La titolazione non sembra andar bene

[aspirantebiodiesel]

Ciao a tutti,
L'altro giorno ho provato la mia prima titolazione. Ho acquistato in farmacia l'acqua depurata (che mi dicono sia addirittura bi distillata) alcool isopropolico comprato al self ( non puro perchè è aromato e comunque vendibile al pubblico).
Ho preparato la miscela di acqua e soda caustica ( con bilancia che salta da un grammo all'altro...quindi senza mezze misure... ma penso di essere stato abbastanza preciso). Fatto tutte le miscele seguendo le guide qua del forum.
Risultato:
metto tre gocce di phenol red , mescolo la soluzione e aggiungo la miscela piano piano.. dopo neanche 1ml la soluzione diventa magenta.
ora la mia paura è: non è che ho sbagliato qualcosa?? mi sembra troppo poco.. non vorrei buttare via dell'olio e del metanolo... Metto anche la foto di cosa ho acquistato...
Grazie mille

[Klaider]

La titolazione e' una cosa delicata, secondo me l'alcool che hai preso non va bene perche' non e' puro e contiene tensioattivi. Ci vuole una bilancia di precisione da almeno 0,1 grammi.

Fossi in te comincerei a prendere questo:

Isopropanolo puro (C3H8O, alcool isopropilico) - vendita

te lo spediscono a casa. Fatti un bilancino di precisione, costano 10 euro e almeno stai tranquillo. Fai sempre tre titolazioni per poi fare la media delle stesse.

Io parto sempre da 5,5 grammi di soda per litro di olio dove poi vado ad aggiungere il risultato che ho ottenuto dalla titolazione.

[aspirantebiodiesel]

ottimo.. grazie mille!! che ne dici per l'acqua?? va bene quella che ho trovato?? ( come mai parti da 5,5? non dicono tutti di partire da 3,5? ) Grazie!!

[Klaider]

ottimo.. grazie mille!! che ne dici per l'acqua?? va bene quella che ho trovato?...

L'acqua e' la stessa che uso io, usando olio di palma ho notato che la titolazione+3,5g non era sufficiente a convertire tutto l'olio in bio.
Cosi' informandomi sui vari siti americani (utahbiodiesel principalmente) ho letto che loro partono da 5,5 g/L. Cosi' facendo non ho mai piu' avuto problemi.

[aspirantebiodiesel]

io senza avere un risultato in mano, ho utilizzato 6 grammi per litro.. e il risultato sembra buono.. non so di che olio si tratti ma rimane molto piu scuro dell'olio di semi di girasole. Mi chiedevo se dovessi stoccare dell'olio di differenti provenienze e quindi diversi, viene lo stesso il bio? o sarebbe meglio avere sempre lo stesso olio???

[Klaider]

Io mischio tutto insieme.

[duke12]

ma posso mescolare anche olio di palma con olio di semi vari?

[Klaider]

Certo che si'...

[Born_to_fly87]

ma tu m-ad parti da 5,5 indistintamente da che olio sia? o ti riferisci solo all'olio di palma?

[Klaider]

Io uso quasi esclusivamente olio di palma comunque il sito americano parla indistintamente di 5,5g che sia palma o colza.
Ho visto titolazioni che arrivano anche a 9 o 10 g/l di soda, oli al limite della decomposizione penso ma riescono a trattarli lo stesso.

[Reinol]

Salve...
Se può interessare io ho eseguito poche volte la titolazione alla fine i valori si aggiravano sempre appena sotto i 7...
See You

[aspirantebiodiesel]

Quindi diciamo che mettere dai 6 ai 7 grammi per litro di soda può essere un giusto compromesso...mi pare che anche il famoso spagnolo di cui si parlava del video esplicativo, ne metta 7. Ma io avrei una domandina però, siamo sicuri che con i lavaggi con acqua la soda sparisce del tutto?? a me esce acqua limpida alla fine.. e poi dove la smaltite l'acqua con la soda!?!?!?!?

[Klaider]

Come giustamente dice Reinol, di solito la titolazione si aggira intorno ai 7 grammi.
Io per i miei esperimenti recupero l'olio sempre negli stessi posti, tant' e' che la titolazione oramai e' superflua perche' i valori sono sempre quelli.
Lo spagnolo addirittura usa piu' di 7 grammi: pero' lui lava solo ed esclusivamente col sistema spray in modo da non provocare agitazione e quindi eventuali emulsioni.
La soda e l'alcool sono molto solubili in acqua, tranquillo che il lavaggio se li porta via...

[Reinol]

Salve...
M-ad ha centrato in pieno un discorso che ho fatto in modo troppo spicciolo...
Fai bene se fai la titolazione ma vai comunque tranquillo che con valori tra 6 max 7 non sbagli...
See You...

[Born_to_fly87]

io ho provato a titolare oggi, usando un agitatore magnetico e a me partendo da un base di 5,5 mi va sempre sopra i 7... è possibile che la soluzione acqua distillata e soda non sia giusta? nel senso non avendo usato una bilancia di precisione ci sta che ho buttato più o meno di un grammo... e magari è questo che mi falsa il tutto... possibile? un altra cosa ma se l'olio è molto usato colore tendente al nero... il bio è normale che venga più scuro?? o deve venire sempre chiaro?

[Klaider]

Born, secondo me dovresti rifare la soluzione titolante usando un bilancino di precisione.
Ora non so che tipo di olio usi, quello di palma e' sicuramente quello un po' piu' problematico da convertire, anche a me e' capitato di usare olio nerissimo nonostante la decantazione del "particolato", ma la volta che ho titolato di piu' sono arrivato a 6,8 grammi. A reazione avvenuta pero' il colore era il solito arancione.
Puo' essere che il tuo olio e' strausato, io per esempio quello che recupero, lo cambiano ogni 3-4 giorni.
Secondo me, il colore molto scuro dipende anche da che tipo di alimento ci friggono dentro.

[AndreaMatt]

Tramite questo forum e altri siti ho letto che il colore del biodiesel non ne influenza la qualità. Detto questo non so perchè le aziende di produzione di biodiesel dedicano una fase apposita, quindi tempo e denaro, alla decolorazione per eliminare i carotenoidi e le clorofille.

[Born_to_fly87]

quindi se un 3/27 risulta perfetto ed è limpido e trasparente, con tanto di prova empirica della lettura del giornale il bio dovrebbe andare bene giusto? però una cosa, mi è capitato di utilizzare oli molto usati e il 3/27 risulta giallo, sul fondo non c'è nessuna traccia di olio, il bio si miscela con il metanolo, è limpido però rimane giallo, quando lo faccio invece con oli poco usati il test rimane trasparente, è normale questo? posto una foto del 3/27 con olio di palma molto usato tendente al nero

[Klaider]

Secondo me non dovresti preoccuparti del colore dell' alcol nel test 3/27, cio' che importa e' che tutto il bio si sia sciolto nel metanolo senza depositi di olio con convertito sul fondo.

Queste sono le foto di una partita di bio ottenuta da olio di palma nerissimo, comunque processato con 7 grammi di soda/litro. Ho scaricato il grosso della glicerina, ho inserito l'ossigenatore da acquario con il bio ancora caldo di reazione ( a circa 10 cm dal fondo) ho messo la resistenza a 40° e ho fatto gorgogliare tutta la notte. Al mattino ho levato ancora un bel po' di glicerina e nello stesso tempo una buona parte di metanolo e' evaporata.
Il tutto e' stato lavato con purolite, dopo di che ho reinserito l' ossigenatore da acquario e ho fatto gorgogliare a temperatura ambiente da mattino alla sera. Poi su un campione ho provato ad inserire un 50% di acqua, (per vedere se la resina aveva fatto per bene il suo dovere) ho agitato fortissimo e mi sono reso subito conto che l'acqua sotto era limpidissima... La purolite e' veramente una cosa formidabile.
Dopo due giorni di forte insolazione e' passato dal classico color ambra a quasi giallo:







Se lavi con la resina secondo me hai la possibilita' di usare piu' catalizzatore rispetto alla effettiva quantita' necessaria perche' il bio non entrando a contatto con l'acqua non provoca saponi, emulsioni e cose varie... E' la resina che trattiene tutto alla perfezione.

Supposizione mia personale... non so se poi in realta' la cosa e' differente.

[Born_to_fly87]

ma quando aggiungi il metossido, per quanto fai agitare il bio?

[Klaider]

Il metossido lo faccio in due tempi: porto l'olio in temperatura dopo di che inserisco la meta' del metossido.(con pompa accesa). Poi preparo la seconda meta' e lo inserisco dentro. Faccio reagire per 45 minuti dopo di che prelevo un campione, (mentre il tutto sta mescolando) decanto la glicerina e faccio il test di conversione. Se fallisce prendo campioni ad intervalli regolari affinche' tutto l'olio sara' convertito. (senza mai spegnere la pompa ovviamente). A questo punto spengo e decanto. Di solito dopo 90 minuti l'olio e' tutto convertito.

[Mr.Hyde]

i miei complimenti e bravo M-ad

[Klaider]

Grazie Mr.Hyde, fanno molto piacere i complimenti fatti da un tecnico come te!!

[Born_to_fly87]

Una cosa,oggi ho provato di nuovo a titolare con una solozione nuova fatta con una bilancia di precisione ed i valori rientrano sempre sotto 7 grammi, pero una precisazione... Quando aggiungo la soluzione devo fermarmi appena cambia colore oppure continuare fino a che non diventa viola acceso? Perche ho notato che anche quando diventa viola acceso e non cambia piu colore, dopo una ventina di minuti torna tutto incolore.... Quello che vorrei capire, quando é il momento di non aggiungere piu soluzione? Spero di essermi spiegato...

[Mr.Hyde]

il tempo di persistenza colore è di circa 30 secondi

[Born_to_fly87]

Ok, ma io devo aggiungere soluzione fino a che non vedo il minimo cambiamento di colore o fino a che non diventa viola scuro?

[Mr.Hyde]

al minimo cambiamento di colore, persistente per oltre 30 secondi

[aspirantebiodiesel]

Io per esempio miscelo l'olio con metanolo e soda per circa un'ora, poi lascio decantare, separo la glicerina, e in fine faccio più lavaggi fin che l'acqua non scende limpida. Può essere sufficiente, o mi devo attivare con pompe x acquari e riscaldare il bio per un po di tempo?? se il metanolo rimane nella glicerina e la soda nell'acqua.... cosa devo eliminare ancora!?!? grazie

Ah tra l'altro, qualcuno gentilmente mi può dire nel forum dove trovare la spiegazione alla prova 3/27 ??? che non la trovo? grazie ancora

[Mr.Hyde]

ciao aspirantebiodiesel , il test 3/27 viene eseguito in questo modo : " 27 ml di metanolo puro vengono dibattuti in contenitore chiuso con 3 ml di BD , si osserva se la miscela, (dopo 10 minuti circa) sia limpida oppure presenti torbidita' e presenza sul fondo di una quantita' di olio non reagito. IL metodo sfrutta l'insolubilita' dell'olio(presente nel BD) in metanolo (mentre il BD si scioglie in metanolo, l'olio no, quindi si separa), e stabilisce se la reazione di conversione dell'olio(transesterificaz.) è avvenuta con successo,oppure solo in modo parziale...

[aspirantebiodiesel]

ok, grazie mille!! Proverò nei prossimi giorni..nel frattempo del BD prodotto mi consigli di riscaldarlo per far evaporare il metanolo? Posso in qualche maniera recuperarlo? e se si in che maniera? Grazie ancora.
PS
ho appena letto che sei di Novara... Non mi dispiacerebbe vederti all'opera vista la tua esperienza... Io sono di Asti...