Biodiesel con metodo infallibile: risultato eccezionale!

Klaider

Member
Ciao a tutti.
Dopo circa un anno dal mio interessamento al tema biocarburanti, dopo un anno di valutazioni sul metodo migliore e sul biocarburante migliore alle mie esigenze, ho deciso di seguire la strada del metodo acido-base, o meglio quello spiegato su journey to forever.

La mia avventura e' cominciata nel giugno scorso con l'utilizzo dell' olio vegetale tal quale, costruendomi un impianto a doppio serbatoio sul mio vecchio fuoristrada, ma gia' da subito ho visto i limiti di questa scelta, peraltro non per motivi di incompatibilita' olio-motore ma per il semplice fatto che (abitando ai piedi delle alpi) per 6 mesi l'anno l'olio e' inutilizzabile per via del freddo.
Questa notte ho portato a termine la mia prima trans-esterificazione, e' stata una faticata soprattutto perche', come tutte le prime volte, organizzarsi per il meglio e' una cosa veramente difficile.
Grazie alla mia passione per il fai da te mi sono costruito il reattore nei minimi dettagli e grazie a questo forum, tutto e' andato per il meglio.
Ho visto che sul forum nessuno utilizza il "metodo infallibile", cosi' ho deciso in prima persona, di condividere la mia prima esperienza.

Come ben sapete bisogna utilizzare l'acido solforico puro (io l'ho trovato al 97%) e grazie a questo si puo' ridurre della meta' il quantitativo di soda caustica per la trans-esterificazione vera e propria.

Ho utilizzato olio di palma bifrazionato raccolto ad aprile dello scorso anno, ho trattato 55 litri di quest' olio.

Come prima cosa, ho scaldato l'olio a 40°C, raggiunta la temperatura ho aggiunto l' 8% di metanolo puro, senza soda caustica: su 55 litri ho quindi messo 4,5 litri di metanolo ed ho incominciato a miscelare per 5 minuti.
dopo 5 minuti ho introdotto l'acido solforico. Il calcolo e' semplice, 1 ml per ogni litro di olio da trattare quindi 55 ml.

Dopo di che ho miscelato il composto per circa un' ora.
Passata l'ora ho staccato il riscaldatore e ho mescolato ancora per un' altra ora, per un totale di due ore.
Poi ho spento il riscaldatore e ho lasciato riposare il tutto per 10 ore.

Purtroppo il freddo ha complicato le cose perche' dopo 10 ore il composto si e' solidificato nel circolatore e quindi ho dovuto scaldarlo con un fon da capelli affinche' la pompa non ha cominciato a girare!!! (in garage avevo 7°C!!!)

Nel frattempo ho preparato il metossido in percentuale del 12% ( 6,6 litri di metalolo con 3,2 grammi di soda per litro di olio quindi 176 grammi di soda.)

Vista la quantita' inferiore di soda necessaria, e' molto piu' veloce la formazione del metossido, dopo 20 minuti era gia' pronto!

Dopo 10 ore quindi, ho introdotto la meta' del metossido nel miscuglio non riscaldato e ho mescolato per 5 minuti alla massima velocita'.
Passati i 5 minuti ho acceso il riscaldatore, ho portato la temperatura a 55° con il circolatore al minimo e quando la temperatura si e' alzata a 55° ho introdotto l'altra meta' di metossido e ho fatto reagire per un' ora e 20 minuti con il circolatore di nuovo alla massima velocita'.

A mano a mano che la glicerina si formava, cercavo di toglierla il piu' in fretta possibile perche' sapevo che si sarebbe solidificata molto in fretta, ed infatti cosi' e' accaduto!
Comunque alla fine ho sgocciolato 12 litri esatti di glicerina, ho effettuato il test del metanolo su un campione ed e' risultato buono.
Ho effettuato il lavaggio di un campione di 2 litri utilizzando per il primo lavaggio acqua con aggiunta di 1 ml di solforico per litro d'acqua ed il risutato e' pressoche' spettacolare...
Appena riusciro' vi postero le foto del campione lavato.

Grazie a tutti voi.
 
Bene! Aspettando le foto del tuo esperimento, ti posso dire che in passato anche io ho fatto questo tipo di test con ottimi risultati positivi al test del pH e 3/27.. L'unico inconveniente é il tempo di lavorazione, un po lungo direi.. Da alcuni mesi procedo in un unica reazione con il 10-12% di alcol e soda 5 gr /litro di olio (titolato) e devo dire che ottengo sempre la stessa glicerina attesa, pari al contenuto il litri di alcol introdotti per la reazione.. Eseguo 1 solo lavaggio con acqua calda e acido acetico (aceto di vino bianco) per bloccare la reazione agli ultimi sgoccioli di glicerina. Il prodotto finale é ottimo, trasparente, ma soprattutto con zero eccessi di alcol e soda, Utilizzabile già dopo 48 ore dalla reazione.
 
ciao MeOH,
anche io vorrei provare a risparmiare alcool nella reazione visto che adesso ne uso 200 ml/ litro
tu la reazione la fai sotto pressione oppure basta ridurre la percentuale di alcool e il risultato viene bene lo stesso?
per la soda anche io uso 5 gr perchè la titolazione mi porta quasi sempre quella cifra lì.
 
Ciao Meoh, questa sera spero di postare le foto del campione lavato.
Anche io vorrei provare a fare la reazione classica ma non riesco a trovare l'alcool iso propilico per fare la titolazione. Tu dove lo trovi?
E la reazione ti viene bene solo con il 12% di alcol?
 
Rispondo qui per tutti:Per 88george88, nessuna pressione. La reazione avviene in un contenitore di acciaio inox fondo conico.. Pompa velocita minima 1. Prodotto risultante con meno alcol in eccesso, glicerina densa e nelle stesse quantitá dell'alcol introdotto, (vario tra 10/12%)Costo di produzione dimezzato. ;)Per M-ad, l'ho trovato su ebay.com.uk tempi di consegna 7 gg non ricordo il venditore.. Vario tra il 10 e il 12% di alcol e la reazione è sempre ok. Per AndreaMatt, a fine reazione la glicerina prodotta è di natura basica..pH tra 8 e 10 A causa del contenuto di saponi.. Eiminando del tutto la glicerina si allontana in questo modo tutto il sapone abbassando il pH da 8 a 7 (neutro all'incirca) ma alcune micro tracce di saponi nel glicerolo possono rimanere nel biodiesel, ecco il motivo percui si utilizza acqua inacidita (acido citrico o acetico in dosi pari alle stesse quantitá della soda introdotti x litro di olio.) In tal modo si arresta la reazione perchè i saponi basici e l'acido citrico rimangono intrappolati nell'acqua, che verrá successivamente espulsa dal reattore. Tempi di lavaggio e decantazione 8-10 ore a seconda della temperatura.. Piú alta è preferibile.
 
Ultima modifica:
per MeOH: volevo sapere se la glicerina che ricavi dalla reazione è il 12% oppure ne esce di più. io se metto 200 ml di alcool per litro ne ricavo molta di glicerina; non proprio l'equivalente del metossido ma quasi.
cosa mi devo aspettare da una prova con le tue dosi di metanolo? dell'olio non processato? devo fare una seconda fase per sicurezza oppure sei sicuro che quella che esce è la massima quantità di glicerina ottenibile nel processo?
 
per MeOH: volevo sapere se la glicerina che ricavi dalla reazione è il 12% oppure ne esce di più. io se metto 200 ml di alcool per litro ne ricavo molta di glicerina; non proprio l'equivalente del metossido ma quasi.cosa mi devo aspettare da una prova con le tue dosi di metanolo? dell'olio non processato? devo fare una seconda fase per sicurezza oppure sei sicuro che quella che esce è la massima quantità di glicerina ottenibile nel processo?
Raramente ne esce 1 litro in piú. Indipendentemente dall'alcol immesso. Non mi spiego il motivo.. Comunque non procedo con il secondo processo. Fai delle prove con pochi litri vedi che risultati ottieni.. Tipo pH, 3/27, viscosità.Ciao
 
MeOH, da alcuni messaggi scritti sul forum precedentemente pensavo usassi la purolite per fare il lavaggio.
Te lo chiedo perchè io volevo usare solo la purolite (o qualsiasi lavaggio a secco) perchè più pratica e rapida, ma visti i primi risultati penso che farò un lavaggio acido a bolle e solo dopo il passaggio a secco.
 
MeOH, da alcuni messaggi scritti sul forum precedentemente pensavo usassi la purolite per fare il lavaggio.Te lo chiedo perchè io volevo usare solo la purolite (o qualsiasi lavaggio a secco) perchè più pratica e rapida, ma visti i primi risultati penso che farò un lavaggio acido a bolle e solo dopo il passaggio a secco.
Non la uso da tempo, l'ho venduta.. Ho visto che è inutile, i saponi non li trattiene.. Meglio l'acqua e acido.. E poi solo acqua come secondo e terzo lavaggio.. Anche perchè con il 10-12% di alcol e soda q.b. Da titolazione, I residui sono minimi ed Eliminabili con acqua..
 
E' esattamente il dubbio che avevo io, ovvero l'incapacità della purolite a trattenere i saponi, mentre dovrebbe cavarsela molto bene con la glicerina emulsionata che non si separa con la prima decantazione.
Come calcoli la quantità necessaria di aceto in grado di compensare il catalizzatore?
 
E' esattamente il dubbio che avevo io, ovvero l'incapacità della purolite a trattenere i saponi, mentre dovrebbe cavarsela molto bene con la glicerina emulsionata che non si separa con la prima decantazione.Come calcoli la quantità necessaria di aceto in grado di compensare il catalizzatore?
Es. Usi 5 gr di soda / litro di olio.. Usi 4-5 gr o ml / litro di acido acetico in acqua calda pari agli stessi litri di alcol immessi.. E ripeti per 2-3 volte.. gli ultimi 2 lavaggi usa solo acqua calda, finchè l'acqua risulterà trasparente.
 
Una domanda di teoria: in che STATO si trova la parte di idrossido di sodio o potassio che NON si è occupata di trasformare gli acidi grassi liberi (FFA) in sapone, ma ha permesso il processo di transesterificazione, ovvero ha svolto il ruolo di catalizzatore?

Lo chiedo perchè il biodiesel appena prodotto (prima dei lavaggi) non ha un pH basico, eppure eseguiamo il lavaggio con acqua acida appositamente per eliminare dal biodiesel l'idrossido di sodio o potassio (oltre ai saponi). Inoltre dopo il lavaggio il pH dell'acqua acida usata risulta meno acida, questo dovrebbe essere una prova del fatto che siamo riusciti ad eliminare dal biodiesel il catalizzatore (oltre ai saponi).
 
Una domanda di teoria: in che STATO si trova la parte di idrossido di sodio o potassio che NON si è occupata di trasformare gli acidi grassi liberi (FFA) in sapone, ma ha permesso il processo di transesterificazione, ovvero ha svolto il ruolo di catalizzatore?Lo chiedo perchè il biodiesel appena prodotto (prima dei lavaggi) non ha un pH basico, eppure eseguiamo il lavaggio con acqua acida appositamente per eliminare dal biodiesel l'idrossido di sodio o potassio (oltre ai saponi). Inoltre dopo il lavaggio il pH dell'acqua acida usata risulta meno acida, questo dovrebbe essere una prova del fatto che siamo riusciti ad eliminare dal biodiesel il catalizzatore (oltre ai saponi).
La soda NaOH, libera è una base forte (ph basico) si dissolve nell'acqua H2O per via del gruppo polare OH portandosi dietro con se lo ione Na (Sodio). Dopo la reazione, quella presente in eccesso è libera nel biodiesel, motivo per cui va allontanata con il lavaggio con acqua preferibilmene calda.
 
ciao ragazzi io sn nuovo del forum mi chiamo Francesco e faccio ricerche in un lab di chimica personale. me lo sn costruito pian piano in 28 anni di passione ... ed ora oserei dire di possedere un'arsenale ...hahahaha :clapping:...comunque a parte gli ske .. sto' ricercando un metodo per togliere dall'olio fritto gli acidi grassi liberi ,l'acrilammide e l'acroleina (componenti che si formano nella frittura ad alte temp) .. il mio studio parte anni fa quando cominciai a produrre una linea di detersivi dal'olio fritto (lavatrice,lavastoviglie,lavamani,lavapavimenti,lavavetri,detergenti per rame e acciaio,anticalcare etc.. ) ..ora questi studi servivano per fare sapone quindi gli acidi grassi liberi nn erano un problema :)...anzi ...l'unico prob erano acroleina e acrilammide ...comunque bando alle ciance sto' studiando un metodo per togliere acidi grassi liberi nell'olio fritto con CaCl2 in soluzione ...i sali di calcio e magnesio degli acidi grassi sn tutti insolubili e quindi facilmente filtrabili .. quindi l'olio verrebbe rinnovato.ad acidita libera "zero" senza acro ne acril... per l'anidrificazione del biodisel invece sto' sperimentando il silaca gel (gel di silice dalle lettiere dei gatti :spettacolo:) ..entrambi i prodotti costano veramente pochissimo (il calcio cloruro si trova nei consorzi agrari in sacchi da 50 kg a prezzi ridotti, e la lettiera per gatti in negozi per animali )vi terro' informati sulle ricerche ....ciaoooo da Francy :bye1:
 
MeOH, mi manca anche questa informazione: il lavaggio con acqua acida e bolle riesce a separare la glicerina emulsionata nel biodiesel che quindi non si è separata tramite la prima decantazione? Te lo chiedo perchè se riesce a farlo non capisco il meccanismo che lo permette.
 
ecco ..ciao ragazzi vi avevo detto che vi avrei tenuto aggiornati sui miei studi ...e invece nooooo!! ...hahahaha ...skerzoooo :clapping: ...eccovi i miei risultati da trattamento olio fritto con CaCl2 in soluz acquosa dell'olio... e anidrificazione/filtraggio del prodotto finito(biodiesel) con silica gel(lettiera gatti)DSCN0114.jpgDSCN0115.jpg sn fatti in piccole dosi proprio perché sto' ricercando l'optimum di processo ...la colonna anidrificante filtrante è questa DSCN0118.jpgDSCN0119.jpg QUELLA a destra!! quella a sinistra nn centra nulla con il bio .. è una normale colonna di rettifica per separare acetone alcoli :bye1:
 
Mr. Hyde, io userei CaCl sull'olio ancora da transesterificare in modo non dovere abbattere (saponificare) gli acidi grassi liberi con NaOH/KOH. Stessa cosa per la silica gel, ovvero disidratare l'olio prima della transesterificazione in maniera da evitare che l'acqua presente possa intralciare il processo.
Sbaglio?

Il CaCl che usi è di questo genere?
http://www.detergentiwagner.com/contents/it/p669.html
 
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