Guida Titolazione (Controllo PH Olio esausto X Soda Caustica)

Ciao a tutti!Io sono riuscito a trovare l'alcol ma mi manca la fenolftaleina...non mi va di spendere 60€....Se riusciamo a metterci d'accordo posso fare io un ordine unico a nome mio e poi spedire a chi serve...
Per raggiungere almeno 60€ dobbiamo essere in 5...
Fatemi sapere...
Ciao ciao.
 
Ultima modifica:
Calli, sei sicuro che dalle tue parti non c'e' un negozio che vende prodotti chimici e attrezzature da laboratorio?
Secondo me, visto che e' una sostanza molto utilizzata la dovresti trovare senza problemi e risparmi anche un po' di soldi...
Altrimenti dovresti trovarla anche in qualche magazzino edile ben fornito, la chiamano "indicatore di carbonatazione del cemento" se non erro.
 
salve, volevo sapere se serve qualche altra cosa oltre il liquido indicato da M-ad... suppongo che sia già in soluzione con alool isopropilico giusto? Calli, hai fatto delle prove?!?

saluti.
 
Scrivo qui per non aprire un' altra discussione in quanto il tema e' gia' stato ampiamente trattato...

Vorrei sapere da voi da che valore partite per il conteggio del catalizzatore per litro d' olio da utilizzare perche' ultimamente mi sta finendo tutto in gelatina, per cui presumo in sapone.

Io parto da un valore di 5,5 grammi + il valore della titolazione e quasi mai passo i 6,5 - 6,8g/l ma nonostante cio', come il bio ottenuto si raffredda, comincia a gelificare e quindi butto via tutto.

Acqua nell' olio non ce n'e', il test 27/3 e' positivo, la temperatura di reazione e' sempre fra i 52 e i 58 gradi, la soda sembra ok...
Sara' mica che parto da un valore base troppo alto?

Ditemi la vostra, non so piu' che fare ultimamente...
 
Non sono sicuro che il tema sia stato veramente trattato, il sapone crea papponi bianchi nel momento in cui si lava con acqua, ma nel biodiesel non è identificabile, per quello si fanno i vari test (50/50 e titolazione). Al limite ho letto che in alcune elaborazioni qualcuno s'è ritrovato dei pezzi di sapone sul fondo, ma non la gelatina.
Mi viene da pensare che l'olio di partenza ha qualcosa che non va, oppure necessita di accorgimenti particolari. Magari potresti fare un processo di degommaggio/demucillaginazione, ovvero un trattamento con acqua a 50-80°C o soluzioni (0,5-2%) acquose a 50-80°C di elettroliti (cloruro di sodio, acido fosforico o acido citrico) che rendono le mucillaggini insolubili nell'olio. In pratica potresti fare un classico lavaggio liquido, ovviamente conviene fare delle prove su piccole quantità.
 
Boh, eppure l'olio lo prendo dalla stessa cisterna.
Tanto per farti capire, si trasforma come la gelatina alimentare, il brodo di pollo o di bollito quando lo metti in frigo...

Devo provare a partire da un valore base piu' basso.
 
ciao M-ad , per caso questo problema ce l'hai da quando la temperatura esterna è salita (piena estate) ?
hai introdotto delle variazioni nel metodo da te utilizzato normalmente?
fai dei test sul metanolo acquistato?
 
Ciao Mr. Hyde, 9 volte su 10, il bio ottenuto dopo la separazione, se lo faccio raffreddare diventa gelatina.
A dire il vero e' un po' che non faccio una titolazione, io resto sempre sui 6,8 grammi al litro, ma ho paura che siano troppi e mi manda tutto in sapone. E quando titolavo partivo da una base di 5,5,grammi/l di soda, (come dicono alcuni siti americani) infatti non ho nessun problema di conversione (27/3), ma dopo... se non lavo in tempo... patatrac!! Di solito le mie titolazioni non vanno piu' di 25 gocce di soluzione titolante (circa 0,8 millilitri per far virare il campione in color magenta...).
Pensi che sia questo il problema? (circa 7 grammi/litro anche quando non ce n'è bisogno..) Da che base consigli di partire come catalizzatore?
 
perchè parti da 5,5?
devi partire da 3,5 + titolazione.

nella guida titolazione e poi di come produrre biodiesel è scritto chiaramente:

[TABLE="class: cms_table"]
[TR]
[TD="colspan: 3"]olio nuovo di semi = 3.5 gr
[/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[/TR]
[TR]
[TD="colspan: 4"]olio poco usato di semi = 4 gr
[/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[/TR]
[TR]
[TD="colspan: 11"]olio che si raccoglie di solito in giro (ristoranti , pizzerie , friggitorie) tranne olio di palma = 5.5 - 6 gr
[/TD]
[/TR]
[TR]
[TD="colspan: 4"]olio di palma e olio d'oliva = 6.5 gr[/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[TD][/TD]
[/TR]
[TR]
[TD="colspan: 4"]olio di palma molto esausto 7 gr[/TD]
[/TR]
[/TABLE]

se tu utilizzi olio di ristorante che varia da 5 a 6 gr max ,invece tu metti 6,5 o 6,8 gr parliamo di 0,5 o 0,8 gr in piu rispetto a quello che è il valore max.

un'altra cosa se parti da 5,5 + titolazione cioè per un tot di 5,5 + 0,8 = 6,3 gr, mentre in realtà deve essere 3,5 + 0,8 = 4,3 gr parliamo di 2 gr in piu.

la prox volta parti da 3,5 + titolazione invece di 5,5+ titolazione e facci sapere come và.
 
ciao Jiro, se parto da 3,5 g, il bio ottenuto non passa il test 3/27.

C'e' una tabella interessante su internet e su youtube dove ti dice quanta soda utilizzare in base alle gocce di soluzione titolante utilizzata per far virare il campione in rosso magenta. Chi usa questa tabella parte da una base di 5 grammi, su utah biodiesel supply.com partono addirittura da 5,5 grammi + titolazione... (valore appunto da me usato).
Purtroppo non sono attrezato per fare dei test su piccola scala per sapera da che base partire.
Adesso sto aspettando che mi arrivi di nuovo l'isopropanolo per titolare e partire da valori piu' bassi.
Lunedi' ho buttato 250 litri di olio, 50 litri di metanolo e 1,7 kg di soda.... + la corrente elettrica

ciao M-ad ,
fai dei test sul metanolo acquistato?

Scusami, nel risponderti ho saltato un pezzo...
Vista una pericolosa vicenda passata, di metossido "quasi esplosivo" (avevo preso una partita con il 12% di acqua dentro) da quel giorno ne misuro la purezza con un alcoolometro, e questa partita segnava 99-100%...


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Dunque ,come avevo gia' accennato tempo fa' , la formazione di saponi partendo da olio fritto è inevitabile. Durante la frittura oltre ad una miriade di reazioni chimiche, si ha anche l' idrolisi del trigliceride, con formazione di mono e digliceridi + acido grasso .
La soda che noi andiamo ad aggiungere in piu' , serve a salificare l'acido grasso formato dalla stessa frittura.
Un sapone è definito come sale sodico o potassico dell'acido grasso , quindi appena la soda viene a contatto dell'olio salifica l'acido presente :
questa è la reazione
acido grasso + NaOH -------> sale sodico dell'acido grasso(SAPONE) + H2O
cio' avviene anche a freddo istantaneamente (prova a mettere una soluzione acquosa diluita di soda nell'olio e vedrai che istantaneamente si formera' un precipitato bianco) da 1 grammo di soda si formano 7 g di sapone (nel caso dell'acido oleico)
questo metodo è utilizzando industrialmente per deacidificare l'olio prima della trans.
Detto questo appare evidente che piu' acido sara' un'olio e maggiore quantita di saponi si formeranno. inoltre l'acqua formatasi durante la reazione di neutralizzazione dara' altri saponi durante la trans.

Parte del metanolo in eccesso (allo stechiometrico) finisce nel biodiesel, trascinandosi dietro anche glicerina , La presenza di questo metanolo pero' ha anche un'effetto positivo, nel senso che tiene maggiormente in soluzione i saponi nel BD facendolo apparire limpido.

L'altro giorno mi hanno portato un bio non ancora lavato ne depurato con un forte eccesso di metanolo (10%) , eseguita l'analisi dei saponi , ho prelevato 200 ml dello stesso e li ho distillati (per fare l'analisi) . dopo aver estratto 25 ml di metanolo l'ho lasciato raffreddare. Il risultato è stato proprio quel che ottieni tu 9 volte su 10 (gelatinizzazione) .
In pratica il metanolo in eccesso tratteneva in soluzione i saponi e la glicerina oltre alla soda
Il contro test è stato quello di aggiungere i 25 ml di metanolo ( che prima avevo tolto per distill.) alla gelatina. risultato : il BD è ritornato liquido e trasparente come lo era prima della distillazione.
Il mio dubbio a questo punto è che operando a 58°C con reattore aperto, molto metanolo evapora dal BD e quindi dopo raffreddamento riprecipita tutte le impurita' contenute formando questa gelatina.

Per quel che riguarda il metodo che utilizzo , io parto da una base di 4g/l , temperatura di rezione 45°C(stabile) , agitazione meccanica esagerata, reattore chiuso, con serpentina di ricondensazione (che riporta i vapori condensandoli nel reattore) (refrigerante a bolle a ricadere) olio lavato 2 volte a 60°C e filtrato 3 . :)
Per la titolazione uso il metodo ufficiale (che prevede l'uso di circa 10 gr di olio) in miscela 50/50 toluene isopropilico ( o 50 alcole etilico e 50 etere etilico) , titolatore automatico a pH senza indicatore.
 
Ultima modifica:
La reazione la eseguo sempre a reattore chiuso (stagno) ma purtroppo, anche se faccio raffreddare tutto a contenitore chiuso (quindi escludendo l'evaporazione dell' alcol) la gelatina si forma lo stesso.

Pensandoci bene pero', adesso siamo ad agosto, qua gli esercizi lavorano poco, probabilmente l'olio e' molto piu' pulito del normale e quindi necessita di meno catalizzatore. Se poi parto da 5,5 grammi base... Forse sta proprio qua il problema.

Faccio una prova con un valore base di 4 grammi+una buona titolazione, sono convinto che il problema sparira'.

Ti faro' sapere, Grazie.:)
 
ok :) , comunque per il futuro ti consiglio di fare un piccolo reattore(2 o 4 litri) per fare dei test ad ogni cambio di olio , in modo che le sorprese non ci siano :D. di sicuro è meglio spendere 2 ore in piu' per il test che buttare via tutto il lavoro :(
 
Oggi mi e' arrivato il 2propanolo e finalmente sono riuscito a fare la titolazione su un campione di olio che lunedi' si e' trasformato in gelatina.
Ho dovuto aggiungere 19 gocce di soluzione titolante per far variare a viola la fenolftalina.
Confrontate nella tabella 19 goccie fanno 0,65 grammi di soda/litro da aggiungere al fatidico "valore standard"
Chi ha redatto quella tabella parte da 5 grammi/l, ho provato anche io a partire da lì.

Morale della favola 5,65 grammi di titolazione finale. (Io avevo utilizzato 6.85g/L, ecco il perche' della gelatina!)
Ho fatto reagire lo stesso olio di lunedi' e dopo 2,5 ore di reazione il test 27/3 e' positivo, tutto l'olio si e' convertito.
A distanza di molte ore, il biodiesel e' limpidissimo e non si e' formata nessuna gelatina...

Risolta anche questa...

Oggi ho imparato che la titolazione e' una cosa obbligatoria, tutte le volte che voi preparare un lotto e' molto meglio titolare come si deve.:rolleyes:
 
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