Cella di Sclafani

[skeptic]

Non serve molto capire solo quello che si sa già.
Salvatore

hei hell,

va bene, ma non mi aspettavo fossi così esperto di ff...
comunque ,giusto , chiudi gli interventi con un secondo me.. o di quel che hai capito...

ti devo dire che fenomeni di trasmutazione con celle e reattori ,completamente diversi da quella di mizuno o di fox o di FP.,,
sono stati osservati...
per es... il reattore di celani o di piantelli...(persone serie )
quindi... non vedo perchè non possiamo provare a vedere se esistono trasmutazioni anche nella cella di sclafani...
se il prof ha la fortuna di avere un laboratorio a disposizione,
con strumenti adeguati...
non vedo come un'analisi quantitativa degli elementi presenti,
"prima e dopo" l'accensione della cella..
faccia confusione...

[skeptic]

Caro Hellblow,
non per pignoleria, ma per non perdere di vista l'essenza del fenomeno elettrochimico, guarda la composizione della pila campione Weston, descritta in:

http://www.aei.it/ita/museo/mp0_pica.htm

e vedrai che ci sono pile che non possono funzionare capovolte.
Tra l'altro anche la Daniell e tutte le le pile dopo di lei, usate per telegrafia, avevano i vasi aperti e dovevano essere utilizzate in posizione verticale.
La pila Sclafani, come la Weston, usa del mercurio che ovviamente se ne va dove vuole se la cella viene mossa, ma la gravità, invocata da alcuni, non è il motore principale della pila. La gravità garantisce che il mercurio che si separa nell'elettrodo superiore ritorni al pozzetto inferiore e garantisca la perpetuità del fenomeno, che però avverrebbe anche se il mercurio dell'elettrodo venisse raccolto in un pozzetto diverso, per es. più alto di quello inferiore, terminando ovviamente quando tutto il mercurio fosse passato dal contenitore inferiore a quello superiore.
(e sarebbe già un mirabile risultato)
Aspetto ansiosamente la risposta del Prof. Sclafani, che spero si faccia vivo dopo le vacanze natalizie.
Cordialmente,
Salvatore

CITAZIONE

ma la gravità, invocata da alcuni, non è il motore principale della pila. La gravità garantisce che il mercurio che si separa nell'elettrodo superiore ritorni al pozzetto inferiore e garantisca la perpetuità del fenomeno,

Scusa come fai a dire che non è il motore del sistema se è quello che assicura che la fem non si azzeri? Come minimo ha un ruolo simile a quello che ha il volano nel motore dell'automobile! Nelle altre pile che tu citi il punto cruciale è il mantenimento di un certo ordine negli elementi presenti (amalgama di cadmio, mercurio ecc...) invece nella cella di Sclafani il mercurio viene "tirato giù" dalla gravità che compie un lavoro. La gravità nelle pile non compie lavoro normalmente, al massimo assicura una certa energia potenziale garantendo una separazione fra gli stessi grazie al diverso peso. Posso sbagliarmi, se si pregherei che venga postato lo schema di una pila dove la grvità compie un lavoro (quindi un percorso ecc...).
Il fatto che la gravità quindi compie un lavoro rende il sistema NON puramente chimico, ma chimico-meccanico (o chimico-fisico, a piacer nostro).

Comunque, credo che possiamo chiudere la parentesi della pila dato che si tratta di un mio punto di vista (che non cambio, vogliate scusarmi ma in fondo è un parere mio che non comporta danno alcuno agli altri ed ho comunque un mio motivo per dire questo) altrimenti finiamo con il riempire il tread di discussioni inutili. Tread che è molto interessante grazie principalmente all'apporto del Prof. Sclafani che ancora una volta ringrazio.

CITAZIONE

quindi... non vedo perchè non possiamo provare a vedere se esistono trasmutazioni anche nella cella di sclafani...

Giustissimo, l'unico appunto è che, sempre secondo me (dato che non posso dar certezze in quanto questo mondo non l'ho creato io per fortuna, se no chissà quanto sarei incasinato!), si potrebbero andare ad esaminare aspetti più importanti e probabilmente presenti piuttosto che cercare un elemento comune a tutti i fenomeni che ci passano davanti. In fondo Rabazon tu ci metti la mano sul fuoco che ci sono trasmutazioni? Io no ed anzi pensoc he qui non ci sono proprio.
Le analisi che tu citi Rabazon sai benissimo che sono dispendiose anche in termini di tempo e spesso di non immediata comprensione. Altri aspetti più interessanti invece credo abbiano priorità.

Questa è sempre una mia opinione. Tendo a sottolineare il fatto che quello che dico è personale perchè credo che qui dentro nessuno di noi può dare certezze riguardo ad esempio la FF e molte altre "diavolerie" di cui non conosciamo completamente il funzionamento.

Edited by Hellblow - 19/12/2006, 15:46

[skeptic]

Caro Hellblow,
ti lascio volentieri alle tue opinioni personali sia riguardo alla definizione di pila sia sul principio delle esperienze di Sclafani (divertente il tuo paragone col volano, hai capito proprio tutto, e di più!), mentre mi scuso per aver abusato dello spazio di questa discussione che giustamente si occupa di cose molto più serie come invocare la FF in tutto ciò che vediamo.
Perdona, la mia fede è ancora malferma, ma con tanti fervidi profeti presto sarò anch'io partecipe del tuo gaudio luminoso!
Ancora per un po' cordialmente,
Salvatore

hei hell,
io non so quanto è attrezzato il lab di sclafani,

ma magari qualcjhe analisi semplice chimica della soluzione...
non costa tantissimo,...circa 60/80 euro a elemento...
poi magari il prof ha a disposizione un sem..che ne so?
io non metto la mano sul fuoco su un semplice sospetto...
ma a volte falsificare un sospetto...
e questo sospetto è stato misurato in celle che non c'entrano nulla con la ff di mizuno ad es...
quindi mi aspetto che il prof possa rispondermi...
magari potrebbe dire lui che è una perdita di tempo...per tanti motivi...
perchè tanti maestrini inutili?

il sem ce lo ha visto che nella publicazione lo ha pure usato... ci sono le foto. non credo cmq che il punto sia questo. credo che sia molto più importante dimostrare l'overunity e riprodurre l'esperimento in condizioni controllate dal punto di vista calorimentrico.

io per esempio metterei una sonda termometrica dentro la cella e isolerei pesantemente il tutto con tutto quello che la tecnologia permette.

ben,
io intendo una misura quantitativa,
degli elementi presenti nella cella,
prima e dopo l'esperimento...
quel prima e dopo è inportante...
non so se il prof l'ha fatto...

ripeto...ci sono prove ed evidenze che parlano di possibili trasmutazioni in esperimenti molto differenti da quelli di mizuno,...
addirittura io e remond sospettiamo questa possibilità in semplice elettrolisi... anche se le quantità eventualmente prodotte , in questo caso, sono certamente molto inferiori a quelle riscontrate nel funzionamento a plasma di mizuno...

[ElettroRik]

Ciao belli, passate bene le feste?

Dunque, dato che vorrei replicare l'esperimento col Gallio (oltre a tentarne uno simile con sali di Hg), sono giunto alla conclusione che l'elemento critico per me è il GaCl3. Dopo aver inutilmente tentato di far reagire il Ga direttamente con HCl fumante, ho realizzato che non lo attacca significativamente. O meglio, si forma superficialmente qualcosa, ma come scaldo appena il Gallio per fonderlo e rimescolo tutto, quello torna lucente e mi pare pure la quantità di metallo sia sempre quella.
Prima di desistere proverò a riscaldare molto la soluzione, ma devo farlo all'esterno perchè non vorrei respirarlo.
Diversamente, potrei provare con un altro acido tipo oil nitrico o il solforico e poi tentare con una reazione di sostituzione di ottenere il tricloruro.

Ma, a questo punto, io QUI avrei trovato il GaCl3 già pronto, per la modica cifra di €.53,00 + spese per (ben) 5gr. Io ho anche qualche grammo di Gallio metallico puro 99,99%. Se interessa a qualcuno, potremmo dividerci la spesa.
Come solvente, opterei però per il DMSO, molto meno pericoloso dell'Acetonitrile, che se inalato viene metabolizzato come HCN provocando avvelenamento da cianuro! :">

Fatemi sapere...

[ElettroRik]

CITAZIONE (ElettroRik @ 27/12/2006, 11:13)

...Dopo aver inutilmente tentato di far reagire il Ga direttamente con HCl fumante, ho realizzato che non lo attacca significativamente.....

Ok contrordine... Scaldandolo per bene, sono riuscito a farlo reagire.

Intanto, ecco la cella al mercurio:

Anodo di Hg, Catodo di W (in attesa di Mo), Elettrolita HgNO3 in Acetonitrile, contatti a filo di Cu.
V a vuoto: 50mV - I corto circuito: 3uA - 150nanoWatt

[skeptic]

Caro ElettroRik,
il filo che si trova a contatto del mercurio è di rame?
Che cos'è quel deposito biancastro sul mercurio che si vede nell'ultima foto?
Come procede la ddp e la corrente di corto nel tempo?
Salvatore

[ElettroRik]

CITAZIONE (skeptic @ 7/1/2007, 17:27)

Caro ElettroRik,
il filo che si trova a contatto del mercurio è di rame?
Che cos'è quel deposito biancastro sul mercurio che si vede nell'ultima foto?
Come procede la ddp e la corrente di corto nel tempo?
Salvatore

Si i fili sono di rame. So che non è il massimo, perchè alla lunga l'Hg fa amalgama...Ma come primo prototipo non avevo altro...

La patina gialla è ossido di mercurio che non sono stato in grado di evitare sciugando i sali di HgNO3. Oltre al sale bianco mi si è formato anche un po' di ossido. Ho disciolto la polvere così com'era in acetonitrile.

Ddp e Icc mi paiono stabili nel tempo. Ma per ora non vedo le bolicine sull'elettrodo.

Prossimamente migliorerò la cosa con Pt al posto di W e sali un po' più puri. I fili potranno essere di Fe, ma non vorrei che la resistività fosse troppo alta.

Se vuoi farti un giro col calorimetro Rik, a breve sarà pronto. Il tempo di tarare le sonde termiche!
La vasca di vetro l'abbiamo completata oggi!

[skeptic]

Caro ElettroRik,
sulla base dei dati che hai rilevato, la resistenza interna della cella da te costruita è di 50*10^-3/5*10^-6 ohm, ovvero di 10 K ohm.
Con tale resistenza interna quella dell'elettrodo è totalmente trascurabile, quindi puoi usare tranquillamente il ferro.
Per quanto riguarda la possibilità di vedere le bollicine, o meglio le palline di mercurio, tieni presente che data la superficie del tuo elettrodo, occorreranno almeno 100 milligrammi, e forse di più. per apprezzare la "rugiada" di mercurio.
Ora per separare 100 grammi di Hg occorrono circa 100.000 coulomb.
Per 100 milligrammi bastano 100 coulomb.
La tua cella in corto circuito fornisce 5*10^-6 ampere, ovvero 5*10^-6 coulomb al secondo, cioè 5*3600*10^-6 = 18000*10^-6=18*10^-3 coulomb all'ora.
Per far passare 100 coulomb occorrono 100/18*10^-3 = 5555 ore, ovvero 5555/24=231 giorni, 231/31, 7.7 mesi!
Ti conviene metterti comodo!
Forse con una soluzione acquosa la resistenza interna sarebbe minore, e occorrerebbe meno tempo. Varrebbe la pena quindi di provarne una, approfittando del nuovo esperimento per purificare meglio il nitrato di Hg, o procurarsi del cloruro mercurico puro già pronto (costa circa 27 euro per 50 grammi).
Salvatore

[ElettroRik]

CITAZIONE (skeptic @ 8/1/2007, 12:39)

Caro ElettroRik,....
Per quanto riguarda la possibilità di vedere le bollicine, o meglio le palline di mercurio, tieni presente che data la superficie del tuo elettrodo, occorreranno almeno 100 milligrammi, e forse di più. per apprezzare la "rugiada" di mercurio.

Effettivamente ieri sera ne parlavo proprio con un amico... anch'io ero arrivato a questi conti, ovvero a determinare il tempo dalla corrente e dalla quantità di carica.

Quello che non siamo stati in grado di stimare, però, è la reale quantità di Hg necessaria a consentire la 'visione' delle 'palline' di mercurio, e/o quella per vederle 'raggrupparsi' e formare la goccia.

Vedo che tu azzardi 100mg, ma.... l'hai 'sparata' ad occhio o c'è dietro un conto, anche approssimativo?

Grazie.

P.S. La mia perplessità della soluzione acquosa è nel pericolo di formazione di cristalli di HgNO3. Per il filo di Ferro, hai ragione, provvederò.

Riccardo

ciao rik ">
complimenti belle foto.
interessante l'idea della siringa come cella anche se io credo sarebbe meglio usare il vetro.
credo inoltre che i sali, siano essi di mercurio o di gallio conviene comprarli già pronti perchè la loro produzione casalinga spesso non è affatto semplice oltre ad essere pericolosa(specie con il mercurio)
in merito al rame, il fatto che amalgami con il mercurio dovrebbe annullare di fatto l'effetto della catena di conduttore in quanto sarebbe come se l'elettrodo affiorasse.
mi piacerebbe inoltre sapere da voi se, a vostro parare, la lamina di liquido che c'è tra la parete della cella e il mercurio e che dovrebbe essere in continuità diretta con il rame, ha una qualche rilevanza nel fenomeno.

[ElettroRik]

CITAZIONE (topolinus @ 8/1/2007, 21:15)

credo inoltre che i sali, siano essi di mercurio o di gallio conviene comprarli già pronti perchè la loro produzione casalinga spesso non è affatto semplice oltre ad essere pericolosa(specie con il mercurio)

Beh, ci ho provato, ma non mi avete cagato nemmeno di striscio...
I sali già fatti COSTANO e sono troppi per farci l'esperimento, per cui ci sarebbe pure il problema di smaltire 30g di roba per averne usati si e no 2g. Quindi avrebbe avuto senso se li avessimo spartiti, ma... ">

Comunque, appena trovo l'elettrodo giusto da mettere al posto del W (Platino) la rifaccio col filo di Ferro al posto del rame.

[skeptic]

Caro ElettroRik.
La quantità di Hg è data a occhio, o se vuoi, per intuizione. Tuttavia se consideri che 100 mg corrispondono a circa 8 mm3 probabilmente la mia stima non è così campata in aria.
Naturalmente occorrerebbe tener conto della non omogenetà del campo elettrico ma in ogni modo si tratta di un fenomeno lento, e l'apparizione delle goccioline richiederà sicuramente molti giorni, almeno nelle condizioni descritte.
Per quanto riguarda la presenza di cristalli di nitrato di mercurio, non dovrebbero avere alcun effetto, e poi basta che la soluzione non sia satura (se dovessero apparire aggiungi qualche goccia di acqua distillata e si scioglieranno). Attenzione, il nitrato mercurico ha formula Hg(NO3)2, essendo nello stato bivalente. Analogamente il cloruro è HgCl2 (nel caso desiderassi comperarlo).
Saluti,
Salvatore

CITAZIONE (ElettroRik @ 9/1/2007, 09:25)

Beh, ci ho provato, ma non mi avete cagato nemmeno di striscio...
I sali già fatti COSTANO e sono troppi per farci l'esperimento, per cui ci sarebbe pure il problema di smaltire 30g di roba per averne usati si e no 2g. Quindi avrebbe avuto senso se li avessimo spartiti, ma... ">

Comunque, appena trovo l'elettrodo giusto da mettere al posto del W (Platino) la rifaccio col filo di Ferro al posto del rame.

mi piacerebbe poterti aiutare rik ma non sono attrezzato per fare sperimentazione. spero che hell si attrezzi e gli ho proposto di dargli una mano con quello che ho ma pure lui ha un bel da fare con l'uni e quindi fa quello che può.

in merito ai sali di mercurio, l'ideale sarebbe agganciare qualcuno che bazzica in un laboratorio universitario e fargli prendere un paio di grammi.

in merito al filo di platino... in linea puramente teorica basterebbe anche un filo ricoperto magari ripiegato ad ansa per non esporre le superfici di taglio.(correggetemi se sbaglio)

per skeptic... tu non riesci a procurarti un pizzico di sublimato corrosivo da mandare a rik?

">

un ultima cosa che farei (io ... voi commentate ma siate buoni)

inserirei nella cella, a mollo nel liquido, una sonda termometrica di precisione. poi isolerei la cella con la massima cura magari usando della schiuma poliuretanica.

Edited by topolinus - 10/1/2007, 12:39

[skeptic]

CITAZIONE

per skeptic... tu non riesci a procurarti un pizzico di sublimato corrosivo da mandare a rik?

Caro Topolinus,
ammesso che riuscissi a procurarmi tale sostanza, credi che potrei mandargliela per posta? Non penso che sia una buona idea, data la sua velenosità.
Piuttosto, potrei indicare a ElletroRik una serie di operazioni per purificare il suo nitrato, e anche convertirlo in cloruro (basta un po' di soda e di acido muriatico, per qualche euro...)
Tuttavia va bene anche il nitrato. Per quanto riguarda la sonda, ti rendi conto che è un processo che si svolge in mesi? Che incremento termico ti aspetti?
Occorrerebbe un sistema differenziale di elevatissima sensibilità, che non mi sembra ElettroRik possegga.
Sarebbe sufficiente prender nota regolarmente della tensione o della corrente.
Salvatore

Vediamo cosa si può fare Topolinus, ti faccio sapere non appena metto su il convertitore con le sonde e le taro ">

[ElettroRik]

CITAZIONE (skeptic @ 10/1/2007, 12:47)

CITAZIONE

per skeptic... tu non riesci a procurarti un pizzico di sublimato corrosivo da mandare a rik?

Caro Topolinus,
ammesso che riuscissi a procurarmi tale sostanza, credi che potrei mandargliela per posta? Non penso che sia una buona idea, data la sua velenosità.
Piuttosto, potrei indicare a ElletroRik una serie di operazioni per purificare il suo nitrato, e anche convertirlo in cloruro (basta un po' di soda e di acido muriatico, per qualche euro...)
Tuttavia va bene anche il nitrato. Per quanto riguarda la sonda, ti rendi conto che è un processo che si svolge in mesi? Che incremento termico ti aspetti?
Occorrerebbe un sistema differenziale di elevatissima sensibilità, che non mi sembra ElettroRik possegga.
Sarebbe sufficiente prender nota regolarmente della tensione o della corrente.
Salvatore

Intanto grazie a tutti, e scusate il tono un po' secco del post precedente... è che fremevo per "fare qualcosa".

Salvatore, premesso che quando ordini i reagenti Online arrivano proprio per Posta, ed in quantità di solito decisamente superiore ai 2g, direi che quello non sarebbe un gran problema... comunque, è molto interessante la tua idea del procedimento per purificarlo.

Tieni presente che possiedo Cloridrico 34%, Solforico 98% e Nitrico 68%, tutti di €purezza reagenti Carlo Erba. Ho della KOH sempre ultrapura, e della comune soda da 'supermercato'. Come acqua distillata ho o la deionizzata, oppure la MilliQ. Come solventi aprotici Acetonitrile o Acetone, sempre grado di purezza reagenti. Mi son dotato di una cappa artigianale, eccetera. Qualcosa sono in grado di fare... Quindi se hai in mente un procedimento da suggerirmi, dimmi pure.

Inoltre ho scoperto perchè avevo la formazione di ossido giallo insieme al nitrato. Non ho pre-trattato il beaker, che nonostante avessi lavato molto bene, aveva un residuo basico sul vetro del fondo. Dopo averlo pretrattato in H2SO4, il problema è sparito. DI questo ringrazio un amico che mi ha consigliato molto bene.

P.S. La ddp a vuoto ora è salita sui 140mV, mentre la Icc è sempre 3uA.

ottimo rik. sei ben attrezzato.
per la cappa puoi migliorarla un tantino. dovresti costruirti un contenitore con un apertura sul davanti e con l'aspirazione dall'alto. se non li hai inoltre procurati un paio di guanti antiacido in neoprene e degli occhiali para schizzi (meglio una visiera che copra tutto il volto).

in merito alla calorimetria io non mi aspetto un incremento termico... ma un decremento, ma mi rendo conto che potrebbe trattarsi di variazioni molto piccole e diluite nel tempo e ci vorrebbe un sistema adiabatico perfetto per rilevarle.

per il sublimato spedito per posta non credo sia un problema. basta confezionarlo in modo adeguato e con massima cura. come giustamente fa notare rik pure lealtre itte spediscono per posta e sempre per posta circolano cose anche più pericolose. quelo che posso dirti per ora è:
se riesci a procurartelo intanto procuratelo... poi cerchiamo un modo per farlo avere a rik.
questo non esclude la possibilità di sfruttare i procedimenti di purificazione per il nitrato che potrebbero essere validissimi.

[skeptic]

Caro ElettroRik,
resto della mia opinione relativamente alla difficoltà di spedire via Poste dei prodotti chimici, specialmente se tossici. Le case produttrici li spediscono generalmente mediante corriere, e in confezioni adeguate. Io non ho informazioni precise sui regolamenti postali, se ne hai mi interesserebbe conoscerli, perchè mi capita spesso questo problema.
Tornando alla preparazione dei sali a partire dal mercurio metallico, potrebbe essere utilizzata la seguente procedura, da eseguire solo se dotati di una cappa efficiente, anche se autocostruita, e di una adeguiata protezione personale (Maschera per il volto, guanti), più alcuni semplici dispositivi (bagno maria).
Quanto descritto è relativo alla preparazione di circa 3.24 grammi di nitrato mercurico, o di 2.70 grammi di cloruro mercurico. Per quantità diverse fare le dovute proporzioni.

1) Preparazione del nitrato mercurico Hg(NO3)2 con la reazione:

Hg+4HNO3 -> Hg(NO3)2+2NO2+2H2O

2g Hg+2.53 g HNO3 (3.64 g sol 69.5%= 2.52 ml ) -> 3.24 g Hg(NO3)2 +....

Pesa circa 2 grammi di mercurio in un becherino.
Sotto cappa aspirante, in un matraccio da 100 ml introduci 5 ml di HNO3 69,5% più 5 ml di acqua distillata. L'eccesso di HNO3 serve a mantenere acida la soluzione.
Con un contagocce, aggiungi una goccia di mercurio e osserva la reazione. Se troppo lenta scalda cautamente a bagno maria. Aggiungi ancora mercurio appena quello precedentemente inserito ha reagito completamente.
Verifica che alla fine la soluzione sia limpida (altrimenti aggiungi qualche goccia di ac. nitrico).
Hai così ottenuto una soluzione di nitrato mercurico acida per acido nitrico.

2) Precipitazione dell'ossido mercurico con la reazione:

Hg(NO3)2+2KOH -> HgO+2KNO3+H2O
3.24 g -> 2.16 g

Aggiungi nel matraccio 20 ml di acqua distillata.
Non badare a eventuale intorbidamento (eventuale idrolisi del nitrato e precipitazione di ossido di mercurio)
Prepara una soluzione di KOH in acqua distillata (5 grammi in 20 ml di acqua).
Aggiungi questa soluzione al liquido nel matraccio, agitando.
Lascia sedimentare il precipitato di ossido mercurico. Se hai un indicatore, o un pH metro verifica che la soluzione sia basica (altrimenti aggiungi un po' di KOH solida).
Filtra la sospensione di HgO su un filtro a pori medi.
Aggiungi un po' d'acqua nel matraccio e versala nel filtro.
Ripeti questa procedura per raccogliere tutto o quasi il precipitato.
Non ti preoccupare di quello che resta eventualmente aderente alle pareti del matraccio.
Continua ad aggiungere acqua nel matraccio e filtrare, lavando così il precipitato, fino a scomparsa della reazione alcalina del liquido filtrato (se hai una cartina indicatrice fanne cadere su una goccia dal fondo dell'imbuto alla fine di ogni lavaggio).
Trasferisci il precipitato dal filtro nuovamente nel matraccio, aiutandoti con una bacchetta di vetro o altro e con un po' d'acqua lasciata fluire da una pipetta o contagocce.

3) Preparazione del cloruro mercurico con la reazione:

HgO + 2HCl -> HgCl2+H2O
2.16g HgO + 0.73 g HCl = 0.73 g HCL 37% = 1,9 g HCl 37% = 1.7 ml)

In una provetta o becherino metti 2 ml di HCl al 37% e 2 ml di acqua distillata.
Aggiungi 3 ml di questa soluzione al contenuto del matraccio e agita.
Se c'è ancora ossido di mercurio, aggiungi qualche goccia della soluzione e agita nuovamente. Continua così fino a totale dissoluzione del precipitato di HgO. Quando c'è poco HgO aggiungi solo una goccia alla volta e lascia un po' di tempo per la reazione agitando bene.
Quando la soluzione è limpida hai ottenuto una soluzione di cloruro mercurico un po' acida per HCl.
Versa il contenuto del matraccio in un recipiente a bocca larga (beckerino, capsula di porcellana, etc.) e scaldalo a bagno maria o in stufa a bassa temperatura (60-70°C) fino a completa evaporazione, ottenendo così del cloruro mercurico in cristalli, contenenti ancora un po' di HCl.
Metti il recipiente all'interno di un essiccatore, o un qualunque recipiente a chiusura ermetica, dove metterai anche un po' di idrato potassico in pastiglie dentro un adeguato contenitore (un tappo di plastica va bene))
Lascia riposare per qualche giorno in modo che l' HCl venga assorbito dal KOH.
Te ne accorgi dall'odore dei cristalli.

NOTA BENE: Quanto esposto non l'ho mai eseguito personalmente, am dovrebbe funzionare, salvo qualche errore di calcolo.
Se hai qualunque problema, o se noti qualcosa di diverso da quanto ti ho detto, mandami subito un messaggio (io leggo tre volte al giorno l'e-mail) e ti potrò consigliare. Non prendere iniziative.
Auguri!
Salvatpre

Moderazione: stranger il post è OT perchè c'e' l'apposita sezione ">
Sposta il post li. Magari manda un mp a Rik, anche se sicuramente noterà comunque il post.

per skeptic.

bella illustrazione del procedimento. molto istruttiva.
in merito alla prova mi permetto di suggerirvi di usare il telefono. magari scambiatevi il numero via PM e sentitevi per telefono. credo sia più sicuro.

conosco la prudenza di rik e la estrema cautela con cui si approccia a qualunque esperimento, segno di grande saggezza nonostante ciò e solo come segno di si stima, di rammento di fare attenzione e di controllare tutto almeno 3 volte.

[ElettroRik]

CITAZIONE (topolinus @ 11/1/2007, 18:03)

per skeptic.

bella illustrazione del procedimento. molto istruttiva.
in merito alla prova mi permetto di suggerirvi di usare il telefono. magari scambiatevi il numero via PM e sentitevi per telefono. credo sia più sicuro.

conosco la prudenza di rik e la estrema cautela con cui si approccia a qualunque esperimento, segno di grande saggezza nonostante ciò e solo come segno di si stima, di rammento di fare attenzione e di controllare tutto almeno 3 volte.

Grazie a tutti delle dritte.

Salvatore, in effetti io ero arrivato fino al punto 1, salvo che quando ho provato ad asciugare i sali bianchi, hanno generato delle chiazze giallo limone, che ho interpretato come ossido di mercurio.

In effetti ho poi ri-disciolto tutto, ed ho provato a realizzare un'asciugatura molto più lenta. Solo che, anche nel secondo caso, a causa del mancato pretrattamento del beaker usato, che credevo sufficientemente pulito in quanto lavato per bene e a lungo, si è sviluppata ancora una leggera patina giallo-limone sul vetro del fondo.

Il problema quindi spero d'averlo risolto in un terzo passaggio, ri-disciogliendo in altro nitrico, ma per non rischiare ancora, sto attendendo a lungo che si asciughino per evaporazione a 36°C. E' qui che mi occorrerebbe una dritta risolutrice. La calcinazione è impossibile perchè sviluppa ossido, l'asciugatura è lunghissima. Potrei raccogliere solo il deposito e sciugare quello, per poi usare il sistema di disidratazione in contenitore ermetico.... ??
Sennò attendo. Prima o poi si asciugheranno, no?

Edited by ElettroRik - 11/1/2007, 22:31

Camera a vuoto?

[skeptic]

Caro ElettroRik,
Scusa ma non capisco a cosa tu alluda con l'"asciugare i sali bianchi".
Quando hai ottenuto la dissoluzione del mercurio non devi lasciar seccare, devi solo aggiungere l'idrato potassico e precipitare l'ossido. Come ti ho accennato, il nitrato mercurico si idrolizza facilmente.
Se hai già la soluzione, parti dal punto 2. Se è torbida, aggiungi un po' di HNO3 ed eventualmente filtrala, ma non portarla a secchezza (perchè mai, se si vuole ottenere il cloruro?)
Salvatore

[ElettroRik]

CITAZIONE (skeptic @ 12/1/2007, 16:38)

Caro ElettroRik,
Scusa ma non capisco a cosa tu alluda con l'"asciugare i sali bianchi".
(perchè mai, se si vuole ottenere il cloruro?)
Salvatore

Hehe... semplice: il mio obiettivo NON era di ottenere il Cloruro. Pensavo di usare il Nitrato, e volevo asciugarlo prima di discioglierlo in acetonitrile.

Comunque, lo farò.
Grazie.