt di NaOH non si sono formate emulsioni)

Ecco il risultato:

Il colore mi sembra buono, l'acqua di lavaggio rimane perfettamente limpida e non si creano emulsioni.
L'unico mio dubbio è la torbidità.... come posso risolvere?
Sono già tre giorni che è così, ho provato a scaldare un po, ma non ho notato risultati... che dite?

[Granchio]

mettilo al sole con l'acqua del lavaggio 1/10 del bio. A me si è schiarito ( non so se a causa dell'aumentare della temperatura o per la luce del sole e la temperatura insieme) e tra il bio e l'acqua ha depositato un sottile strato di sapone. Col tempo decanta ma bisogna avere pazienza.

[nocciòlotestardo]

Ciao a tutti! è da qualche mese che non seguo più il forum causa impegni universitari e impossibilità a produrre biod...ho letto la discussione sui lavaggi con acqua, gasolio, acqua acidificata, salata ecc...
da tutto quello che ho letto vorrei dare un piccolo contributo "chimico" sperando che possa essere utile e sperando quindi che riesca a farmi capire: (se tutta la parte teorica non vi interessa, andate all'ultimo paragrafo!)

partiamo da un bioD separato dalla glicerina e con una certa (anche minima, volendo) quantità di saponi; avremo il bioD (tecnicamente estere metilico, R-COOMe, dove R è la catena carboniosa - la parte "grassa" - di partenza collegata al gruppo acdo tipico degli appunto "acidi grassi", COO è la parte "acida" che è stata esterificata con il metanolo e quindi gli si è unito il gruppo metilico Me), metanolo residuo (MeOH, l'etanolo sarebbe EtOH), un po' di soda o potassa caustica(NaOH o KOH) ed infine i saponi (R-COO(-)Na(+), dove il meno e il più tra parentesi indicano che rispettivamente il gruppo acido - tecnicamente carbossilico - e il sodio sono carichi negativamente e positivamente).
Partiamo dal fatto che gli acidi grassi sono acidi detti "deboli", cioè tendono a tenersi il loro bel ione H(+) al contrario di acidi "forti" come l'acido cloridrico (HCl):
in acqua (quando lavate!) i composti ionici come NaCl (sale da cucina), RCOONa (sapone!), acidi (come HCl o RCOOH) ecc... tendono a dissociarsi nei loro ioni perché così stanno "più comodi":

NaCl (solido) ---> Na(+) + Cl(-)
HCl ---> H(+) + Cl(-)
RCOONa ---> RCOO(-) + Na(+)
RCOOH ---> RCOO(-) + H(+)

però, a proposito degli acidi deboli (l'ultimo esempio qui sopra), questi tendono a separarsi solo in parte, cioè in acqua la maggiorparte delle molecole di acido restano indissociate (RCOOH) e solo una piccola parte si dissocia (RCOO(-) e H(+)).
Direte voi "e a noi cosa interessa?"
questa tendenza, essendo la medesima sostanza, ce l'hanno anche i saponi, cioè essi da composti ionici tendono a tornare a composti neutri per la maggior parte delle molecole presenti:
RCOO(-) + H(+) ---> RCOOH
ma da dove prendono questo H(+)? beh... se avete usato acqua acidificata lo prendono dall'acido, altrimenti lo prendono dall'acqua (anche se di meno):

RCOO(-) + H2O ---> RCOOH + OH(-) (l'acqua perde un protone..)
"...e allora?"
l'acido così ricomposto non è più ionico e non "sta comodo" nell'acqua, così ritorna nella fase organica a mescolarsi con il biod.
in questo modo voi dal biod non togliete i saponi (che sono tornati acidi, cioè con il loro protone), ma lavate via solo la glicerina, il metanolo e la soda avanzati (perché stanno "più comodi" nell'acqua). il fatto che non ci siano emulsioni con acqua acidificata è proprio per questo motivo: l'emulsione c'è se il sapone resta nell'acqua (che è quello che vogliamo in teoria!) perché è in pratica una sostanza con caratteristiche intermedie tra l'acqua (è ionico, quindi sta comodo nell'acqua che è polare) e il biod (la coda carboniosa è apolare come tutte le code carboniose del biod!) favorendone la reciproca miscelazione!
(altra cosa: ) la patina bianca che galleggia tra l'acqua di lavaggio e il biod in un lavaggio ben stratificato è data da saponi insolubili perché hanno reagito con il calcare (tecnicamente carbonato di calcio, o in alternativa, Ca(HCO3)2 che è una cosa molto simile sempre presente nell'acqua di rubinetto) presente nell'acqua:

RCOO(-) + CaCO3 (calcare) ---> RCOOCa + CO3(-)
(per i chimici: è sbagliato, lo so, ma è per semplificare le cose...)

RCOOCa è un sale di calcio (Ca) e la maggiorparte dei sali di calcio sono insolubili in acqua, pertanto formano la patina bianca!

"ma allora come faccio a togliere i saponi E l'emulsione?"
per togliere i saponi la cosa più facile è esattamente il contrario dell'acqua acida: l'acqua basica! cioè un po' di soda nell'acqua che laverà il biod!
questo di certo non vi toglierà l'emulsione però!
(premetto che questa cosa dell'acqua basica io non l'ho ancora provata, anche se ne avrei bisogno perché l'unico bioD he ho prodotto finora è venuto emulsionato!) Per togliere l'emulsione a sto punto per me ci sono due soluzioni: centrifuga o attesa. Io, non avendo una centrifuga, con la mia emulsione (primo lavaggio fatto con acqua normale, anche se quella del friuli è un po' calcarea...) non ho potuto fare altro che metterla da parte arrovellandomi il cervello su come separare le due fasi (il sale aggiunto successivamente non aveva funzionato granché...). il mese dopo sono tornato a vedere com'era il barattolo con l'emulsione ed EUREKA! le due fasi si erano formate! quindi se non volete aspettare ogni volta un mesetto vi consiglio una centrifuga, anche se questo aumenta i costi e diminuisce l'ecologità del biod...altrimenti...come ha deto elettr, titolate per non avere saponi!!

noccòlotestardo

[carpista86]

a questo punto da ignorante direi di stare scarsi con la soda!
almeno ci ritroviamo un po di olio esausto nel biod invece che soda/saponi/metanolo..... o sbaglio?

[fabersicily]

infatti posso dirvi che ho fatto una prova con olio usato , usando NaOH al 0,5% in peso rispetto all'olio(piuttosto che raddoppiarex l'olio usato), ed al seondo lavaggio acqua limpidissima, la reazione si e portata avanti fino al 95% di esteri.(la miscelazione non era molto spinta)
inoltre si usa meno acido x neutralizzare la soda.

[biologico]

ciao a tutti.. a sto punto una domanda me la faccio io .. ma tutte queste problematike sul lavaggio si risolvono semplicemente nn facendo il lavaggio cn l'acqua . . Caponord ha fatto un post apposta la soluzione del lavaggio ..quindi la domanda è .. ma prendervi la resina no ??
poi unaltra cosa ke ho provato diverse volte..
prima di passare il bio nei filtri cn la resina aspettate una settimana lasciando il bio nel reattore e togliendo la resina man mano ke si deposita..io aspetto prima un oretta x togliere la prima resina ke sarà circa il 90% .. poi il giorno dopo ne tolgo ancora un po e così via.. ho notato ke il bio viene molto + pulito si vede a okkio..

[spartano]

per nocciòlotestardo

Ciao . Volevo chiederti se secondo te ( o secondo la chimica ) un'olio in cui si abbatte la glicerina con mezzi diversi dall'esterificazione , funziona lo stesso come carburante o se bisogna aggiungerci alcool o altro come altri affermano . Mandi . Spartano .

[fabersicily]

Mi chiedevo se l'acqua di rubinetto, che spesso viene clorata, può interferire con il lavaggio?
Basta aggiungere 1% di acido per risolvere il problema?