BioDiesel fatto in casa - parte terza

[puntino60]

se prendo in considerazione la reazione CH3CH2OH + NaOH --> NaOCH2CH3 + H2O che è la reazione di formazione dell'etossido di sodio, l'acqua si produce ugualmente giusto?
se io voglio eliminarla e spostare l'equilibrio a destra posso mettere dell'ossido di magnesio per disidratare e poi filtrare?

chi di voi mi sa dire l'entalpia di prodotti e reagenti di questa reazione?

[puntino60]

ho sciolto la soda. nessun calore però la soluzione è marroncina. kil colore che dovrebbe venire l'intruglio. tra un oretta scaldo l'olio e sbatto tutto nel frullatore. poi decantazione per un paio d'ore.. domani mattina vedo cos'è successo!!! ragazzi sono ansioso, deve troppo venirmi

[lanternaverde]

mentre misceli, frulli, devi mantenere la temperatura di 55°C per 1h senno la reazione non prosegue.

[puntino60]

a dir la verità anche qui ho sentito opinioni contrastanti
prove di laboratorio dicono che tra 20 e 50 gradi la differenza di resa non si nota
comunque la soda non scalda

[lanternaverde]

per esperienza diretta se iterrompi il flusso di calore si forma gel.
una volta ho tenuto x 30 min. 55° scaldavo con un fornellino a gas, mi è finita la bombola, ho proseguito, ma dopo un ora avevo 5litri di gelatina marroncina all'odore di metanolo.
ho fatto freddare il tutto ed il giorno dopo riportato tutto a temperatura ho miscelato x 1 h, con il risultato quasi completo. paraffina, sapone e biodiesel.
comunque le tre parti erano completamente scisse.

[puntino60]

allora.. ho fatto un tentativo.. agitatore manuale, si mi sono sbattutto ad agitare per un ora

appena do la prima agitata diventa tutto rosso scuro.. evvai!!!

finalmente c'è una separazione netta:
sapone in superficie, credo perchè è bianco schiumoso e duro, sotto un liquido non identificato, ma molto meno viscoso dell'olio di colore giallo arancio... penso sia biodiesel però non vedo la glicerina rossa. dopo quanto si separa? ora sono a mezzora.

commento dopo 2 ore, ancora nessuna sparanzione di glicerina.. suppongo che la reazione sia rimasta incopleta..mono e digliceridi giusto?
domani mattina do un altra controllata. poi domani sera rifaccio tutto per bene nel frullatore con olio caldo

rispetto al fatto che ho usato solo etanolo, è la terza volta e fatto tutto a mano ho ottenuto un buon miglioramento.. niente pappone gelatinoso..

Edited by puntino60 - 2/10/2007, 01:00

[lanternaverde]

ciao puntino.
già cominci a vedere risultati.
ma agitando a mano ti fai dei gran muscoli e non riesci a raggiungere la velocità necessaria.
prova così:
contenitore in inox
fornelletto sotto al minimo
trapano con agitatore o minipimer

a vel maggiore il decadimento della paraffina è più rapido.
altrimenti devi lasciare decantare per alcuni giorni.

[puntino60]

*****.. si stava separando così bene.. e poi ancora quella cavolo di gelatina. non era sapone, ma gelatina...
stasera riprovo col minipimer

[Emulsion]

Ciao ragazzi,
ho letto del problema dell'etossido. La strada che 'noi facciamo a casa' è l'unica praticabile in assenza di attrezzature da laboratorio. Basti pensare che in laboratorio l'etossido di Sodio (CH3CH3O-Na+) si ottiene in ambiente anidro sotto azoto (e non all'aria aperta) facendo reagire etanolo con il Sodio Metallico (pericolossimo perchè esplode letteralmente al contatto con l'acqua/aria, infatti non viene commercialiazzato per fortuna se non a laboratori chimici ed immerso nel petrolio).
Quindi nel nostro caso bisogna accontentarsi delle basse rese ottenute con alcool e NaOH (soda caustica).
Teoricamente un anidrificante come il solfato di sodio (Na2SO4) solido potrebbe aiutare a togliere l'acqua dall'ambiente di reazione dell'etossido.
Inoltre leggo che tutti si aspettano la glicerina di color rosso. Volevo ricordare che la Glicerina pura è bianca. Il residuo rosso/bruno è data probabilmete dalla formazione di peci o caramelli dovute sia al riscaldamento che alle reazioni collaterali frequenti in queste condizioni di reazione 'casalinghe'.
Inoltre la Glicerina presenta una mediocre solubilità in acqua. Ecco perchè i lavaggi finali vanno ripetuti più volte.
Un ultima cosa.
L'agitazione durante la reazione di trans-esterificazione deve essere moderata. Questo perchè tanto più si ingloba aria (visto che non possiamo lavorare sottovuoto) e tanto più è facile che si formino le fastidiose gelatine/emulsioni.

Vi dico in breve come condurrei la reazione:
1) preparo l'etossido con etanolo e soda caustica in recipente ben asciutto, agitando e scaldando a circa 25-30°max
2) dopo un pò aggiungo Na2SO4 solido per togliere acqua in eccesso. Sul fondo ci sarà ovviamente il solfato di sodio un pò appallottolato perchè ha acchiappato le molecole d'acqua e forse anche un pò di etossido di sodio in eccesso perchè anch'esso è un solido (di cui solo 20-25 % circa rimane solubilizzato nell'alcool etilico).
3) filtro per separare la soluzione dal precipitato.
4) la soluzione limpida la metto in un altro recipiente per fare la trans-esterificazione vera e propria
5) inizio a scaldare ed sotto agitazione moderata aggiungo l'olio poco per volta.
6) lascio reagire per almeno 1 h alla giusta temperatura.
7) raffreddo e poi inizio i lavaggi con acqua come spiegato in precedenza. Lasciare a riposo e stop.
un saluto

Edited by Emulsion - 4/10/2007, 16:30

[puntino60]

al posto di Na2So4 so più usare l'ossido di magnesio?

[Emulsion]

L'ossido di magnesio (MgO) è un ossido alcalino che porta via l'acqua [secondo la seguente reazione MgO + H2O -> Mg(OH)2 ], per formare l'idrossido di magnesio. Però questo idrossido, oltre a influenzare il pH della soluzione, da' un precipitato bianco gelatinoso che più è rognoso da separare/eliminare anche perchè in parte rimane in sospensione e te lo trascini dietro durante i successivi passaggi di reazione.
Il Solfato di Sodio (Na2SO4) è invece un Sale Neutro ed igroscopico (cioè assorbe H2O). Aggiunto tale e quale in 'Solventi Organici' come etanolo, ecc. rimane sul fondo e non si scioglie. Però se trova molecole di acqua le chiappa subito e per semplice filtrazione si elimina tutto.
Certo qui si parla di piccole quantità di acqua, non di grossi volumi, senò ti servono Kg di solfato per disidratare... e il procedimento non è più gestibile (ecco perchè l'alcool deve essere il più possibile sopra il 95-98%).

Ciao e facci sapere i tuoi progressi

P.S. anzi magari un giorno ci incontriamo con i patiti del biodiesel e ci scambiamo dal vivo consigli utili. Io sono della zona fiorentina.

Edited by Emulsion - 4/10/2007, 09:45

[Schrödinger]

Ma lavorate scaldando il metanolo? Se volete rovinarvi la salute siete sulla buona strada.
Ditemi almeno che usate una kappa aspiratrice.

[puntino60]

io non uso metanolo ma solo etanolo.. il metanolo lo userò quando potrò evitare di respirare i vapori.. cmq lavoro in contenitori ermetici

[lanternaverde]

meglio ancora, uso un contenitore a chiusura ermetica, con aspirazione forzata dei vapori e condensatore, che riversa in un contenitore chiuso.
può bastare?
e oltretutto l'olio viene scaldato a 55° e il metanolo evapora a 70°
però come si dice "meglio aver paura che buscarne".

[Schrödinger]

Non è che debba per forza raggiungere il punto di ebollizione; aumentando la temperatura aumenta la tensione di vapore: a 55°C se ne forma tanto di vapore, e basta una sniffata per compromettere la salute... il metanolo è classificato come T, quindi state attenti.
Comuque se lavorate sotto kappa va bene

[lanternaverde]

posso fare una domanda anch'io?
se preparo il metossido in precedenza, per quanto tempo mi si mantiene con le sue caratteristiche?

[lanternaverde]

nessuno che mi aiuta?

[jankodj]

Ciao a tutti sono nuovo del forum e sto raccogliendo il necessario x iniziare i primi esperimenti, ma stò riscontrando una certa difficoltà x reperire l'alcool. Volevo iniziare con dell'alcool etilico visto che il metilico è un pò più pericoloso ma sono un paio di settimane che cerco in giro, forniture chimiche, farmacie etc. ma di metanolo neanche a parlarne e x l'alcool etilico mi hanno sparato delle cifre demenziali tipo 40euro x 2L immagino xchè già gravate dall' immancabile tassazione...
Qualcuno può aiutarmi?
Grazie mille ciao

[lanternaverde]

ciao Jankodj
benvenuto.
il metanolo lo trovi facilmente in qualsiasi negozio di aeromodellismo.
è usato come carburante, a 1,50€ a litro.
l'etanolo a 40€ x2l mi sembra una cifra spropositata.
io mi sono scandlizzato a pagarlo 2,50 € a litro.
comunque lo trovi nelle ferramente specializzate in restauro mobili antichi, viene usato per sciogliere la veccia coppale a scaglie e miscelare le colorazioni.

[jankodj]

Ciao lanterna verde grazie mille delle info e della velocità!!!
vedo in questi giorni di fare un giro a cercare sti benedetti alcool e mettermi all' opera sono giusto riuscito a procurarmi 100l di olio usato e non vedo l'ora di provare....
Ho ancora alcune perplessità su alcuni passaggi nonostante abbia letto il libro "biodiesel fai da te" ma x adesso vedo di cercare l'alcool....passi di bimbo...
Ciao e... ci risentiamo!

[Schrödinger]

CITAZIONE (jankodj @ 31/10/2007, 13:00)

Ciao a tutti sono nuovo del forum e sto raccogliendo il necessario x iniziare i primi esperimenti, ma stò riscontrando una certa difficoltà x reperire l'alcool. Volevo iniziare con dell'alcool etilico visto che il metilico è un pò più pericoloso ma sono un paio di settimane che cerco in giro, forniture chimiche, farmacie etc. ma di metanolo neanche a parlarne e x l'alcool etilico mi hanno sparato delle cifre demenziali tipo 40euro x 2L immagino xchè già gravate dall' immancabile tassazione...
Qualcuno può aiutarmi?
Grazie mille ciao

Il metanolo non può essere comprato da tutti. E' necessaria l'autorizzazione.

CITAZIONE (lanternaverde @ 31/10/2007, 13:38)

ciao Jankodj
benvenuto.
il metanolo lo trovi facilmente in qualsiasi negozio di aeromodellismo.

Sei sicuro che sia metanolo puro? Che io sappia è una miscela contente metanolo, benzina ed altro... Anche perché come ho scritto sopra la vendita del metanolo puro è vietata senza autorizzazione

PS: l'etanolo assoluto per uso chimico lo trovi nei fornitori di reagenti chimici, non dovrebbe costare più di 10 euro al litro.

[lanternaverde]

il metanolo per aeromodellismo infatti non è puro ma è miscelato con lo 0,05 di antiossidante.
comunque è una percentuale di olio che non interferisce nella reazione.
l'etanolo per restauri è anidro al 99%. comunque non lo uso.

[jankodj]

Maledetto alcool, da le mie parti non riesco a trovare l'etilico a 99° x cui mi sa che dovrò ordinare il metilico che x le prime esperienze mi preoccupa un pò.....
anyway, ho trovato del metilico in un negozio di modellismo ma lo vendono già miscelato con olio di ricino x cui mi sa che ordinerò quello del sito della jonathan che costa pure di meno, a proposito qualcuno mi può confermare se il link che allego è il prodotto giusto? volevo iniziare comperando un paio di litri e...non vorrei trovarmi con 25l di alcool sbagliato e dover comprare un modellino x consumarlo...

http://www.jonathan.it/ita/ita_priv/commer...sp?Jcode=111748

Ciao e grazie

[s_riki]

ciao ragazzi..vorrei provare a costruirmi il mio reattore..ieri ho trovato un bidone in acciaio inox sul suo treppiede con un rubinetto in fondo, in ottime condizioni e della capienza di circa 160 lt,e visto che di biodiesel fra trattori e altro ne faccio fuori parecchio vorrei iniziare la costruzione..
domani vedro di procurarmi tutti gli ammenicoli del caso..e i consigli sono ben accetti.
conto di postare anche una lunga lista di fallimenti..
intanto continuo la lettura..

scusate la mia pigrizia, ho letto un po di paggine ma nn riesco a trovare una bella descrizione di come si produce il biodiesel, qualcuno potrebbe spiegarmelo o linkare una pagina dove lo spiegano?

grazie mille

[lanternaverde]

questa te la devo rabbit.
come disse mio padre
ti ho mandato a scuola 20 anni ma dove sei stato tutto stò tempo.
459 messaggi e ancora nulla? ma che apri il sito solo per coprirne altri di donne nude?
a parte gli scherzi, scusa ma èra una tentazione, trovi tutto sul sito e specialmente su questo 3d fin dall'inizio con descrizioni e foto.

ho visto sulla prima parte sulle prime 5 pagine e nn ho trovato molte foto, aiutoo

[lanternaverde]

le pagine sono 24 e ci sono riferimenti anche a siti stranieri dove spiegano tutto.
io non ho salvato i riferimenti, ma per costruire il mio reattore ho letto e riletto le spiegazioni di altri e ho cercto di migliorare.
purtroppo non riesco ad inserire le foto, altrimenti descrivevo il mio.

[Yvan12345]

Salve a tutti.

Mi e venuta una super idea per farsi l'olio a costo ZERO.... ">

Bastano APPENA 70MX70M cioè mezzo ettaro per ricavare il quantitativo di olio per un intero anno..

con mezzo ettaro ci si fa 800Litri l'anno non male vero.. Adesso vi domanderete Ma cose ci semini in cosi poco spazzio???????'

Ma e ovvio L'ulivo che vive 500anni e diventa molto fruttifero dopo appena 5 anni e lestrazzione dai semi e estremamente facile gli alberi del ulivo sono anche molto belli in giardino o in un campo e non ci va molta manutenzione ">

Edited by Yvan12345 - 26/11/2007, 14:56

Ciao rag
sono nuovissimo del forum.
Sto tentando di ottenere biodiesel dall'olio fritto di un mio amico ristoratore.
Una schifezza! Ottengo solo una melma schifosa, non c'è separazione.
Preciso che : non riesco a miscelare bene la soda all'acool etilico(ne uso 7g per litro diolio, va bene?)
Una volta aggiunto all'olio caldo la reazione è di inorbidamento , ma alla fine mi si forma una densa schiuma sopra e sotto è tutto una gelatina dura.
Dove sbaglio?
Nella quantità di etanolo? Ne uso 300g per litro di olio, è poco?
Oppure uso poca soda?
O è un problema di temperatura?