test e dubbi su lavaggio con acqua + resina

[Born_to_fly87]

Ciao a tutti, oggi mi sono messo a fare dei test con il lavaggio ad acqua. Premessa io utilizzo il lavaggio a secco con resina però volevo trovare un modo più rapido per eliminare il metanolo. ho notato che per avere un bio "perfetto" è necessario filtrare nella resina almeno 4 volte... e per filtrare 100 litri ci vuole un giorno intero!!! chiaramente prima di filtrare ho fatto girare la pompa per 6 ore a temperatura ambiente per far evaporare il metanolo in eccesso... sotto ho riportato alcune foto del test 50/50 con lavaggio a secco 1) prima del filtraggio 2) dopo due filtraggi e come si può vedere ci sono sempre impurità 3) dopo 4 filtraggi l'acqua è bella limpida.

[Born_to_fly87]

adesso veniamo al test con acqua (utilizzando un nebulizzatore) ho prima fatto fare un passaggio nella resina subito dopo aver tolto la glicerina senza aspettare l'evaporazione del metanolo ( questo per evitare che si creino emulsioni e roba varia.. ) poi ho preso un campione e l'ho messo in una bottiglia ho aggiunto acqua ed è risultata biancastra ( credo dovuto alla presenza di metanolo) dopo 5 lavaggi l'acqua è uscita trasparente, quindi una volta fatta evaporare l'acqua il bio è perfetto... o almeno credevo... perché poi ho preso il solito campione e ho agitato molto forte per più di un minuto... e questo è stato il risultato.... che significa??? ci sono ancora impuntirà??? a me sembrava pulito prima... o è una reazione normale se agitato violentemente??? comunque tolto il liquido bianco ho riaggiunto acqua molto lentamente ed è risultata limpidissima ... quindi morale della favola l'acqua va aggiunta delicatamente senza agitare fino a che non viene limpida?? perché altrimenti se si agita anche se il bio è pulito viene sempre biancastra?? grazie in anticipo per le risposte.

[Klaider]

Nel lavaggio con acqua mi sembra di vedere un piccolo strato di emulsione.. ma non sono sicuro. Se il bio ti e' venuto bene se agiti violentemente l'acqua dovrebbe rimanere pulita.
Altrimenti puo' essere che ci siano saponi nel bio.
4 passaggi mi sembrano troppi per pulire bene il bio, comunque io ho notato che meno alcol c'e' e meno passate devi fare.
A me ne bastano 2.
Non e' che hai la resina in via di esaurimento?

[Born_to_fly87]

La cosa che non mi torna é che se faccio il 50e50 agito e faccio riposare l'acqua rimane limpida se invece (il solito capiona ) agito per un minuto l'acqua viene completamente bianca.... E questa cosa non mi.torna... Nonostante 4 passaggi nella resina.... che ad oggi ha filtrato 500 litri... Non é che si crea qualche reazione strana con l'acqua se agitato violentemente?

[Born_to_fly87]

Comunque non sono emulsioni ho semplicemente scattato le foto prima che si finisse di separare l'acqua é per quello che si vede uno strato intermedio...

[MeOH]

Ciao Born, io faccio 3 passaggi (il 1° con acqua + 1 ml di acido fosforico/litro di bio) e gli altri 2 sola acqua. L'ultimo cioè il 3° mi lascia acqua limpida e pH 7.

[Born_to_fly87]

Quello che vorrei capire é se devi agitare o farcela cadere piano piano tipo nebulizzatore?

[MeOH]

Personalmente a fine reazione e dopo aver allontanato tutta la glicerina.. introduco acqua nel reattore in proporzione 1:3, l'acqua essendo più leggera del biodiesel andrà sul fondo. Dopodiché utilizzo un motore/compressore ricavato da un vecchio frigorifero per immettere aria nel fondo del reattore, in questo modo applico il metodo bubble wash.. Proprio in questo momento sto eseguendo il 1° lavaggio, ho miscelato 15L di acqua tiepida + 100 ml di acido fosforico.. per circa 2 ore.. dopodiché farò decantare per 8 ore circa.. Nessun agitatore ma solo aria che crea bolle.. ecco alcune immagini. Per approfondire il metodo leggi qui.
p.s. la bottiglia nella prima foto è un test con il 3° lavaggio già eseguito.

[Born_to_fly87]

Riguardo al test nella bottiglia... Nelle ultime due foto che ho postato cisono due casi, uno nel quale ho buttato acqua molto piano e agitato pochi secondi ed é limpidissima, poi con la solita acqua ho agitato per piu di un minuto ed é diventata tutta bianca.... Vorrei capire questa cosa... Come mai? Io non credo ci siano saponi era gia stato lavato con resina....

[MeOH]

Riguardo al test nella bottiglia... Nelle ultime due foto che ho postato cisono due casi, uno nel quale ho buttato acqua molto piano e agitato pochi secondi ed é limpidissima, poi con la solita acqua ho agitato per piu di un minuto ed é diventata tutta bianca.... Vorrei capire questa cosa... Come mai? Io non credo ci siano saponi era gia stato lavato con resina....

Sono saponi.. la resina non li trattiene per niente.. credimi in passato ho utilizzato anche io la PD206.

il miglior test empirico e quello di agitare fortemente in una bottiglia (50-50) dopo aver creato l'emulsione, se si separa l'acqua dal biodiesel e sia l'acqua che il biodiesel sono limpidi vuol dire che hai allontanato tutti i saponi. es. in questa foto



Se è ancora torbido il biodiesel vuol dire che la reazione non è avvenuta al 100% in quanto ci sono ancora mono e digliceridi liberi cioè non convertiti che non sono miscibili in acqua.

[Born_to_fly87]

Ma scusa il bio limpido come fa a venirti se lo agiti?? anche se l'acqua si separa rimane umido e prima di tornare limpido deve asciugare... No?

[MeOH]

si.. intendevo dopo aver disidratato il biodiesel.. deve essere al 100% limpido e avere un pH neutro 7

[Born_to_fly87]

Ok ok! Una domanda... Prima ho provato a prendere un campione di diesel ed un campione di olio nuovo ed in entrambi i casi facendo il test 50/50 l'acqua viene completamente bianca... Come si spiega?? Non credo proprio che li ci siano saponi...

[Sulzer1]

Born se agiti intensamente una miscela di acqua e diesel di raffineria otterrai una emulsione , non essendo stabilizzata , nel giro di qualche ora si separerà e troverai gasolio sopra e acqua sotto. La stessa cosa avviene con l'olio vergine perchè nell'oleificio ha subito una serie di trattamenti, compreso il lavaggio e la distillazione sotto vuoto per cui non contiene componenti che reagiscano con l'acqua

[Born_to_fly87]

Dopo vari lavaggi l'acqua risulta quasi limpida ho lasciato.riposare per una notte...ho tolto l'acqua e ho notato che nel bio ci sono un mucchio di grumoli biancastri che tendono a depositarsi sul fondo tranne alcuni che rimangono in sospensione... Checcosa sono? Il bio é da buttare?

[Klaider]

Dove e' che hai fatto riposare? in casa o fuori?
Se hai fatto riposare fuori casa possono essere cristalli di bio che col freddo diventa solido.
Da me, se non tengo la macchina in garage al mattino gia' non parte piu' perche' il bio comincia a gelare (da me al mattino ci sono solo +4°C)

[Born_to_fly87]

In una bottiglia come nelle foto sopra e l'ho lasciata in una baracca di lamiera fuori casa... Pero é da ieri sera che riposa... Oggi era caldo qui... Non sembrano cristalli... Ora ce l'ho rimessa domani eventualme.te provo a scaldare e vedere se ai sciolgono... E se timangono che puo essere?? Sapone??

[Klaider]

se rimangono fai una foto cosi' vediamo di cosa si tratta.

[Born_to_fly87]

si può vedere anche in alto nella seconda e terza foto nel vasetto piccolo. ci sono dei grumoli bianchi tra acqua e bio vedi? sono quelli che mi vanno in sospensione... non si formano subito... ma dopo una notte di riposo.. checcosa sono?? PS. oggi ho acquistato dall'Almerica il kit per la titolazione del sapone, voglio togliermi la curiosità di vedere quanto assorbe la resina...

[Klaider]

mi verrebbe da dire sapone ma non vorrei dire una cavolata.

[Born_to_fly87]

Anche io ho pensato a quello, ma il fatto che dopo averlo agitato l'acqua vieni limpida... Mi ha,messo qualche dubbio.. E poi ancbe il fatto che non avviene subito la formazione dei grumoli, ma solo dopo tante ore a contatto con l'acqua... Aspettiamo chi ne sa di piu... Piu che altro vorrei capire se 100l di bio sono buoni o da buttare....

[MeOH]

Sicuramente saranno delle emulsioni.. e se così fosse non le togli facilmente se non con altri lavaggi e decantazione.. ci vogliono alcuni giorni.. Se vuoi recuperare i 100 litri.. prova a ripetere altri 2-3 lavaggi con la sola acqua calda e senza agitare, basta solo che la versi lentamente sul biodiesel. Dopo 8-10 ore allontanala tutta e riscalda il bio a 50-60°C per 2 ore facendo circolare il bio tramite pompa circolatore all'interno del reattore e senza tappo o coperchio. In tal modo si favorisce l'evaporazione delle micro particelle d'acqua presenti.

Ci sono vari test per far essiccare il biodiesel dopo il lavaggio con acqua.. forse il più indicato è questo.

Io oggi.. dopo 2 lavaggi (il primo con acido fosforico) ho ottenuto un pH dell'acqua pari a 6.7 e limpida.. ora devo solo asciugare il bio prodotto.. ho provveduto come ti ho appena descritto sopra..

ciao..

[Born_to_fly87]

Ora provo a fare altri lavaggi sul campione di bio e vedere che succede, poi provero su tutto nel frattempo mi procuro l'acido fosforico... te l'acqua come ce l'aggiungi? nebulizzata? O lo scaldi e la butti piano piano? Una domanda ma é fondamentale che sia calda? Perche non saprei come scaldare 30l non ho pentole cosi grandi... pero c'é un punto che non mi torna ancora, se io aggiungo acqua lentamente senza agitare questa mi esce bella limpida... E anche se agito 10 secondi resta limpida, se invece agito un minuto diventa bianca... Come é possibile??

[MeOH]

La prendo calda direttamente dal rubinetto di casa.. e la verso lentamente sul bio..

[lgmm]

Born,
se vedi "grumi" biancastri sicuramente trattasi di saponi: li puoi neutralizzare lavando il BD con acqua calda e piccole dosi di HCL, tra l'altro si separano meglio le due fasi.
il test 27/3 l'hai fatto? attenzione ai falsi negativi/positivi: sbalzi di temperatura deviano spesso il risultato.
Luigi

[Born_to_fly87]

Ragazzi, io non so piu dove sbattere il capo, il lavaggio sembra infinito.... Se butto sopra acqua calda lentamente senza agitare non succede niente e non si forma niente!! Acqua perfettamente limpida... Se prendo un campione e faccio il 50/50 agito forte per 10 secondi l'acqua esce perfettamente limpida... Ma se agito per piu di venti secondi diventa tutta bianca.... E praticamente ho lavato 10 volte questo campione agitando per 20 secondi e viene sempre bianca!! Ma se lo agito per 10 esce limpida.... Come é possibile?????

[lgmm]

ma hai provato a lavare un campione con aggiunta di HCL (acido cloridrico)?
come ti ho già detto bisogna neutralizzare i saponi disciolti....

[Born_to_fly87]

No perche non ce l'ho a disposizione... Lo compro e provo... Cloridrico o fosforico vanno bene entrambi? ma l'acido muriatico non va bene?? su un litro di bio va bene 1ml di acido? E poi dopo aggiungo acqua e agito? E cosa dovrebbe succedere?

[lgmm]

cloridrico è più indicato e lo trovi anche al market (lo chiamano muriatico ma è uguale).
il dosaggio va bene.
succede che l'HCL neutralizza i saponi allontanati e miscelati con l'acqua ( calda è meglio) si separano nelle due fasi distinte, inoltre HCL, se usi l'idrossido di sodio, si trasforma in NACL ovvero il classico sale che in emulsione appunto separa meglio e trascinandosi con sè anche eventuali residui carboniosi.
Io utilizzo questo metodo al primo lavaggio a bolle e la separazione è pressochè immediata e tra l'altro ho il vantaggio di operare in eccesso di soda per una sicura trans.
Luigi

[MeOH]

hai ancora residui di sapone in sospensione nel bio? Hai fatto il test del pH dell'acqua di lavaggio? Se è vicino a 7 il bio è ok.. Non usare l'acido muriatico è molto corrosivo..