Mia Prima reazione, Test 10 /90ok, 50 /50 con saponi

[Utenteno1]

Ciao a tutti. Ho eseguito la mia prima reazione a doppia trans con reattore chiuso col metodo del test 10/90 per capire quanto non reagito c'era. Dopo la seconda trans ho estratto un totale di 2.5 lt di glicerina ed il metossido era circa 3.5 lt al 17% di metanolo e 5%di soda su 20 di olio usato. È una giusta quantità?Il test 90/10 è negativo, il campione di bd prelevato a fine della seconda trans dopo un giorno di decantazione è già limpido senza averlo lavato ma ha ancora un leggero odore di frittura, è normale? Il primo test 50/50 eseguito sul campione del barattolo dopo circa un ora dalla reazione è stato un disastro, è diventato latte. Qualcuno sa dirmi perché si forma il sapone se il test 10/90 è negativo? I saponi non si dovrebbero formare in presenza di olio non reagito e di soda?

[Klaider]

Non si capisce bene le dosi usate nella reazione e piu' che tutto la quantita' di non reagito alla fine della 1° trans. Sii piu' chiaro seno' non si capisce nulla

[Born_to_fly87]

Ma perche non lavorate in accesso di soda? Ma quanti giorni ci mettete a fare bio con doppia trans? Io ormai sono 5 anni che lo faccio... e in 24 ore é pronto per il serbatoio ( in realta me ne bastano 16 per 100l ) Dopo che togli la glicerina se fai il 50/50 é normale che ti diventa latte... Il bio é sempre pieno di saponi e metanolo non reagito e se fai la titolazione del sapone te ne accorgeresti con il mio metodo ci vogliono 3 lavaggi con nebulizzatore e 2 con agitatore del trapano e ottengo un bio perfetto con titolazione del sapone sempre minore di 66PPM. Il 50/50 se lo fai dopo i vari lavaggi se agiti per 30 secondi ti deve risultare limpidissimo

[Utenteno1]

Ciao klaider, il metossido è al 17% di metanolo e la soda a 5%. Il non reagito era all'8% circa. Born to fly, non ho capito. Metti molta più soda e fai una sola trans? Hai mai postato una tua guida?

[Born_to_fly87]

Ciao no non ho mai postato nessuna guida... non seguo molto il forum non ho tempo causa lavoro.. premessa non sono un chimico o roba simile... sono un contadino!! e produco biodiesel come se facessi il vino... cioé solo grazie all'esperienza e hai trucchi del nonno perdonatemi piu esperti se sbaglio qualche termine.... io non so dirti perche fanno due passaggi... io ho la mia farmulina... e da 5 anni a questa parte ha sempre funzionato mai e ripeto mai fatte due trans sempre e solo una! Ovviamente devi essere sicuro al.100% della titolazione che fai... la mia formula é questa... 0.20( di metanolo ) X L ( di olio ). per quanto riguarda la soda parto da una base di 4.5g X L + (( titolazione + 10%) X L ) faccio sempre dosi da 100... ( L sta per litri di olio ) tempo massimo delle reazione due ore... ( produco bio solo da fine aprlile a fine settembre in inverno troppo freddo per stare fuori ahahah )

[Born_to_fly87]

ho fatto tanti test e tanti errori purtroppo... ma sbagliando si impara... ti posto alcune foto di reazione sbagliate.. tutte per eccesso di soda... e il problema era che sbagliavo la base di partenza... partivo da 5.5g partendo da 4.5 invece non ho mai avuto problemi ripeto per fare tutto in in colpo devi essere sicuro al 100% della titolazione... a volte si sbagliano le misure perche non si discioglie esattamente un grammo di soda in un litro di acqua distillata... ( mi è capitato anche quello ehehe ) inoltre ho provato diversi tipi di lavaggio... sia thermax tulsion, sia purolite, sie eco due pure... ma alla fine il migliore è sempre risultato lavaggio ad acqua con nebulizzatore io aspetto solo due ore che decanti la glicerina... poi inizio subito a nebulizzare ( dentro ne rimane sempre un po ) ma va via tutta con l'acqua.. stasera ho nebulizzato... domani mattina tolgo l'acqua poi ti posto una foto dello schifo che esce ahaha lavando con acqua subito ti puoi permettere di lavorare anche in abbondante eccesso di soda ( a volte non ho nemmeno titolato ) però durante il raffreddamento si formava una patina superficiale che vedi in foto... lavando subito con acqua ho risolto... poi ho trovato uno standar che è quella formulina che ti ho messo sopra... e con quella mai avuto emulsioni gelatine patine superficiali o roba varia... sempre tutto liscio

[Born_to_fly87]

ne ho trovata una sul pc.. guarda... questo è quello che troverò domani mattina acqua unita a glicerina... pochissima eh... perche il grosso dopo due ore di decantazione se va... però un po in sospensione rimane ( anche dopo 24 ore ) facendo cosi in una notte faccio due cose in una... fare il test 50/50 dopo la reazione non ha molto senso... se non per verificare che non si siano create emulsioni o trogolai vari comunque se lo fai ti trovi in una situazione del genere... ( vedi foto, appartengono a due reazioni differenti eh ) nella prima si nota meno perche c'è molta acqua... ma nella seconda come puoi vedere sembra latte... ma è normlaissimo!!! il primo lavaggio però è molto delicato per questo lo faccio con nebulizzatore... perche se la reazione non fosse venuta bene butterei via tutto... facendo il test in scala dopo 4 lavaggi ho gia un acqua limpidissima

[Born_to_fly87]

ultima cosa... il 50/50 fallo a fine lavaggio cosi hai un indicatore abbastanza empirico se ci sono ancora saponi in sospensione... e devi avere una cosa cosi.. agitare bene per una decina di secondi ( deve diventare fanta ) e poi aspetti qualche minuto e ti deve uscire un acqua limpida come vedi... e cosi sei sicuro che è andato tutto bene e il tuo bio è bello pulito

ATTENZIONE: non sempre acqua limpida vuol dire bio perfetto... mi sono ritrovato in casi come questo... e titolando è risultato un valore di una settantina di PPM ... ricordo che nel caso usiate NaOh non deve superare i 41PPM... nel caso usiate KOH 66PPM

ormai la titolazione visto le quantità di isopropilico che serve la faccio a campione ogni tanto... ma per ora negli ultimi anni è sempre filato tutto liscio... PS. Utenteno1 volevi una guida.... praticamente me l'hai fatta quasi scrivere ahahah

[Born_to_fly87]

questo è il mio impiantino

[Utenteno1]

Grandissimo. comunque discorso a parte per come riusciamo ad ottenere il biodiesel senza oli non reagito (con una trans o due) l'importante è che non ce ne siano e questo sono riuscito ad ottenerlo, adesso in pratica dovrei semplicemente cominciare a lavare cominciando con la nebulizzazione cosa che avevo già pensato di fare in questa maniera cominciamo a tirare via anche i saponi giusto?
In che auto lo usi (modello anno)?
Tu che test fai per i saponi?

[Born_to_fly87]

Si si certo l'importante é quello! Io sto cercando metodi sempre piu veloci per produrre bio... e soprattutto spendendo poco il massimo é stato 14 ore pero di 100l me ne sono rimasti 94... bisogna trovare il giusto tempo per far separ bene il bio dall'acqua... facendolo in 14 ore un po rimane in sospensione e se ne va... in casi di urgenza 94 litri vanno anche bene Per la titolazione sapone guarda qui é spiegato benissimo https://youtu.be/tzIXwL9GKuQ il materiale che serve lo puoi acquistare qui... https://utahbiodieselsupply.com/soaptestkit.php io lo uso da 3 anni su una bmw serie 3 ma l'ho usato anche su land rover, sulla punto ( sostituendo i tubi della pompa e degli iniettori con quelli bio compatibili ) e rav4 e il mio mitico cingolato lamborgini dell 1995!! Che é sopravvisuto a tutti i miei teste... anche a bio schifosissimo ahahah

[Utenteno1]

Io ho scelto il metodo a 2 trans perchè evita la titolazione e quindi eccessi di soda disciolti nel BD che non credo siano salutari :-) Sicuramente porta via più tempo ma lo preferisco.
I tempi di decantazione dell'acqua sono lunghi per via del sistema a nebulizazzione?

[Born_to_fly87]

Non capusco perche si sia diffusa questa moda del non fare la titolazione... L'eccesso di soda non é un problema anzi... ovviamente deve essere controllato.. un 10% in piu come faccio io non é niente se ci pensi... titolando difficilemente supero 0.7 che per 100 litri sono 70g di soda un 10% in piu sono 77 una quantita insignificante.. gli eccessi si intendono serve 100 ci metto 150! Cosi sei sicuro che ti si forma gelatina! per il lavaggio ad acqua io ne faccio 3 con nebulizzatore e due con agitatore... per fare il tutto ci impiego circa 5 ore... ovviamente lascio la resistenza accesa a 60 gradi cosi l'acuqa nebulizzata si scalda e si separa quasi istantaneamente dopo di che accendo la pompa e faccio evaporare l'acqua in 6 ore e mezzo totali effettuo il lavaggio...

[Utenteno1]

... scrivi:"...metto 150! Cosi sei sicuro che ti si forma gelatina! " sicuro che si forma?
Non ho capito l'ultimo passaggio. Accendi la pompa per fare evaporare l'acqua? Ma sempre scaldando e per quanto tempo? Così ti diventa limpido?

[Born_to_fly87]

era un esempio... se la dose che serve è 100g e tu ne metti 150g è sicuro che si formano gelatine.... si una volta lavato accendo la pompa di ricircolo e faccio evaporare tutto e diventa limpidissimo

[Utenteno1]

Sempre col riscaldamento accesso? Per quanto tempo? Grazie comunque per la pazienza

[Born_to_fly87]

Per tutto il tempo del lavaggio... tengonuna temperatura di 60/70 gradi... spengo solo quando il bio é limpido... se usi il metodo delle bolle ad esempio basta che aggiungi acqua calda... non importa tenere la resistenza accesa... infatti il metodo delle bolle é piu efficace ed economico... ma ormai mi viene bene con il nebulizzatore mi sono syandardizzato... e per me va bene cosi..

[Klaider]

Se fai 2 trans fai biodiesel lo stesso in 24 ore, se non meno. Perche' le 2 trans? Proprio per evitare di lavare a spruzzo consumando tanta acqua e tanto tempo, lavando con agitatore del trapano gia' dal primo lavaggio. Anche perche' lavorare in eccesso di catalizzatore ti trasforma parte del bd buono in saponi e quindi con una perdita in quantita' totale di prodotto finito rispetto alla quantita' di olio di partenza. La doppia trans ti consente di usare meno alcool, e usare la quantita' esatta al grammo di catalizzatore che si traduce in lavaggi velocissimi. Born, e' risaputo che la qualita' del BD ottenuto con metodo a doppia trans, con titolazione o meno, e' decisamente superiore. Se tu fai una sola trans e lavori in eccesso ben per te, ma non dire che la doppia trans e' una perdita di tempo perche' non e' assolutamente vero... Anzi, il tempo che sprechi a fare la 2° trans lo guadagni con lavaggi mooolto piu' veloci.

[Born_to_fly87]

Se fai 2 trans fai biodiesel lo stesso in 24 ore, se non meno. Perche' le 2 trans? Proprio per evitare di lavare a spruzzo consumando tanta acqua e tanto tempo, lavando con agitatore del trapano gia' dal primo lavaggio. Anche perche' lavorare in eccesso di catalizzatore ti trasforma parte del bd buono in saponi e quindi con una perdita in quantita' totale di prodotto finito rispetto alla quantita' di olio di partenza. La doppia trans ti consente di usare meno alcool, e usare la quantita' esatta al grammo di catalizzatore che si traduce in lavaggi velocissimi. Born, e' risaputo che la qualita' del BD ottenuto con metodo a doppia trans, con titolazione o meno, e' decisamente superiore. Se tu fai una sola trans e lavori in eccesso ben per te, ma non dire che la doppia trans e' una perdita di tempo perche' non e' assolutamente vero... Anzi, il tempo che sprechi a fare la 2° trans lo guadagni con lavaggi mooolto piu' veloci.

Capito io se aspetto i tempi di separazione non perdo un litri di bio... la doppia trans non l'ho mai provata quindi non so cosa intendi per qualita superiore.... da 5 anni lo uso puro mai avuto problemi... fare due trans lo trovo un po macchinoso... nel senso che c'é da stare li a seguirlo... io una volta messo il metossido ho un timer che dopo 2 ore stacca... e ci torno solo dopo 4 ore per togliere la glicerina e stop... e non ho mai fallito un test ormai mi sono standardizzato e vado avanti cosi anzi sto costruendo questo

https://www.google.it/search?q=lavag...tdXXUyJpuwnM%3

cosi il lavaggio é completamente automatizzato e mi scasso ancora meno le scatole

[Born_to_fly87]

Scusami klaider é queto il metodo che usi te a doppia trans? Cosi appena ho tempo me lo leggo.. mi hai incuriosito ahaha tanto fino a che non provo non posso dare opinioni http://www.energeticambiente.it/biod...cezionale.html

[Klaider]

No, il metodo che ho utilizzato con risultati eccellenti e' questo:

http://www.energeticambiente.it/biod...e-chimica.html

Riporto alcune righe di Mr Hyde che piu' o meno fa capire perche' il metodo a doppia trans:


" se l'olio utilizzato è stato neutralizzato dagli FFA con metodo di raffinazione il processo con dosaggio in 2 tempi puo' essere eliminato per dare preferenza al processo monodosaggio , nel caso contrario in effetti è meglio eseguire un dosaggio in 2 step .. (questo per quel che riguarda la trans a medie temperature) . per spiegare cio' bisogna guardare i meccanismi di reazione della trans , la medesima avviene in 3 fasi ,la prima fase è l'attivazione della reazione che è lenta (e li' non ci si puo' fare nulla) , la seconda fase avviene in modo veloce riducendo velocita' mano a mano che ci avviciniamo alla terza fase in cui la concentrazione dei reagenti(olio e metanolo) diminuiscono ed aumentano i prodotti della reazione.la terza fase è quella che da' il maggior peso dei tempi di reazione ed è una fase molto lenta , la terza fase quindi dipende dalla concentrazione di altre specie chimiche presenti (in quanto diluiscono ulteriormente i reagenti che gia' sono diluitissimi) ...a questo punto per terminare la terza fase con buona resa dovremmo andare a togliere appunto i prodotti della reazione ed inserire altro reagente(metossido) in modo che le concentrazioni tra reagenti ritornino abbastanza elevate con conseguente aumento della velocita' di reazione. come sappiamo i saponi prodotti dagli acidi grassi liberi sono parecchi nel caso in cui l'acidita' dell'olio sia alta ,quindi interferirebbero ulteriormente sulla fase finale ,facendola rallentare in modo significativo ... detto questo cerco di spiegare come eseguire la reazione in doppio step . Industrialmente si operera' con 2 reattori in serie , nel reattore 1 verra' inserito l'olio + 3/4 della soluzione di metossido si fara' reagire per 1,30 ore , poi si stoppa l'agitazione e si lascia decantare per circa 45 min /1 ora ( avendo cura di mantenere il processo in temperatura). passato questo tempo si separera' la fase glicerica dal fondo del reattore, mentre la fase surnante verra' inviata in reattore 2 per la reazione di fase finale , svuotato il primo reattore si potra' ripartire subito con una nuova trans . nel reattore 2 invece si terminera' la trans precedente dosando alle stesse temperature 1/4 del metossido che mancava per completarla i tempi sono sempre di 1,30 ore si decanta dalla fase glicerica(che sara' molto meno di prima) e si invia al lavaggio/anidrificazione . nella pratica casareccia non servono 2 reattori ( ameno che non vogliate passare le giornate a produrre haha ) , ma si utilizzera' un solo reattore , eleminata la fase glicerica si dosera' il restante metossido(1/4) nel reattore stesso continuando la fase finale della trans per 1,30 ore ...si decanta si separa la fase glicerica e si invia al lavaggio/anidrificazione ..."

[Klaider]

Born, i lavaggi dovrebbero essere la parte piu' veloce dell' intero processo... Con un biodiesel ben reagito e con la quantita' di catalizzatore dosata al milligrammo lavi con trapano e miscelatore per vernici. E puoi permetterti di lavare a fine ultima reazione senza neanche sgocciolare la glicerina e senza problemi di emulsioni.. 2 minuti di miscelazione per ogni lavaggio e massimo 15 minuti di decantazione. Su 180 litri di BD usi la stessa quantita' di acqua per fare tutti i lavaggi. Ed e' l'unico sistema che ti permette, con olio di palma poco usato, di produrre piu' litri di bd rispetto l' olio immesso, altra spiegazione che diede mr hyde sulla veridicita' della cosa.

[Utenteno1]

Ok, allora mi stai confermando che nella mia reazione qualcosa non è andato bene dato che ho fatto dei test di lavaggio con il bd in un barattolo e se agito troppo si creano saponi (motivo iniziale del mio post)?
Il risultato migliore lo ottengo con agitazione leggera per i primi 2 lavaggi.
Ho provato anche a usare acqua con ph 2 ed effettivamente mi sembra che posso osare di più.

[Klaider]

Cosa vuol dire che hai usato il 5% di soda? Il 5% in peso? Ricorda sempre che si usano grammi/litro, per 5% intendi 5 grammi litro o altro? L'8% di non reagito te lo sei trovato alla fine della 1° trans o della 2°?

[innominato]

• Non capusco perche si sia diffusa questa moda del non fare la titolazione.
  
  
  
  

Ciao Born , ciao a tutti non c'è nessuna moda , il metodo al cono di Imohff, è maggiormente preciso.

cordialmente

Francy

[Klaider]

Oila' Francy!

[Born_to_fly87]

Klaider ho visto che all'inizio nella discussione eri diffidente anche te da questo metodo ahahah sono troppo abituato a farlo cosi che ho quasi paura di sbagliare ha fare due trans... ahaha comunque ho appena comprato su ebay quella beuta graduata cosi posso provare ora due domandine... 1) come test di conversione da fare nella beuta che ho preso é il 10/90??2) come si fa a farlo esattamente a 20 gradi?3) bisogna faro come dici qui sotto? Oppure patire da 4.5g di soda e poi aggiungere quello che manca?riporto quanto detto nell'altra discussione.... "Insieme alla buretta graduata mi sono arrivate anche le istruzioni per la trans con questo metodo.(scritte in inglese ma dettagliatissime)Allora: Il tipo che mi ha venduto la beuta dice di usare 5 grammi al litro per la prima trans e il 15% di alcool. (mi raccomanda di usare SEMPRE il 15%).A fine 1° trans dice di attendere 45 minuti e di prendere il campione dall' alto.Nella beuta bisogna assolutamente aggiungere prima l' alcol e si raccomanda che sia alla temperatura di 20 gradi e poi si inserisce il biod nell' alcool. dice che se si fa al contrario i valori escono sballati. Per la seconda trans, una volta stabiliti i litri di olio non reagito, (esempio 16 litri) bisogna calcolare il 15% di metanolo su questi 16 litri e si usano di nuovo 5g/l di soda."

[Utenteno1]

Klaider ho sbagliato a scrivere, ho usato 5gr per lt cioè100 gr per i 20 lt. 8% di non reagito dopo la prima.

[Born_to_fly87]

stavo ragionando sul metodo a due trans... porto un esempio numerico per vedere se ho capito... correggetemi se sbaglio non sono molto bravo in matematica ehehe ...

esempio: considerando quanto riportato sopra (5g/l di soda e 15% di metanolo) su 100l disciolgo 500g di soda in 15L di metanolo... faccio reagire e dopo 45 minuti prendo da sopra un campione e faccio il tst 10/90 nel cono graduato... risultato 3ml di olio non reagito quindi (3/10)*100= 30% quindi 30 litri di olio non reagito... ora calcolo il 15% su questi 30litri e cioè 4.5L di alcol al quale aggiungo 5g/l di soda cioe 150 g di soda... e faccio reagire per un ora e mezzo... dopo di che faccio decantare la glicerina...faccio un 3/27 se è tuto ok passo direttamente al lavaggio con agitatore... giusto?? m aper la prima trans 45 minuti non sono pochi? non va fatto girare almeno un ora e mezzo a trans??

[Born_to_fly87]

Klaider ho sbagliato a scrivere, ho usato 5gr per lt cioè100 gr per i 20 lt. 8% di non reagito dopo la prima.

Stafo riflettendo... se hai buttato 10ml di bio nel test... e te ne ritorvi 8 sul fondo... ti ha reagito solo un 2%... A logica é cosi.. no?