Guida: come produrre il biodiesel..

[Mr.Hyde]

Ciao caro ....mmmm ...sono molto perplesso sulla riuscita del bio con acetato di metile ...i motivi sono vari .Il primo motivo è che la soda in acetato di metile non so nemmeno se riesce a sciogliersi in modo significativo (ma dovrei guardare bene sui miei libri per darti una rispo sicura al 100%) ..il secondo motivo è che anche se si sciogliesse in parte , l'idrossido di sodio e le basi forti danno reazione chimica con l'acetato di metile(chiamasi reazione di idrolisi di un'estere conosciuta meglio con il nome di saponificazione ..in pratica scaldando l'estere in presenza di base si demolisce l'estere stesso dando l'alcol e l'acido corrispondente ...es. l'acetato di metile verrebbe saponificato in acido acetico e alcol metilico ), a sua volta l'acido acetico andrebbe a reagire l'idrossido di sodio formando acetato di sodio piu' acqua quindi l'acqua reagirebbe con l'olio per formare saponi. quindi diciamo che il metanolo formato dalla reaz tra acetato di metile e soda andrebbe si a fare il biodiesel ,ma essendoci presenza di notevole quantita' di acqua(ricordo che basta un 5% di acqua nell'alcol per abbassare la resa del 70%) la reazione risulterebbe al massimo di resa del 25-30% di conversione inoltre l'acido acetico come abbiamo detto sopra neutralizzerebbe la soda stessa dando una resa ancora inferiore del processo per carenza di catalizzatore. detto questo è chiaro che non conviene eseguire questo tipo di reazione a meno che non si vogliano fare saponi .. (e comunque per fare i saponi dall'olio meglio utilizzare acqua e soda con rese del 95 % se non oltre ).. per quel che riguarda gli oli essenziali mi pare un po' ridicolo .. haha e comunque gli stessi oli essenziali sono combustibili quindi dubito che dopo essere stati bruciati odorino ancora in modo significativo di arancio ad esempio ... comunque per renderci conto che gli oli essenziali sono combustibili basta prendere una buccia di arancio ,limone, bergamotto ,mandarino etc ... provare a piegare schiacciando la buccia facendo uscire l'olio essenziale con davanti una fiamma ...vedremo che la fiamma aumenta parecchio ,gli oli essenziali sono miscele di esteri eteri chetoni aldeidi ed alcoli .. spero di essere stato esaustivo :-D

 

[Vincester]

certamente , non ci ho capito un tubo , ma sei stato esaustivo!!

comunque , effettivamente diceva che c'era una percentuale di sapone...

A proposito ho fatto la titolazione di un po' di olio e con l'alcool isopropilico mi ha dato 4.3 ml
con la miscela alcool etilico e etere invece 4,2 ml
abbastanza simili....

 

[Mr.Hyde]

hahaha ... ... per la titolazione si le avevo gia' paragonate ...a me dava piu' errore per titolazione con il ph metro comunque se la differenza ti viene cosi' bassa mi dovro' ricredere sul metodo invece con la fenol il problema maggiore che avevo notato era che la colorazione della fenol non era stabile con l'isopropilico(dopo poco mi scompariva e dovevo aggiungere altra soluzione titolante per riportarla al colore) mentre maggiormente stabile in etere e alcol. comunque l'etere è pericoloso (bolle a 35 °C) non solo per la sua infiammabilita' ma soprattutto in quanto forma perossidi a contatto dell'aria di conseguenza il recupero richiede conoscenze altamente professionali e strutture idonee (li' non si skerza)

 

[Vincester]

Be' adesso con le tue percentuali mi trovo con la titolazione , ma prima mai..

Stessa cosa a me' , dopo poco il colore magenta e ' sparito (con l'isopropilico) ...effettivamente.

Domani riprovo e ti dico...

Ora vado a solidificarmi sul divano...domani levataccia..

notte Francy..

 

[Mr.Hyde]

Notte ... aaa ...comunque per stabilizzare il colore e non utilizzare etere ...stavo facendo delle prove con miscela di isopropilico e toluene come solvente per l'olio ...dovrebbe essere piu' stabile ed il toluene bolle a temperature maggiori (110,8°C) quindi piu' sicuro pure dell'alcol isopropilico puro:bye1:

 

[LeoNoc]

Ecco le prime foto

Ecco altre foto

Ecco le ultime vorrei utilizzare questi attrezzi per la produzione di solventi e il lavaggio della purolite. Se sapete come produrre qualsiasi tipo di solvente e se avete qualche consiglio da darmi per il bio fatemi sapere (scusa per le molte foto allegate)

 

[LeoNoc]

Ho avuto questa idea, ho una pompa che serve a sparare vernice. In sostanza un pistone pompa la vernice e la fa scorrere in un tubo e in un altro l aria. Io ho pensato, una per esempio arriva a 200 bar di pressione, che sparando invece della vernice il bio. Collego poi il tubo ad un barattolo con dentro la purolite, e in fondo al barattolo un altro tubo che porta il bio pulito in un altro barattolo. Vorrei sapere cosa posso mettere in fondo al barattolo senza che la purolite passi ma passi solo il bio, io avevo pensato a un filtro da 5000 micron...

 

[ARIAPULITA]

CIAO CARMELO, volevo sapere se hai provato poi la scrematrice ... e con quali risultati grazie. saluti da ARIAPULITA

ciao livingreen , può funzionare una centrifuga per separare il burro dal latte del tipo 80 litri ora a circa 130 euro su ebay ? gira a circa 10000 giri minuto ma fara' cosi anche con l' olio?..... se passo l' olio sporco prima di farlo diventare bio è meglio o posso passare nella centrifuga anche il biodiesel dopo che l' ho passato dai cristalli asorbi umido dell' aersana e fatto decantare 3/4 giorni per purificarlo ulteriormente ed evitare rimanenze di acqua ?.......... scusami un altra domanda cosa ne pensi di un ulteriore pre filtro separatore di acqua da mettere nel cofano ? grazie attendo notizie saluti da ARIAPULITA .

 

[Klaider]

Ho trovato un documento utile e esplicativo sulla rigenerazione delle resine:

Ciao Andreamatt, ciao Mr. hyde, potreste spiegare come fate a rigenerare la purolite? (non il lavaggio col metanolo)

Si riesce a farlo a casa? Ve ne sarei grato. grazie.

 

[Mr.Hyde]

ciao M-ad , il processo di rigenerazione è composto da 3 fasi, la prima fase consiste nel lavaggio con metanolo + lavaggio con acqua dist, la seconda fase consiste nella rigenerazione vera e propria dei siti attivi della resina, tale passaggio richiede lavaggi con acido cloridrico diluito + lavaggio con acqua fino ad eliminazione dell'acido in eccesso. la terza fase consiste nell'essiccamento della resina ,in forno a 100 °C , per 4 o 5 ore. se mi dici la quantita' di resina da trattare , il materiale che compone la colonna e se il filtro opera in pressione, oppure per caduta, ti elaboro il metodo con tutti i tempi ed i dosaggi richiesti

 

[Klaider]

Ciao Mr. Hyde, inizierei innanzitutto ringraziandoti vivamente per il contributo che dai a tutti noi con la tua esperienza e conoscenza dell' argomento.
Io scrivo in molti forum ma onestamente non ho mai trovato cosi' tanto altruismo e competenza come in questo forum, nonostante l' argomento sia praticamente tabu' nel nostro paese.

Detto questo, il mio filtro per la purolite e' questo:



dove lo riempio di resina per il 40-50%, dato che col tempo la resina gonfia notevolmente. All'interno quindi metto circa 3 kg di resina.
Il filtro opera in pressione seppur modesta tanto e' vero che ho messo un rubinetto in ingresso per far affluire il bio il modo molto lento.

Mi piacerebbe sapere come e' meglio operare per il lavaggio col metanolo, io metto la resina dentro un secchio, ci vuoto metanolo fino a sommergerla di due dita, lascio a mollo qualche ora e di tanto in tanto con una bacchetta di plastica smuovo la resina come se stessi girando la minestra.
Dopo di che, uso un panno di cotone come filtro e verso la resina e l'alcool sul panno.
Il metanolo sporco va in fondo al secchio, lo tolgo, pulisco il secchio, rimetto la resina dentro e la sommergo di nuovo di due dita...
Ripeto il tutto fino a quando il metanolo non esce pulito. Non ho mai lavato con l'acqua pero', sinceramente non lo sapevo...
Secondo te va bene fare il lavaggio cosi'?

Per la rigenerazione vera e propria invece aspetto le tue info perche' non saprei proprio da dove cominciare.
Ancora una domanda: quanti lavaggi col metanolo si possono fare prima di rigenerare la resina?
E quante volte la resina di puo' rigenerare?
Grazie mille...

 

[Vincester]

Se lavi la resina perche' e' sporca non devi usare l'acqua, il lavaggio che fai secondo me' e'
sufficiente purche' il metanolo che esce dall'ultimo lavaggio sia pulito.
Io faccio la stessa cosa solo usando dei sacchetti filtro di nylon da 100-200 micron.
Per quanto riguarda quanti lavaggi si possono fare con il metanolo , dipende da quanto
sporchi la purolite , se vi e' poca glicerina e poca soda la purolite dura molto.
Comunque io ho esaurito la puro dopo 6-8 lavaggi la prima volta.

Il lavaggio della resina con l'acqua e' da fare quando devi rigenerarla per lavare via anche
il metanolo.

complimenti per il filtro ... ma il bio come entra da sotto o da sopra ?

 

[Klaider]

Grazie vincester. il bio entra da sopra, passa attraverso la resina, rientra dal fondo in un tubo ed esce sopra dalla parte opposta.

 

[MeOH]

Complimenti per il filtro, è moto simile al mio in acciaio.. :clapping:

 

[Mr.Hyde]

ciao MeOH , piacere di conoscerti

ciao M-ad, la rigenerazione con metanolo la fai nel modo corretto. la rigenerazione acida invece viene eseguita sulla resina che ha perso le proprieta' di scambio ionico ( cioè' non trattiene piu' Na+ o K+, per ridare H+) . a tal uopo 600 ml di HCL al 37% p/p vengono diluiti a circa 20 l con acqua demi (va bene anche acqua grezza) . con questa soluzione fai 3 o 4 lavaggi (con lo stesso metodo del lavaggio con metanolo, magari riduci i tempi di lavaggio a 20 min). ATTENZIONE a queste semplici regole, 1- metti sempre l'acido nell'acqua e non il contrario(anche se in questo caso essendo l'acido gia' diluito in acqua scalda poco); 2- usa guanti e occhiali idonei per acidi; 3- non usare contenitori o attrezzature in metallo, 4 -occhio che l'acido cloridrico al 37% è fumante(una volta diluito non fuma piu') , non respirare gas e/o vapori . Una volta rigenerata con acido, la resina richiede 4 o 5 rapidi lavaggi con acqua per eliminare l'eccesso di acido cloridrico (fai dei controlli delle acque di lavaggio con cartina fino a pH 4/5) . l'ultima fase è l'essiccamento in forno ventilato a 100°C per 3 o 4 ore ,la resina viene disposta su piatti metallici bassi in modo da avere una piu' ampia superficie di evaporazione. La resina ora è pronta per un nuovo utilizzo
P.S. , cosa ne fai del metanolo ? lo ridistilli?

 

[Klaider]

Ciao Mr. Hyde, grazie delle utilissime dritte.
Al momento non sono ancora attrezzato per distillare il metanolo...
Se non esce sporchissimo lo faccio decantare e lo riutilizzo nelle reazioni a venire.
L'acido cloridrico al 37% dove lo posso trovare? Nei soliti negozi di attrezzature chimiche?
Secondo la tua esperienza, quante volte la si puo' rigenerare con l'acido prima di buttarla via?

 

[MeOH]

Ciao Mr.Hyde, piacere tutto mio..:bye1: Complimenti anche a te.. per i tuoi esaustivi consigli alle nuove leve

 

[Mr.Hyde]

MeOH ringrazio per i complimenti e ricambio

M-ad , sono felice di poter condividere il mio modesto bagaglio culturale con voi . detto questo... io il metanolo non lo riutilizzerei.la motivazione è la seguente: Poco tempo fa' ,ho distillato del metanolo grezzo ,(utilizzato da un membro del forum), per rigenerare la Purolite. era perfettamente limpido(torbidita' eseguita con spettrofotometro), densita' 0,821 g/cm3 , pH = 7,41 ,colore debolmente giallino (anche il colore puo' essere eseguito spettrofotometricamente).La distillazione frazionata eseguita pero' ha svelato degli altarini , il prodotto di testa era metanolo ( p.e. = 64,5- 64,8°C) d= 0,793-0,794 g/cm3 titolo in acqua 0,15% p/p (con metodo Kalrl Fischer), purezza= 99,85 %.
il Prodotto di coda (fondo distillazione) ,era composto per il 50% di BD(impuro) ed il 50 % di miscela glicerica acqua ed acidi grassi.
su 20 litri di metanolo grezzo ho trovato 4,8 litri di prodotto di coda, quindi circa il 25% di impurezze(% espresso in volume).
in pratica ,la glicerina ed il BD contenuti nel metanolo grezzo fanno retrocedere(in parte) verso sinistra la reazione di transesterificazione( principio di Le Châtelier) , abbassando la resa di conversione del metanolo. gli acidi grassi richiedo piu' soda, e l'acqua aumenta i saponi prodotti.

Per l'acido cloridrico ,si si trova nei soliti negozi , nei supermercati è reperibile, ma bisognerebbe accertarsi che non sia giallo( questo colore indica che è contenuto del ferro nell'acido) e di solito la concentrazione è 15-/20 %. conviene prenderlo dove richiedi di solito i prodotti

le resine cationiche ed anioniche possono durare anni senza bisogno di sostituirle, basta rigenerarle correttamente, qui pero' la mia esperienza è per il trattamento acque, nel senso che sul lavoro abbiamo 4 demineralizzatori( da 3 m3 di volume di resine) 160 m3 di acqua trattata in 24 h . i cicli di rigenerazione sono di circa una rigenerazione a giorno, le durate in questo caso sono di circa 5 anni(ma dipende da vari fattori ). invece la durata di un demi che ho in lab è di circa 10 anni

N.b. sui testi in blu ci sono collegamenti ipertesto

 

[Klaider]

Grazie, M. Hyde, come sempre sei chiaro ed esaustivo.
A questo punto conviene non usarlo il metanolo del lavaggio, come ho gia' detto ho un mezzo che vale 1000€ ma ci voglio comunque mettere nel serbatoio un prodotto puro il piu' possibile...

 

[AndreaMatt]

Accidenti, il mio acido cloridrico al32-33% è giallino, la presenza di ferro mi può creare problemi? Lo uso sia per la rigenerazione della purolite (grazie Mr. Hyde ) che per i lavaggi con acqua.